滴定分析基本知識(shí)

1、唐山市金沙工貿(mào)有限公司 16年培訓(xùn)滴定分析基本知識(shí)一、基本原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液滴加到被測(cè)試樣的溶液中，直到反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及其消耗的體積求得試樣中被測(cè)組分含量的一種分析方法。這種分析方法的操作手段主要是滴定，因此稱為滴定分析法；又因?yàn)檫@種分析方法是以測(cè)量容積為基礎(chǔ)的，所以又稱容量分析法。準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積是獲得良好分析結(jié)果的重要前提之一，為此必須學(xué)會(huì)正確使用滴定分析儀器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技術(shù)。二、容量?jī)x器的使用（一）滴定管1. 滴定管的種類 滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃儀器。按其容積不同分為常量、半微量、及微量滴定管

2、。常量滴定管的容量限度為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，而讀數(shù)可以估計(jì)到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；15mL微量滴定管用于微量分析。按構(gòu)造上的不同，又可分為酸式滴定管、堿式滴定管和自動(dòng)滴定管。（1）酸式滴定管 在滴定管的下端有一玻璃活塞的為酸式滴定管，如圖2-2（a）所示。酸式滴定管可裝酸性或具有氧化性的溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕。玻璃活塞用以控制滴定過(guò)程中溶液的滴速。 （2）堿式滴定管 帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管，如圖2-2（b）所示。堿式滴定管可裝堿性或具有還原性的溶液。與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶

3、液）不能用堿式滴定管。膠管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃珠，用以堵住溶液。有些需要避光的溶液，可采用棕色滴定管。2. 滴定管的使用方法（1）洗滌 詳見玻璃儀器的洗滌方法。（2）涂油 酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活，為此應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂）。方法是：將玻璃活塞取下，用濾紙將玻璃塞和塞套中的水擦干。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭各涂上薄薄的一層，凡士林要適當(dāng)，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。將涂好的活塞插入活塞套中，壓緊后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到凡士林均勻透明為止。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞是否正常，再檢查是否漏水。若仍然漏水，說(shuō)明凡士林涂的不夠，需重復(fù)上述操作。如果達(dá)到上述要求，在活塞的小頭套上

4、橡皮圈，即可使用。推薦精選堿式滴定管不涂油，只需將膠管、尖嘴、玻璃珠和滴定管主體部分連接好即可。（a） 酸式滴定管 （b）堿式滴定管 圖2-2 酸堿滴定管 圖2-3 堿式滴定管排氣泡操作（3）試漏 酸式滴定管試漏的方法是將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水至一定刻線，將滴定管夾在滴定臺(tái)上，放置2min，看是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180，再放置2min，看是否有水滲出。若前后兩次均無(wú)水滲出，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，即可使用，否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。堿式滴定管試漏時(shí)，在滴定管內(nèi)充滿水至一定刻線，檢查方法同酸式滴定管。需注意的是應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和膠管，液滴是否能夠靈活控制。如不合要求，則應(yīng)重新

5、裝配。（4）裝滴定液 為了避免裝管后的滴定液被稀釋，應(yīng)用待裝的滴定液510mL潤(rùn)洗滴定管23次。操作時(shí)，兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使滴定液流遍全管，并使溶液從滴定管下端放出，以除去管內(nèi)殘留水分。在裝入滴定液時(shí)，應(yīng)直接倒入，不得借用任何別的器皿，以免滴定液濃度改變或造成污染。（5）排氣泡 裝好滴定液后，注意檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無(wú)氣泡，否則在滴定過(guò)程中，氣泡將逸出，影響溶液體積的準(zhǔn)確測(cè)量。對(duì)于酸式滴定管可傾斜一定角度同時(shí)迅速轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，利用溶液自身重力，使溶液很快沖出，將氣泡帶走；對(duì)于堿式滴定管可把橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠處用兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，即可排除氣泡（如圖2-3）。排

6、出氣泡后，調(diào)整液面至0.00mL刻度處，備用。如液面在0.00mL以下處，記下初讀數(shù)。推薦精選（6）滴定 滴定操作最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可以在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作如圖2-4所示， 用左手控制滴定管的活塞，拇指在前，食指和中指在后，手指微曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以防活塞被手頂出，造成漏液。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動(dòng)，使瓶?jī)?nèi)溶液混合均勻，使反應(yīng)及時(shí)進(jìn)行完全。搖瓶時(shí)應(yīng)作同一方向的圓周運(yùn)動(dòng)，而不能前后振動(dòng)，以防濺出溶液。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插人錐形瓶口下12cm處。開始時(shí)，滴定速度可稍快，34滴/秒左右，切忌溶液成流水狀放出，左手亦不可

7、離開活塞，“放任自流”；臨近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要減慢，應(yīng)一滴或半滴地加入，滴一滴，搖幾下并以洗瓶吹入少量蒸餾水洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，若有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口相接觸，使液滴流出，并以蒸餾水沖下。使用堿式滴定管的操作如圖2-5（a）所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使橡皮和玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出，如圖2-5（b）?？捎眯∧粗负蜔o(wú)名指夾住尖嘴部位，防止尖嘴部位擺動(dòng)。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。 圖2-5（b） 堿式滴定管擠捏玻璃珠部位 圖2-5（a） 堿式滴定管滴定操作 圖2-4 酸式滴定管滴定操作 （7）讀

