六價鉻實驗報告.doc

1、叮叮小文庫用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87 分析考核樣中的六價鉻實驗名稱：水樣中六價鉻的測定實驗方法及來源：二苯碳酰二肼分光光度法( A) GB7466-87實驗目的：上崗考核實驗人員： XX實驗日期： XX年X月X日一、實驗原理：在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm , 摩爾吸光系數(shù)為4X 104 L ? mol -1 ? cm -1二、實驗儀器：1. 30mm 比色皿；2. 分光光度計；三、實驗試劑：1. 丙酮。2. ( 1+1 ) 硫酸：將硫酸 ( p =1.84g/ml ) 緩緩加入到同體積水中，混勻。3. ( 1+1) 磷酸：將磷酸

2、 ( p =1.69g/ml ) 與等體積水混合。4. 0.2% 氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉1g, 溶于 500ml 新煮沸放冷的水中。叮叮小文庫5. 氫氧化鋅共沉淀劑叮叮小文庫 硫酸鋅溶液：稱取硫酸鋅8g ，溶于水并稀釋至100ml 。 2% 氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.4g 溶于新煮沸放冷的水至 120ml ，同時將、兩溶液混合。6. 4% 高錳酸鉀溶液：稱取高錳酸鉀 4g，在加熱和攪拌下溶于水，稀 釋至100ml 。7. 鉻標準貯備液：稱取于 120 。 C 干燥 2h 的重鉻酸鉀（ K262 O7，優(yōu) 級純）0.2829g , 用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至 標

3、線。搖勻。每毫升溶液含 0.100mg 六價鉻。8. 鉻標準溶液（ I ）:吸取 5.00ml 鉻標準貯備液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升溶液含1.00ug 六價鉻，使用時當天配置。9. 鉻標準溶液（ H）: 吸取 25.00ml 鉻標準貯備液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升溶液含5.00ug 六價鉻，使用時當天配置。10.20% 尿素溶液：降尿素 （ NH 2） 2CO ） 20g 溶于水并稀釋至100ml 。11.2% 亞硝酸鈉溶液：將亞硝酸鈉2g 溶于水并稀釋至100ml 。12. 顯色劑（ I ）: 稱取二苯碳酰二肼（ C13H14

4、N4O ） 0.2g , 溶于 50ml 丙酮中，加水稀釋至 100ml ，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變身后不能使用。13. 顯色劑（ H）:稱取二苯碳酰二肼1g,溶于 50ml 丙酮中，加水稀釋至 100ml ，搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。色變身后不能使用。14 ：六價鉻質控樣：準確量取10.00ml 質控樣于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。叮叮小文庫15: 六價鉻考核樣：準確量取 10.00ml 考核樣于 250ml 容量瓶中，用 水稀釋至標線，搖勻。四、實驗步驟：1. 由于考核中用的標準樣，無需預處理，如果是采樣中含有雜質可能干擾測定結果的，需按標準方法做預處理。2

5、 測定 取 5 支比色管，編號1 5，1 號管加入 50ml 水， 2-3 號管分別加入質控樣50.00 、50.00ml ，4-5 號管分別加入考核樣50.00 、 50.00ml ，加入（ 1+1 ）硫酸溶液和（ 1 + 1 ）磷酸溶液各0.5ml ，搖勻。 加入 2ml 顯色劑（ I）, 搖勻。 10min 后，于 540nm 波長處，用30mm 比色皿，以水作參比，測定吸光度并作空白校正，從校準曲線上查的六價鉻含量。3 標準曲線的繪制向一系列 50ml 比色管中分別加入0、0.20 、0.50 、1.00 、 2.00 、4.00 、6.00 、 8.00 和 10.00 鉻標準溶液（

6、 I ）,用水稀釋至 50ml 。然后按照測定水樣的同樣步驟進行處理、測定。標準曲線數(shù)據(jù)一覽表管號1234567891.00ug/ml 鉻標準溶液 （I） 體積（ ml ）鉻濃度叮叮小文庫( ug/ml )校準吸光度度標準曲線光吸準校 4。5 4 5335O 2 5O0505-* 校準吸光度線性（校 準吸光度）六價鉻濃度(ug/ml )方程為y=2.1052x-0.0011a=-1.i x 10 -3b=2.1052 r=0.9999五、實驗結果計算：六價鉻（ Cr ，mg/L ）=（Ai-Ao-a）*c/b式中： Ai樣品吸光度；Ao空白試樣吸光度；c樣品稀釋倍數(shù)。結果統(tǒng)計表樣品編號取樣量吸

7、光度 A校準吸光濃度平均值相對偏（ ml ）度A-A0（mg/l ）（ mg/l ）差 %空白00.0040000質控 -1500.1030.0990.04750.04730.42質控 -2500.1020.0980.04710.0473-0.42叮叮小文庫考核 -1500.2350.2310.1100.1100考核 -2500.2350.2310.1100.1100六、實驗結果評述1. 本次實驗結果，校準曲線的系列點大于6 個且相關系數(shù)r=0.9999 0.999 符合質控要求。在平行樣的測定上面質控樣和考核樣的相對偏差為 0.42% 、 0.00% ，均小于水質監(jiān)測實驗室質量控制指標所規(guī)定的 15% , 在精密度的控制上符合質控要求。另外本次測定帶有一個標準質控樣，測定值為0.0473mg/l ，符合其要求0.0444 士0.0034mg/l , 在準確度的控制上也符合質控要求。故由此可以說明本次實驗結果是準確的。2. 由于質控樣和考核樣濃度都比較低，在初次確定稀釋倍數(shù)的時候沒有選擇好梯度。七、方法驗證經(jīng)過實驗室對用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87 分析六價鉻進行方法驗證，得出如下結果：1. 標準曲線： y=2.1052x-0.0011 ; r=0.9999 。2. 儀器空白： 0.00055 ; 方法空白： 0.001