電導率法測地溝油之測定條件探索論文

1、 2013 屆畢業(yè)論文 電導率法測地溝油之測定條件探索 院 、 部： 材料與化學工程學院 專 業(yè)： 化學工程與工藝 完成時間： 2013年5月15 目錄摘 要3abstract4實驗背景51 實驗條件91.1 校正電導率儀器，看是否精確。91.2 實驗所用溶劑的選擇91.3實驗所用乳化劑的選擇。92.實驗步驟102.1乳化條件的選擇102.1.1乳化溫度的選擇102.1.2乳化時間的選擇112.1.3乳化攪拌強度的選擇122.1.4乳化水油比的選擇142.2實驗結(jié)論153.地溝油的提煉153.1準備地溝油提煉材料153.1.1準備實驗器材153.1.2準備實驗試劑153.2提煉地溝油154.以

2、食用油為基準建立半定量分析曲線測量地溝油154.1建立食用油半定量分析曲線154.2半定量測量地溝油15參考文獻17致 謝19湖南工學院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）課題任務書20湖南工學院畢業(yè)設(shè)計(論文)開題報告22湖南工學院畢業(yè)設(shè)計(論文)工作進度檢查表25湖南工學院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）指導教師評閱表26湖南工學院畢業(yè)設(shè)計（論文）評閱評語表27湖南工學院畢業(yè)設(shè)計（論文）答辯資格審查表28湖南工學院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）答辯及最終成績評定表30摘 要以食用油和地溝油為試驗材料，建立基于電導率的地溝油定性與半定量檢測方法，探討油脂種類、溫度、振蕩時間、水油比對測定結(jié)果的影響，確定檢

3、測條件，并測定各類地溝油和食用油的萃取水相電導率，并建立食用油加食用鹽摻雜定量模型，以摻雜定量模型為基準對地溝油進行測量。結(jié)果表明：檢測條件為在室溫條件下水油比（v/w）為4:1、振蕩混合120s、靜置分層10min，測定萃取水相的電導率，毛地溝油水相電導率為80.15130.80s/cm，處理后地溝油水相電導率為64.1873.59s/cm，食用油水相電導率為20.1425.78s/cm；測定食用油水相電導率大于25.78s/cm，可以初步斷定其為地溝油。關(guān)鍵詞 ： 地溝油，檢測，電導率，乳化劑abstractcooking oil and cooking oil as test mater

4、ials, based on electrical conductivity of gutter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination of various kinds of illegal cooking oil a

5、nd edible oil extraction, water conductivity, and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.key words ： illegal cooking oil；electrical conductivity；measurementcooking oil and cooking oil as test materials, based on electrical conductivity of gut

6、ter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination of various kinds of illegal cooking oil and edible oil extraction, water conductivity,

7、 and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.實驗背景近年來，地溝油摻偽引起的中毒事件時有發(fā)生，引起社會各界的廣泛關(guān)注。地溝油包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。王樂等對脫色后地溝油樣品與菜籽油、花生油、花生調(diào)和油中 15 種金屬元素進行比較分析，結(jié)果表明：地溝油中的pb、 fe、cr、zn、mn 元素含量較高，其中 pb、cr 含量明顯超出有關(guān)衛(wèi)生標準。由于地溝油大多數(shù)來源于生活垃圾，不僅存在有害的微生物，而且還含一些

8、致癌物質(zhì)。我國每年油脂消費總量約為2250萬噸，產(chǎn)生的地溝油約為200300萬噸。一些不法分子在利益驅(qū)使下，將這些成分不明，來路不正的地溝油簡單處理后，摻入食用油中以低價賣給消費者，從中牟取暴利。目前，利用電導率對食品新鮮度快速檢測方面研究報道較多，在地溝油快速檢測方面也有報道，油脂雖屬于非電解質(zhì)，在加工過程中，會溶入金屬離子等導電的雜質(zhì)。劉志金等17利用電解質(zhì)與電導率之間的關(guān)系，地溝油（萃取相）的電導率是食用油的 37倍，研制出一種 0.5h 鑒別地溝油的檢測方法，但因準確性限制，未能得到推廣。黃偉等從電導率和折光指數(shù)兩個指標對地溝油摻偽進行檢測，由于方法較為復雜，也限制了其應用。胡小泓等應