8、數(shù)在注入或放出溶液后，必須靜置12min后，使附在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)。接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，靜置0.51min即可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。或從滴定架上拿下滴定管，用拇指和食指捏住液面上部，讓滴定管借重力自然下垂。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，讀數(shù)時(shí)眼睛要與溶液彎月面下緣水平，讀取切點(diǎn)的刻度，如圖2-6（a）所示；對(duì)于有色溶液，如KMnO4、I2溶液，彎月面不夠清晰，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)，此時(shí)，視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平，如圖2-6（b）所示。注意，初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。推薦精選必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估讀到0.01mL。當(dāng)液面在兩最小刻度中間，讀數(shù)為0.05mL，若液面在兩最

9、小刻度的三分之一處，讀數(shù)為0.03mL或0.07mL，若液面在兩最小刻度的五分之一處，讀數(shù)為0.02mL或0.08mL。注意：讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。圖2-6（a） 滴定管讀數(shù)無(wú)色或淺色溶液 圖2-6（b） 滴定管讀數(shù)深色溶液 （8） 滴定結(jié)束 用完滴定管，管內(nèi)溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中，以免沾污操作溶液。滴定管用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則時(shí)間一長(zhǎng)，塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑面粉保存

10、。 （二）移液管和吸量管移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器，均可精確到0.01mL。1. 規(guī)格移液管是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，如圖2-7（a）所示，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等多種規(guī)格。吸量管叉稱分度吸管，是具有刻度的玻璃管，兩頭直徑較小，中間管身直徑相同，如圖2-7（b）所示，常用的有1mL、2mL、5mL、10mL等多種規(guī)格，它只在吸取小容量體積或分次移放溶液時(shí)使用。2. 移液管和吸量管的使用方法（1）洗滌 詳見玻璃儀器的洗滌方法。（2）潤(rùn)洗 洗滌后，移取溶液前，用濾紙片將管尖內(nèi)外的水吸干，然后用所要移取的溶液潤(rùn)洗23次，以保證移取的溶液濃度不變，管內(nèi)用

11、過(guò)的溶液從下管口放出棄掉。（3）移取溶液 移取溶液時(shí)，一般用右手的大拇指和中指拿住移液管上方，將管子插入溶液中，管子插入溶液一般為12cm左右，太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。左手拿洗耳球，將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松開左手指使溶液吸人管內(nèi)，如圖2-8所示。當(dāng)液面升高到刻度以上時(shí)移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。推薦精選 圖2-8 用洗耳球吸液操作圖2-7（a）移液管 圖2-7（b）吸量管圖2-9 移液管放液操作（4）調(diào)整液面放出溶液 將試劑瓶和移液管一起端起，保持吸管刻線與視線水平，將移液管提離液面，并將管下端沿容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈，以去除管外壁上溶液。將容器傾斜，豎直移液管，使管

12、尖與容器內(nèi)壁貼緊，右手食指微微松動(dòng)，使液面緩慢下降，直到視線、彎月面下沿與刻度標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指堵緊管口。左手改拿接液錐形瓶，并傾斜成45左右，將移液管放入錐形瓶，管豎直并使管尖緊貼錐形瓶?jī)?nèi)壁，放松右手食指，使溶液自然地沿壁流下，如圖2-9所示。待液面下降到管尖后，等5秒左右，移出移液管。這時(shí)尚可見管尖仍留有少量溶液，除特別注明“吹”字的移液管以外，一般此管尖部位留存的溶液不能吹入錐形瓶中。用吸量管吸取溶液時(shí)，大體與上述操作相同。在同一實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)盡量使用同一根吸量管的同一段，盡可能使用上面部分，而不用末端收縮部分。例如，用5mL的吸量管移取3mL溶液，通常讓溶液自0流至3mL，應(yīng)避免從2m

13、L分刻度流到末端。移液管或吸量管使用后，應(yīng)立即用自來(lái)水、純化水依次沖洗干凈，放在移液管架上。 （三）容量瓶容量瓶主要用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，或稀釋一定量溶液到一定的體積。1. 規(guī)格滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格。2. 容量瓶的使用方法（1）檢漏 先加自來(lái)水至標(biāo)線，蓋好瓶塞后，將瓶倒立2分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后，再倒立2分鐘，如不漏水，方可使用。用橡皮筋將塞子系在瓶頸上，因磨口塞與瓶是配套的，搞錯(cuò)后會(huì)引起漏水。推薦精選（2）洗滌 倒入少許洗液搖動(dòng)或傾斜浸泡，使洗液布滿全瓶，洗液倒回原瓶，先用自來(lái)水充分洗滌后，再用適量

14、純化水沖洗3次。（3）轉(zhuǎn)移 若用固體物質(zhì)配制溶液，先準(zhǔn)確稱取固體物質(zhì)置于小燒杯中溶解，再將溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的容量瓶中。轉(zhuǎn)移的方法如圖2-10所示。一手拿著玻璃棒，使其下端靠在瓶頸內(nèi)壁磨口下端；另一手拿著燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，使溶液沿玻璃棒及瓶頸內(nèi)壁流下，溶液全部流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時(shí)將燒杯直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流入到容量瓶中。再用洗瓶以少量蒸餾水洗滌燒杯34次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶（注意根據(jù)所配制溶液的量調(diào)節(jié)洗液用量，切不可超過(guò)刻線）。圖2-11 搖勻溶液圖2-10 轉(zhuǎn)移溶液 如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀釋并定容。 （4）定容 用蒸餾水稀釋至容積3/4處，旋轉(zhuǎn)容量瓶，使溶液混合均勻，但此時(shí)切勿倒轉(zhuǎn)容量瓶。繼續(xù)加水至距離標(biāo)線約1cm時(shí)，等12分鐘，使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再改用膠頭滴管加水（注意勿使滴管觸及容量瓶?jī)?nèi)壁），逐滴加