實(shí)驗(yàn)庫侖測(cè)定砷

1、賣驗(yàn)二十八 恆色流庫倉旖定法測(cè)定沖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過本實(shí)驗(yàn)，學(xué)習(xí)掌握庫侖滴立法的根本原理。2. 學(xué)會(huì)恒電流庫侖儀的使用技術(shù)。3. 掌握恒電流庫侖滴定法測(cè)左微量確的實(shí)驗(yàn)方法。二、方法原理 庫侖滴左是通過電解產(chǎn)生的物質(zhì)作為“滴左劑來滴立被測(cè)物質(zhì)的一種分析方法。在 分析 時(shí)，以 100%的電流效率產(chǎn)生一種物質(zhì)滴左劑，能與被分析物質(zhì)進(jìn)行左量的化學(xué) 反響，反響 的終點(diǎn)可借助指示劑、電位法、電流法等進(jìn)行確泄。這種滴左方法所需的滴泄 劑不是由漓泄管 參加的，而是藉助于電解方法產(chǎn)生岀來的，滴泄劑的量與電解所消耗的電 量庫侖數(shù)成比， 所以稱為“庫侖滴定。儀器裝置如圖 1、2 所示。工作原理是：1. 終點(diǎn)方式

2、選擇控制電路：指示電極由用戶自己選用，其中有一鉗片，電位法和電流 法 指示時(shí)共用，而板設(shè)有“電位、電流“上升、下降琴鍵開關(guān)，任用戶根據(jù)需要選擇。 指示 電極的信號(hào)經(jīng)過微電流放大器或者微電圧放大器進(jìn)行放大，放大器是采用髙輸入阻抗 的運(yùn)算放 大器，極化電流可以調(diào)節(jié)并指示，然后經(jīng)微分電路輸出一脈沖信號(hào)到觸發(fā)電路， 再推動(dòng)開關(guān)執(zhí) 行電路去帶動(dòng)繼電器使電解回路吸合、釋放。2. 電解電流變換電路：有電壓源，隔離電路及跟隨電路組成。電解電流大小可變換射 極 電阻大小獲得，電解電流共有 5mA、10mA、50mA 三檔，由于電解回路與指示回路的電流 是分 開的，故不會(huì)產(chǎn)生電解對(duì)指示的干擾，電解電極的極電壓最大

3、不超過 15 伏。3. 電量積算電路： 該電路包括電流采樣電路， V f 轉(zhuǎn)換電路及整型電路， 分頻電路組 成。 由于 Y f 轉(zhuǎn)換電路采用髙精度，穩(wěn)泄度好的集成轉(zhuǎn)換電路，所以積分精度可達(dá) ? 。 這已滿 足一般通用庫侖分析的要求。該電路的電源也采用 15V 固左集成穩(wěn)壓塊，穩(wěn)泄精度 髙，分頻電 路一級(jí)五分頻二級(jí) 10 分頻組成。4. 數(shù)字顯示電路 : 該電路全采用 CMOS 集成復(fù)合決，數(shù)碼管是 4位 LED 顯示做電性放大沌分電路電解電流變換J-J 嚴(yán)卜 :-rE -終點(diǎn)方式 選抒開集!電流放大極化電位測(cè)邙L -_OCP融岌電路電 PFHW 電 路開關(guān)執(zhí)行電 路1/*IJUlft本實(shí)驗(yàn)是采

4、用恒電流10mA電解碘化鉀的緩沖溶液(用碳酸氫鈉控制溶液的pH值)產(chǎn)生 的碘來測(cè)泄碎的含量。在鉗電極上碘離子被氧化為碘，然后與試劑中的碎(皿)反響，當(dāng)呻(Ill)全部被氧化為呻(V)后，過量的微量碘在鉗指示電極上發(fā)生的復(fù)原反響指示終點(diǎn)。根據(jù)電解所消耗的電量(Q),按法拉弟泄律計(jì)算溶液中呻(III)的含量。三、儀器和試劑1. KLT 1型通用庫侖儀。2. 電磁攪拌器。3. 鉗片電極作工作電極，鉗絲電極及隔離管。4. 雙鉗片電極指示電極。5. 亞呻酸溶液：約 Wmol/L 用硫酸微酸化以使之穩(wěn)定。6. 碘化鉀緩沖溶液:溶解60g碘化鉀，10g碳酸氫鈉，然后稀釋至1L,參加亞確酸 溶液2 ? 3mL

5、 ,以防止被空氣氧化。7. 硝酸： HNOJ 二 1 ： 1 ： 1 mol / L 硫酸鈉溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 將拍電極浸入 1 ： 1 硝酸溶液中，數(shù)分鐘后，取出用蒸懈水吹洗，濾紙沾掉水珠。2. 按圖 1 聯(lián)接好儀器。翻開儀器電源，預(yù)熱庫侖儀。3. 量取碘化鉀緩沖溶液 70mL, 宜于電解地中，滴加 1 滴亞碑酸溶液，放人攪拌磁子， 將電解地放在電磁攪拌器上。將電極系統(tǒng)裝在電解池上注意鉗片要完全浸入試液中，在陰極隔離管中注入 hnol/L 硫酸鈉溶液，至管的 2/3 部位。鉗片電極接 陽極，隔離管中 鉗絲電極 接“陰極。啟動(dòng)攪拌器，接好指示電極聯(lián)線。4. “量程選擇置 10mA, “工作

6、，停止開關(guān)置工作狀態(tài)，按下【電流】和【上升】 琴鍵開關(guān)，再同時(shí)按下【極化電位】和【啟動(dòng)】按鍵，微安表指針應(yīng)小于20,如果較大， 調(diào)節(jié)“補(bǔ)償極化電位旋鈕，使其到達(dá)要求。彈起【極化電位】按鍵，按【電解】按鈕 , 開始電解。終點(diǎn) 指示燈亮，停止了電解。mQ表顯示值V50,說明儀器處正常狀態(tài)。彈起【啟 動(dòng)】按鍵，再滴加1 ? 2 滴亞碑酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕開始電解，“終 點(diǎn)指示燈亮，終點(diǎn) 到。為能熟悉終點(diǎn)的判斷，可如此反復(fù)練習(xí)幾次。5. 準(zhǔn)確移取亞碑酸 mL, 宜于上述電解地中，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕 開始電 解， 終點(diǎn)指示燈亮，終點(diǎn)到。記下電解庫侖值試。彈起【啟動(dòng)】按鍵，再加入亞呻酸溶液，按下【啟動(dòng)】按鍵，觸【電解】按鈕。同樣步驟測(cè)定。重復(fù)實(shí)驗(yàn) 4? 5次。五、結(jié)果處理根據(jù)幾次測(cè)量的結(jié)果， 算出亳庫侖的平均值