9、用電導率法對地溝油實現(xiàn)了定性分析，但在定量研究方面尚未深入。本實驗以食用油和地溝油為原料，利用去離子水直接萃取油中的導電物質(zhì)，通過測定水相電導率來實現(xiàn)地溝油的快速定性和測量，以期為豐富基于電導率的食用油摻雜快速檢測方參考 。地溝油是一個泛指概念，是對各類劣質(zhì)油的統(tǒng)稱，一般包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。食用油在人們的生產(chǎn)生活中占有重要的 地位，與人力的生存和發(fā)展密切相關(guān)。地溝 油是食用油受到外界環(huán)境的影響的產(chǎn)物，不 僅營養(yǎng)成分明顯降低，而且含有大量的有機有害物質(zhì)，長期食用會對人體產(chǎn)生巨大的危害。為了防止地溝油回流入食用油，對地溝 油需進行積極查處。因此，探索出快速有效的分

10、析檢測方法 具有重要 的意義 。地溝油最早是用來生產(chǎn)肥皂或皂液的。隨著能源價格的不斷上漲，地溝油成了生產(chǎn)生物柴油的廉價原料。他們每天從那里撈取大量渾濁暗淡、略呈紅色的膏狀物，僅僅經(jīng)過一夜的加熱、沉淀、過濾、分離，就能讓這些散發(fā)著惡臭的垃圾變身為潔亮的“食用油”，最終通過低價銷售，重返人們的餐桌。這種被稱作“地溝油”“潲水油”的三無產(chǎn)品，其主要成分仍然是甘油三酯，卻又比真正的食用油多了許多致癌、致病的毒性物質(zhì)。地溝油流向餐桌進行三道工序“洗白”：首先進行脫色處理，將大量的活性白土加入地溝油中充分攪拌后倒入過濾機，原本褐紅色的液體轉(zhuǎn)眼間就變得清澈透明，油的酸值大大降低；然后是水洗，將脫色的油倒進一

11、個大水池中不停攪拌，去除水溶性雜質(zhì)和沉淀物，再進一步脫色處理；最后的一步是真空除臭，將處理過的毛地溝油油放入真空罐加熱抽真空去除異味。經(jīng)過此工藝處理的地溝油顏色澄清，無明顯異味，很容易逃脫衛(wèi)生部門的檢查。有研究將地溝油分為三類：一是狹義的地溝油，即將下水道中的油膩漂浮物（地溝油）或者將酒樓、賓館的剩菜、剩飯（通稱泔水）經(jīng)過簡單加工而提煉出的油（潲水油）；二是劣質(zhì)豬皮、豬肉、豬內(nèi)臟加工及提煉后產(chǎn)出的油；三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過規(guī)定要求后，往其中添加一些新油后使用或再被重復利用的油（過菜油）。 地溝油對人的危害。垃圾油是極不衛(wèi)生、質(zhì)量極差，過氧化值、水分、酸價嚴重超標的非食用油。它含有毒素

12、，流向江河會造成水體富營養(yǎng)化，一旦食用，則會破壞消化道黏膜和白血球，引起食物中毒，甚至致癌?！斑^菜油”之中的炸貨油在高溫狀態(tài)下長期反復使用，與空氣中的氧接觸，發(fā)生氧化、水解、聚合等復雜反應，致使油黏度增加，過氧化值升高，色澤加深，并產(chǎn)生一些揮發(fā)物及醛、內(nèi)酯、酮等有刺激性氣味的物質(zhì)，這些物質(zhì)具有致毒致癌作用?！般锼汀敝械闹饕：ξ稂S曲霉素的毒性則是砒霜毒性的100倍。會導致消化不良。在煉制“地溝油”的過程中，動植物油經(jīng)污染后發(fā)生酸敗、氧化和分解等一系列化學反應變化，產(chǎn)生對人體有嚴重毒性的物質(zhì)；砷，就是其中的一種，人一旦使用砷含量巨大的“地溝油”后，會引起頭痛、頭暈、消化不良、失眠、乏力、肝區(qū)不

