循環(huán)伏安法測定維生素C片中抗壞血酸的含量

1、-作者xxxx-日期xxxx循環(huán)伏安法測定維生素C片中抗壞血酸的含量【精品文檔】循環(huán)伏安法測定維生素C片中抗壞血酸的含量溫仕君 （暨南大學(xué) 化學(xué)工程與工藝 2012051590）摘要：本文通過用循環(huán)伏安法測定維生素C片中抗壞血酸的含量達(dá)到以下目的要求：學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理及方法；熟悉循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)；了解可逆波、不可逆波的循環(huán)伏安圖的特點(diǎn)。利用抗壞血酸具有強(qiáng)還原性的特點(diǎn)，電解抗壞血酸的溶液，在鉑工作電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)，利用電流的極值點(diǎn)與濃度的關(guān)系就可對抗壞血酸進(jìn)行定量分析，測得維生素C片中抗壞血酸的含量為 該法具有快速簡便的特點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：循環(huán)伏安法

2、抗壞血酸 維生素C片1引言利用被分析物氧化還原反應(yīng)而對物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法很多，最常見的是滴定法，如碘量法測維生素C的含量，但是滴定法只能進(jìn)行常量分析，而且碘很昂貴，如長期使用該法成本非常高。隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段的不斷發(fā)展，循環(huán)伏安法已經(jīng)越來越成熟，該法不僅能夠進(jìn)行微量分析，還能測定電極反應(yīng)的性質(zhì)1,2。目前，循環(huán)伏安法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如藥物成分分析，食品分析等。在以后的科研工作中，伏安分析法將發(fā)揮更大的作用。2實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法將對稱的三角波掃描電壓（如圖1）施加于電解池的電極上，記錄工作電極上的電流隨電壓變化的曲線，及循環(huán)伏安圖。在三角波的前半部分，電極上若發(fā)生還原反應(yīng)（陰極

3、過程），得到一個(gè)峰形的陰極波；而在三角波的后半部分，則得到一個(gè)峰形的陽極波。一次三角波電壓掃描，電極上完成一個(gè)氧化還原循環(huán)。當(dāng)工作電極被施加的掃描電壓激發(fā)時(shí)，其上將產(chǎn)生響應(yīng)電流。以該電流（縱坐標(biāo)）對電位（橫坐標(biāo)）做圖，就得到了循環(huán)伏安圖（如圖2所示）。 圖一 圖二存在以下關(guān)系式：ip=Y軸靈敏度儀器靈敏度峰高對可逆體系的正向峰電流，有Randles-Savcik方程可表示為：Ip105n2/3AD1/2n1/2c式中：ip為峰電流，n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)；A為電極面積（cm2）；D為擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；n為掃描速度，V/s；c為濃度，mol/L。循環(huán)伏安法有兩個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，一個(gè)是峰電流之比，即i

4、pa/ipc，二是兩峰之間的電位差，即Epa-Epc。若ipa/ipc1，Epa-Epc c，則電極反應(yīng)是可逆的，反之則電極反應(yīng)是不可逆的?？箟难幔–6H8O6）具有強(qiáng)還原性，通過電解會失去兩個(gè)電子發(fā)生氧化反應(yīng)：經(jīng)過電化學(xué)分析系統(tǒng)的檢測與記錄，就能得到循環(huán)伏安圖。通過測量循環(huán)伏安圖的峰高和根據(jù)各項(xiàng)參數(shù)就可測得溶液中抗壞血酸的含量。主要儀器與試劑儀器：電化學(xué)分析系統(tǒng)；玻碳電極為工作電極；飽和甘汞電極為參比電極；鉑絲電極為輔助電極；電解池；容量瓶；吸量管。試劑：維生素C片；抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液；2SO4溶液。實(shí)驗(yàn)方法參數(shù)設(shè)計(jì)AD-3極譜儀：初始電位，終止電位；靈敏度20mA；掃描時(shí)間10s；單次/循環(huán)

5、為循環(huán)；正規(guī)/示差為正規(guī)；陰極/陽極為陽極。X-Y函數(shù)記錄儀：X軸靈敏度（100mv/cm）；Y軸靈敏度（50mv/cm）抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液加入到50mL容量瓶中，再加入mol/LH2SO4溶液，2SO4溶液，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。將配置好的溶液加入到電解池中，分別將工作電極、參比電極、輔助電極與主機(jī)的電極相連接，將三電極插入溶液中。按下“啟動”、“掃描”鍵記錄循環(huán)伏安圖。再往上述溶液分五次加入抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，將電極移開，用磁子攪拌均勻后，靜止30s，將電極放入電解池中，掃描，分別記錄循環(huán)伏安圖。測量出峰高及計(jì)算出ip，整理數(shù)據(jù)得下表（表1）標(biāo)準(zhǔn)溶液中抗壞血酸濃度（m

6、ol/L）循環(huán)曲線峰高（cm）ip（A）1300表1根據(jù)表一數(shù)據(jù)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3：圖3維生素C中抗壞血酸的測定 取一片維生素C片，用蒸餾水溶于小燒杯，定容至50mL容量瓶，搖勻。取10mL維生素C儲備液，加入 mol/LH2SO4溶液 mol/LNa2SO4溶液，用蒸餾水稀釋至刻度。然后將溶液加入到電解池中，分別將工作電極、參比電極、輔助電極與主機(jī)的電極相連接，將三電極插入溶液中。按下“啟動”、“掃描”鍵記錄循環(huán)伏安圖。3結(jié)果與討論 底液的作用以H2SO4（1mol/L），Na2SO4（）作為底液，底液充當(dāng)著支持電解質(zhì)介質(zhì)，在溶液中起著導(dǎo)電的作用。電極反應(yīng)的性質(zhì)電解抗壞血酸得到的循環(huán)伏安圖上下不對稱，說明抗壞血酸的電極反應(yīng)不是可逆的電極反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過量樣品溶液所得循環(huán)伏安圖的峰高，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2表2維生素C中抗壞血酸的測定編號 1 2 3 平均值循環(huán)曲線峰高（cm）0ip（A）樣品溶液中抗壞血酸濃度（mol/L）因?yàn)槊科S生素C片重100mg，所以維生素C中抗壞血酸含量為：0.00217molL501000L176130mgmol/(1/5)片4結(jié)論循環(huán)伏安法對實(shí)際樣品的分析具有 操作快速簡便，結(jié)果可靠，成本低的特點(diǎn)，應(yīng)用前景非常廣闊。5參考文獻(xiàn)1張麗，陸嘉星，張千峰. 循環(huán)伏安法研