離子色譜法測量鍋爐水中磷酸根含量的不確定度評(píng)定

1、離子色譜法測量鍋爐水中磷酸根含量的不確定度評(píng)定論文導(dǎo)讀：測量不確定度不僅是為了判斷所得數(shù)據(jù)的分散性、可靠性，也為了讓分析者更恰當(dāng)?shù)慕?jīng)行數(shù)據(jù)處理，得到更科學(xué)合理的檢測結(jié)果，而更重要的通過測量不確定度評(píng)定過程中對(duì)測量誤差來源的分析，能有所針對(duì)性的設(shè)計(jì)和組織實(shí)驗(yàn)，盡可能的減少誤差，提高測量的準(zhǔn)確性。本文根據(jù)對(duì)鍋爐水中磷酸根離子測定的實(shí)踐，對(duì)用離子色譜法測定水中磷酸根離子的不確定度進(jìn)行分析，并嘗試在工作中加以應(yīng)用。1.1測量方法：按照GB/T14642-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定離子色譜法測定水中磷酸根離子的含量，采用陰離子交換分離柱，分離磷酸根離子

2、，以碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液為淋洗液，用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測，以保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法峰面積定量，用最小二乘法擬合濃度-峰面積曲線為標(biāo)準(zhǔn)曲線。關(guān)鍵詞：不確定度，磷酸根，離子色譜法測量不確定度不僅是為了判斷所得數(shù)據(jù)的分散性、可靠性，也為了讓分析者更恰當(dāng)?shù)慕?jīng)行數(shù)據(jù)處理，得到更科學(xué)合理的檢測結(jié)果，而更重要的通過測量不確定度評(píng)定過程中對(duì)測量誤差來源的分析，能有所針對(duì)性的設(shè)計(jì)和組織實(shí)驗(yàn)，盡可能的減少誤差，提高測量的準(zhǔn)確性。免費(fèi)論文網(wǎng)。本文根據(jù)對(duì)鍋爐水中磷酸根離子測定的實(shí)踐，對(duì)用離子色譜法測定水中磷酸根離子的不確定度進(jìn)行分析，并嘗試在工作中加以應(yīng)用。免費(fèi)論文網(wǎng)。免費(fèi)論文網(wǎng)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1 測量方法：按照GB/

3、T 14642-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定離子色譜法測定水中磷酸根離子的含量，采用陰離子交換分離柱，分離磷酸根離子，以碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液為淋洗液，用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測，以保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法峰面積定量，用最小二乘法擬合濃度-峰面積曲線為標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2實(shí)驗(yàn)條件環(huán)境條件：室內(nèi)溫度21.8,相對(duì)濕度55%儀器條件：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-8型離子色譜儀；NJSA4A 陰離子色譜分析柱，泵流量設(shè)定值：1.5mL/min；淋洗液：8mmol/lNa2CO3和1mmol/lNaHCO3混合液。2數(shù)學(xué)模型及不確定度來源2.1 根據(jù)測量原理得

4、到水樣中磷酸根含量測定模型數(shù)學(xué)模型為：c=c0+其中：c：被測樣品濃度，（mg/L）；c0：線性回歸法測得的水中磷酸根濃度，（mg/L）；：其他誤差；2.2傳播率公式urel2(c)= urel2(c0) +urel2()2.3不確定度分量的主要來源（1）輸入量c0引入的不確定度（2）其他因素引入的不確定度3不確定度分量的評(píng)定3.1輸入量c0引入的不確定度表一 校準(zhǔn)溶液的峰面積測量結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L） 峰面積測量結(jié)果（S/cmmin） 1 2 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 0 0.508 1.011 1.508 2.056 2.508 3.118 0 0

5、.502 1.021 1.532 2.099 2.499 3.018 計(jì)算公式：c0=（y-a）/ b 最小二乘法擬合的線性方程及相關(guān)系數(shù)：y = 0.2547 c0 -0.00098；R2 = 0.99953.1.1 y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差sy/x引入的不確定度式中：yij：儀器各點(diǎn)峰面積；yj: 回歸曲線的計(jì)算值；m：每個(gè)濃度點(diǎn)測量重復(fù)次數(shù)；n：標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)數(shù)目；經(jīng)計(jì)算可得其相對(duì)不確定度為：1.3%3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置引入的不確定度磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08623)濃度1000mg/l,不確定度Urel=1%，k=2；則其定值不確定度為： 1%/2= 0.50% ;其單標(biāo)線移液管稀釋過程

6、產(chǎn)生的不確定度：0.13%,單標(biāo)線移液管稀釋過程產(chǎn)生的不確定度：0.059%. 2以上三項(xiàng)合成得0.53%3.2 其他因素引入的不確定度如儀器穩(wěn)定性，電壓穩(wěn)定性等因素，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)其為0.20%表二 不確定度分量匯總表 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi) 不確定度來源 相對(duì)不確定度 urel(c0) y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差sy/x引起的不確定度 1.3% 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置引入的不確定度u2 0.53% urel() 儀器穩(wěn)定性等 0.20% 4合成不確定度 上述輸入量相互獨(dú)立無關(guān)，則由urel2(c)= urel2(c0) +urel2()，得urel(c)=1.4%5擴(kuò)展不確定度按正態(tài)分布，以95%的置信概

7、率為最佳區(qū)間，包含因子取k=2，則擴(kuò)展不確定度為：Urel=kurel(c)=21.4%=2.8%6測量不確定度的報(bào)告與表示按照GB/T 14642-2009所規(guī)定的測量程序，離子色譜儀測量工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中磷酸根測量結(jié)果的不確定度為:Urel= 2.8%；k=27討論（1）通過離子色譜法對(duì)鍋爐水中磷酸根離子濃度的不確定度分析發(fā)現(xiàn)，對(duì)測量不確定度貢獻(xiàn)最大的分量是輸入量產(chǎn)生的不確定度（2）由于儀器設(shè)備在實(shí)際測量過程中，隨著外界環(huán)境溫度、濕度，泵壓及電流條件的變化會(huì)給測定結(jié)果引入一定的不確定度（3）通過測量不確定度，對(duì)于環(huán)境監(jiān)測工作中判定臨界限值的檢測數(shù)據(jù)尤為重要。參考文獻(xiàn)：1 GB/T14642-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水