13、適等癥狀。“地溝油”的制作過程注定了它的不衛(wèi)生，其中含有的大量真菌、細菌等有害微生物一旦到達人的腸道，輕者會引發(fā)人們腹瀉，重者則會引起人們惡心、嘔吐等一系列腸胃疾病甚至會引發(fā)強烈腹痛?！暗販嫌汀敝谢煊写罅坷?、污水和洗滌劑，經(jīng)過地下作坊的露天提煉，根本無法除去細菌和有害化學成分。所有的“地溝油”都會含鉛量嚴重超標，是個不爭的事實，而食用了鉛含量超標的“地溝油”做成的食品，則會引起劇烈腹絞痛、貧血、中毒性肝病等癥狀甚至可導致胃癌、腸癌。令人作嘔的煉制過程，是地溝油毒素滋生的原因?！暗販嫌汀笔菍牟宛^、酒店收來潲水(泔水、殘菜剩飯等)和地溝油進行加工提煉，去除臭味而流到食用油市場的成品油。潲水油中

14、含有苯并芘、黃曲霉素，這兩種毒素都是致癌物質(zhì)，可以導致腸癌、胃癌、腎癌及乳腺、卵巢、小腸等部位癌腫。國外地溝油現(xiàn)狀 德國：每桶泔水都有“身份證” 德國的每一桶泔水都有張“身份證”，從產(chǎn)出、回收到利用都嚴格記錄在案。任何一個環(huán)節(jié)出問題，很快就能查明。德國餐館必須與政府簽訂“泔水回收合同”。合同中詳細規(guī)定了泔水由哪家企業(yè)回收、何時回收、回收后由誰加工等。同時，開餐館前，必須購置油水分離的設(shè)備。分離出來的油由政府特批的公司統(tǒng)一回收?；厥諄淼膹U油，除了制成生物柴油外，不少企業(yè)還從中提煉出特殊成分，用于生產(chǎn)化學品、有機肥料等。 英國：專設(shè)廢油垃圾桶 英國政府制訂出的餐飲廢油回收計劃。英國對于餐飲行業(yè)廢油

15、的處理辦法有三種：將廢油倒入政府免費發(fā)放的容器中；再由政府認可的公司負責收集；最終將這些油加工成可利用的生物柴油等產(chǎn)品。無論數(shù)量多少，都不允許將餐廚廢油、油脂和脂肪倒入水槽，否則將被處以高額罰款。國內(nèi)地溝油法規(guī)。食品安全法及其實施條例有關(guān)規(guī)定的，各大飯店等單位在經(jīng)營中產(chǎn)生的廢棄油脂、泔水等，應當及時收集并使用專門標有“廢棄油脂專用”字樣的密閉容器盛放，安排專人負責管理處理。排放含油脂廢水的，應當按照規(guī)定的方式使用標有“廢棄油脂專用”字樣的隔油池或者油水分離器等設(shè)施。對于生產(chǎn)和加工廢棄油脂，并用作化工原料的單位，必須經(jīng)過當?shù)匦l(wèi)生、工商、環(huán)保、建委等部門審批發(fā)證許可后，方可嚴格依照有關(guān)規(guī)定收集、生

16、產(chǎn)加工廢棄油脂。任何單位和個人不得私自非法收集和加工廢棄油脂。并且要求從事加工廢棄油脂活動的單位，不得將廢棄油脂加工以后再作為食用油脂使用或者銷售。不得將未經(jīng)處理的油脂排入環(huán)境。針對地溝油違法犯罪活動突出的情況，公安部部署全國公安機關(guān)在“打四黑除四害”專項行動中，開展打擊地溝油犯罪破案會戰(zhàn)，要求各地公安機關(guān)會同有關(guān)部門立足轄區(qū)，全面排查，及時發(fā)現(xiàn)違法犯罪，堅決打掉一批利用地溝油煉制有毒有害食用油的“黑作坊”“黑工廠”“黑窩點”。同時，在工作中嚴格法律政策界限，對依法依規(guī)循環(huán)利用餐廚廢棄油脂的，公安機關(guān)和有關(guān)部門將依法予以保護和支持。公安部、高法、最高檢聯(lián)合發(fā)布通知，對生產(chǎn)制造、銷售“地溝油”的

17、7種情況明確了定罪量刑標準，根據(jù)通知，涉及“地溝油”犯罪的無量商家廠家，最高可判死刑。涉“地溝油”犯罪判緩刑的，必須同時宣告禁止令，禁止其在緩刑期生產(chǎn)、銷售食品等。 電導率 (electric conductivity) 是表示物質(zhì)傳輸電流能力強弱的一種測量值。當施加電壓于導體的兩端時，其電荷載子會呈現(xiàn)朝某方向流動的行為，因而產(chǎn)生電流。電導率 是以歐姆定律定義為電流密度 和電場強度 的比率：有些物質(zhì)會有異向性 (anisotropic) 的電導率，必需用 3 x 3 矩陣來表達（使用數(shù)學術(shù)語，第二階張量，通常是對稱的）。電導率是電阻率 的倒數(shù)。在國際單位制中的單位是西門子/米 (sm-1)：電

18、導率儀 (electrical conductivity meter) 是一種是用來測量溶液電導率的儀器。 電導率與溫度具有很大關(guān)聯(lián)性。金屬的電導率隨著溫度的升高而減小。半導體的電導率隨著溫度的升高而增大。在一段溫度值域內(nèi)，電導率可以近似認為為與溫度成正比。為了要比較物質(zhì)在不同溫度狀況的電導率，必須設(shè)定一個共同的參考溫度。電導率與溫度的關(guān)聯(lián)性，時?？梢员磉_為，電導率對上溫度線圖的斜率。電導率的測量通常是對溶液的電導率測量。固體導體的電阻率可以通過電阻定律和歐姆定律測量。電解質(zhì)溶液電導率的測量一般采用交流信號作用于電導池的兩電極板，由測量到的電導池常數(shù)和兩電極板之間的電導而求得電導率。電導率測量

19、中最早采用的方法是交流電橋法，它直接測量到的數(shù)值是電導值。最常用的儀器設(shè)置有溫度系數(shù)調(diào)節(jié)器、常數(shù)調(diào)節(jié)器和自動溫度補償器，在一次儀表部分由電導池和溫度傳感器組成，可以直接測量電解質(zhì)溶液電導率。電導率的測量原理是將相互平行且距離是固定值l的兩塊極板（或圓柱電極），放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（為了避免溶液電解，通常為正弦波電壓，頻率13khz）。然后通過電導儀測量極板間電導。電導率的測量需要兩方面信息。一個是溶液的電導g，另一個是溶液的電導池常數(shù)q。電導可以通過電流、電壓的測量得到。根據(jù)關(guān)系式k=qg可以得到電導率的數(shù)值。這一測量原理在直接顯示測量儀表中得到廣泛應用。而q= l /a

20、a測量電極的有效極板面積l兩極板的距離這一值則被稱為電極常數(shù)。在電極間存在均勻電場的情況下，電極常數(shù)可以通過幾何尺寸算出。當兩個面積為1cm的方形極板，之間相隔1cm組成電極時，此電極的常數(shù)q=1cm-1。如果用此對電極測得電導值g=1000s，則被測溶液的電導率k=1000s/ cm。一般情況下，電極常形成部分非均勻電場。此時，電極常數(shù)必須用標準溶液進行確定。標準溶液一般都使用k溶液這是因為k的電導率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定，準確。0.1mol/l的kc溶液在25時電導率為12.88ms/cm。所謂非均勻電場（也稱作雜散場，漏泄場）沒有常數(shù)，而是與離子的種類和濃度有關(guān)。因此，一個純雜

21、散場電極是最復雜的電極，它通過一次校準不能滿足寬的測量范圍的需要。正文1 實驗條件1.1 電導率儀器的選擇選擇學校實驗室精密快速便攜式電導率儀（型號: slds-1，南京桑力電子設(shè)備廠）；電導電極（型號：djs-1c鉑黑，上海儀電科學儀器股份有限公司）。電導率儀電導率常數(shù)為0.970us/cm，調(diào)節(jié)旋鈕使讀數(shù)到0.970us/cm進行校準。用電導率儀對電導率為0.500us/cm的標準電導率校對液進行測量，顯示結(jié)果為0.502us/cm，計算其誤差為0.4%，符合實驗要求。1.2 實驗所用溶劑的選擇一次去離子水（型號：hjy10，重慶市奧恩科技有限公司）；二次去離子水（型號：hjy10，重慶市

22、奧恩科技有限公司）；蒸餾水（實驗室自備）； 重蒸餾水（實驗室自備）；實驗室批量純化水（中沃水務環(huán)保科技有限公司）分別對其進行電導率測量，根據(jù)測量結(jié)果結(jié)合實際情況（獲得的難易程度和成本），確定實驗所用的溶劑。表一 不同萃取水的電導率及成本分析溶 劑 去離子水 二次去離子水 蒸餾水 重蒸餾水 純化水電導率 24.516us/cm 12.154us/cm 7.211us/cm 1.5901us/cm 10.764us/cm成 本 較高 較高 高 高 低根據(jù)測量數(shù)據(jù)，實驗最終確定所用的溶劑為學校實驗室制備的純化水。選擇理由：電導率較低，對實驗誤差影響較小，成本低廉。1.3實驗所用乳化劑的選擇。分別對陰

23、離子表面活性劑，陽離子表面活性劑，雙性離子表面活性劑，非離子表面活性劑（分別選取一種容易獲得價格低廉的乳化劑）進行電導率測量，根據(jù)測量結(jié)果，選電導率最低的表面活性劑作為乳化劑。陰離子：十二烷基三甲基溴化銨（天津市科密歐化學試劑有限公司）陽離子：十二烷基磺酸鈉（天津市科密歐化學試劑有限公司）雙性離子：十二烷基乙氧基磺基甜菜堿（上海諾頌實業(yè)有限公司）非離子：司班-80（天津市光復精細化工研究所）表二 不同類型表面活性劑的電導率表面活性劑 陰離子 陽離子 雙性離子 非離子電 導 率 2.403ms/cm 7.634ms/cm 4.916ms/cm 0.0074us/cm根據(jù)測量數(shù)據(jù)，實驗最終確定所使

24、用的乳化劑為司班-80。選擇理由：非離子表面活性劑在水中不電離，電導率很低，對實驗誤差影響小。2.實驗步驟2.1乳化條件的選擇2.1.1乳化溫度的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），攪拌強度為已知定量（120ran/min），攪拌時間為已知定量（120s），乳化溫度為變量，探索在不同乳化溫度下食用油的電導率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化溫度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，

25、測定萃取水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作溫度電導率曲線。由于溫度是化學反應的一大影響因素，所以對于溫度的選擇，應以電導率小為基準，去除溫度對引起乳化劑反應的影響。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，結(jié)合坐標圖，結(jié)合實際情況，選擇適宜乳化的乳化溫度。表三 乳化溫度與電導率的關(guān)系溫 度 20 30 40 50 60電導率us/cm 22.79 23.52 23.95 25.78 24.12 知定量（120ran/min），攪拌時間為已知定量（120s），乳化溫度為變量，探索在不同乳化溫度下食用油的電導率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化溫度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40

26、ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導圖一 乳化溫度電導率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出最佳乳化溫度可為室溫。結(jié)果分析；在室溫下，乳化相當充分，而乳化溫度越高，電導率越大。結(jié)合溫度升高對電離因素的影響，溫度越高越電離，所以溫度越高，實驗誤差越大故選擇室溫為適宜的乳化溫度條件。2.1.2乳化時間的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），攪拌強度為已知定量（120ran/min），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為變量，探索在不同乳化時間下食用油的電導率

27、，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化時間條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在室溫條件下。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，分別攪拌40s、60s、80s、100s、120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作時間電導率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化時間。表四 乳化時間與電導率的關(guān)系乳化時間s 40 60 80 100 120電導率us/cm 21.75 21.22 22.10 24.17 25.78圖二 乳化時間電導率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出

28、適宜乳化時間為120s。結(jié)果分析：乳化時間為120s時，乳化充分，實驗結(jié)果比較明顯，乳化時間過長，可能引起乳化劑進行化學反應。2.1.3乳化攪拌強度的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為已知定量（120s），探索在不同乳化攪拌強度下食用油的電導率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化攪拌強度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在室溫條件下。分別以攪拌轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)、40轉(zhuǎn)、60轉(zhuǎn)、80轉(zhuǎn)、100轉(zhuǎn)每分的轉(zhuǎn)速進行攪拌，攪拌120s后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取

29、水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作轉(zhuǎn)速電導率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化所需轉(zhuǎn)速。表五 乳化攪拌速率與電導率的關(guān)系攪拌轉(zhuǎn)速rad/min 20 40 60 80 100 120電導率 us/cm 20.14 21.43 22.13 24.62 25.25 25.78 圖三 攪拌速率電導率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知，油水混合物的攪拌強度對萃取水的電導率影響較小，隨著攪拌強度的增大，混合程度加強，萃取水的電導率逐漸增大，當增大到一定程度時，萃取水的電導率趨于平衡，所以選擇攪拌速率120rad/min為適宜攪拌強度。2.1.4乳化水油比的選擇假設(shè)攪拌強度為已知定量（120ran/mi

30、n），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為已知定量（120s），探索在不同乳化水油比條件下食用油的電導率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化水油比條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml分別加入純化水20ml、30ml、40ml、50ml、60ml、0ml在室溫條件下。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導率。對于未加水的一組直接測量。表六 乳化水油比與電導率的關(guān)系水 油 比 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 不加水電導率us/cm 29.67 25.14 24.68 22.78 19.45 0.

31、0460圖四 乳化水油比電導率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出最佳乳化水油比為4：1。結(jié)果分析：水油比為4:1時，實驗結(jié)果較明顯，水油比不足4:1時，混合溶液量不足，不便于測量。直接測量油相，電導率極低，實驗現(xiàn)象不明顯。2.2實驗結(jié)論根據(jù)實驗對電導率法測量食用油中，乳化溫度條件的選擇、乳化時間條件的選擇、乳化攪拌速度條件的選擇、乳化水油比條件的選擇，的探討得出實驗條件為：在電導率法測定地溝油中實驗條件應為試驗時乳化溫度條件室溫，乳化時間為120s，乳化攪拌轉(zhuǎn)速120rad/min，乳化水油比為4：1.3.地溝油的提煉3.1準備地溝油提煉材料 3.1.1準備實驗器材 粗濾布、分液漏斗、真空抽濾器（型號

32、：101-1，北京科偉永興儀器有限公司）、攪拌裝置、電磁爐（型號：df-，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）、電子天平（型號：fa1104n，上海民橋精密科學儀器有限公司）、燒杯、玻璃棒。3.1.2準備實驗試劑收集自餐館的泔水潲水、活性白土、硅酸鈉。3.2提煉地溝油 取餐館收集的泔水上層油脂若干用濾布進行粗濾，分液棄去水層，以除去殘渣和懸浮物質(zhì)等，加入質(zhì)量分數(shù)3% 的活性白土，加熱攪拌40min，再加入2% 活性白土，繼續(xù)加熱攪拌30min，離心得到在感官上與食用油差別不大的油，即為地溝油 實驗提煉出地溝油兩份。地溝油1：油狀透明液體，略帶橙黃色，與食用油比較基本相同。電導率：73.59us/

33、cm。 地溝油2：油狀透明液體，無雜色，與食用油比較完全一樣，電導率：64.18us/cm。 地溝油1：油狀透明液體，略帶橙黃色，與食用油比較基本相同。電導率：73.59us/cm。4.以食用油為基準建立半定量分析曲線測量地溝油4.1建立食用油半定量分析曲線4.1.1 以合格的食用油為基準，取十份10ml食用油分別于十個燒杯中，分別加入0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg、0.6mg、0.7mg、0.8mg、0.9mg、1.0mgnacl加熱并充分攪拌直到溶液中無固體鹽。用上面所得的實驗條件對十份標樣進行電導率檢測。測出數(shù)據(jù)后作鹽含量電導率曲線，以此作為標準對比曲線，檢測

34、地溝油作為對比，從而得出地溝油中鹽分含量。表七 食鹽添加量與食用油電導率走向發(fā)了肯定是解放了會師食鹽添加量mg 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0電導率 us/cm 20.52 34.97 42.17 49.52 56.42 60.46 77.83 80.52 未溶解 未溶解 未溶解圖五 食鹽添加含量電導率曲線4.2半定量測量地溝油 地溝油樣品1，根據(jù)食用鹽添加量電導率曲線可粗略得出地溝油1相當于十毫升食用油中添加0.6mg食用鹽，為不合格食用油。 地溝油樣品2，根據(jù)食用鹽添加量電導率曲線可粗略得出地溝油1相當于十毫升食用油中添加0.55mg

35、食用鹽，為不合格食用油。地溝油樣品1，根據(jù)食用鹽添加量電導率曲線可粗略得出地溝油1相當于十毫升食毫升食用油中添加0.5參考文獻1 潘劍宇，尹平河.潲水油、煎炸老油與合格食用植物油的鑒別研究j. 食品科學，2003,24（8）:27-28. 2 白松. 餐飲廢油制備生物柴油d. 南昌：南昌大學, 2006. 3 王樂，劉堯剛，陳鳳飛，等. 地溝油的污染及變質(zhì)情況研究j.武漢工業(yè)學院學報，2007,26（4）：1-3. 4 徐大鱗.食用油脂的監(jiān)督亟需加強j.上海預防醫(yī)學雜志，2003,15（1）：35-37. 5 馬遇涵.科技為先、法制為道、化害為利、變廢為寶對廢棄油脂處理方式的思考j.中國資源綜

36、合利用，2000，（12）：20-23.6 陳媛，陳智斌，張立偉.食用油脂安全性及對人體健康的影響j.西部糧油科技，2001，26（2）：42-45. 7 李臣，周洪星，石駿. 地溝油的特點及危害j. 農(nóng)產(chǎn)品加工，2010,（6）：69. 8 羅贇，龔光隆，廖成華. 國內(nèi)潲水油鑒別檢測的研究j. 現(xiàn)代預防醫(yī)學，2008,35（6）：1145 -1147. 9 張強，陳秋生，劉燁潼, 等. 地溝油識別與檢測方法研究現(xiàn)狀j. 糧食與油脂，2010,（9）：39-40.10 周冬梅，陳椒，徐朝霞.電導率快速檢測淡水魚新鮮度的方法研究j.食品科學，1998,19（6）：39-42. 11 彭濤，許建平

37、，傅競生.電導率對豬肉新鮮度的測定j.黑龍江畜牧獸醫(yī)，1997,（10）：8-9. 12 劉薇，尹平河，趙玲，等.電導率法快速鑒別潲水油j.城市環(huán)境與城市生態(tài)，2004,17（3）：4-5. 13 劉志金，鄭雪玉，潘紅芝，等.潲水油與合格食用油鑒別方法的研究j. 武漢工業(yè)學院學報，2006,25（4）：10-11. 14 黃偉，鄭建軍，徐建華. 地溝油的安全快速檢測研究j.山東科技大學學報，2010,29（3）：51-53.15 胡小泓，劉志金，鄭雪玉，等. 應用電導率檢測潲水油方法的研究j.食品科學，2007,28（11）：482-484.16 閆巖. 地溝油檢測之困n. 科學新聞, 201

38、0-01-06.17 azzam m j, omari r m. stability of egg white-stabilized edible oil emulsions using conductivity techniquej. food hydrocolloids, 2002,16（2）: 107-108.18 de alwis a a p, fryer p j. operability of the ohmic heating process:electrical conductivity effectsj. journal of food engineering, 1992, 1

39、5（1）: 21-48.19 tekin a, hammond e g. factors affecting the electrical resistivity of soybean oil methyl esterj. journal of the american oil chemists society,2000, 77（3）: 281-283.20張蕊，祖麗亞，樊鐵等測定膽固醇含量鑒 別 地 溝 的研 究 j中 國 油 脂 ， 2006， 31(5)：65-27 21priyankar ghosh。mm krishna reddy, rbsashidharquantitative e

40、valuation of sanguinarine as an index of argemone oil adulteration in edible mustard oi 1jfood chemistry，2005，9(1)： 757-764 22彭進，黃道平，劉吉星，等電導率的 測定在鑒別潲水油中的應用研究【j】實用預 防醫(yī)學，2007，(3)：878-87923李云雁，胡傳榮實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理m.北京：化學工業(yè)出版社，2005.177178.致 謝歷時將近三個月的時間終于將這篇論文寫完，在論文的寫作過程中遇到了無數(shù)的困難和障礙，都在同學和老師的幫助下度過了。尤其要強烈感謝我的論文指導老

41、師謝和平老師，他對我進行了無私的指導和幫助，不厭其煩的幫助進行論文的修改和改進。以及化學實驗室的何老師和王老師，在做實驗時為我們提供了實驗儀器。另外，在校圖書館查找資料的時候，圖書館的老師也給我提供了很多方面的支持與幫助。在此向幫助和指導過我的各位老師表示最中心的感謝!感謝這篇論文所涉及到的各位學者。本文引用了數(shù)位學者的研究文獻，如果沒有位學者的研究成果的幫助和啟發(fā)，我將很難完成本篇論文的寫作。感謝我的同學和朋友，在我寫論文的過程中給予我了很多你問素材，還在論文的撰寫和排版燈過程中提供熱情的幫助。由于我的學術(shù)水平有限，所寫論文難免有不足之處，懇請各位老師和學友批評和指正!湖南工學院2013 屆

42、畢業(yè)設(shè)計（論文）課題任務書學院： 材料與化學工程學院 專業(yè)：化學工程與工藝 指導教師謝和平學生姓名陳威課題名稱電導率法測地溝油之測定條件探索內(nèi)容及任務本實驗以先食用油為原料，利用去純化水直接萃取油中的導電物質(zhì)，分別以乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比四個條件中之一為變量，另外三個為定量對乳化后萃取水電導率進行測定，以判定乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比各自對電導率的影響，可以確立用電導率法測定油脂的條件，進而可確立為測定地溝油的條件。一般標準食用油，其含鹽量很低，幾乎為0。地溝油在收集加工過程中，通常混合了大量的無機鹽，其中大量為食物中的食用鹽，故本實驗對地溝油的判定即為

43、對油脂中nacl的測定。確定測定條件之后，以標準合格的食用油為標準（金龍魚牌食用調(diào)和油），逐步對其添加食用鹽，通過已經(jīng)確立的條件測量添加食用鹽后油脂的的電導率，的出數(shù)值后，作食用鹽添加量電導率曲線。以此曲線為標準曲線，測量自己從餐館泔水中收集得到并加工處理好的油脂的電導率，驗證其食用鹽含量，從而可以判定是地溝油。擬達到的要求或技術(shù)指標對乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比四個條件分別至少取五個數(shù)值進行3遍測量，取3組數(shù)據(jù)平均值，得出測量結(jié)果后分別作溫度電導率曲線、時間電導率曲線、攪拌速率電導率曲線、水油比電導率曲線，然后觀察四個因素分別對電導率的影響，結(jié)合實驗室可承受的條件及客觀因素得

44、出四個條件中最適合的實驗條件。自行到學校周邊餐館收集泔水，并提煉好毛地溝油。毛地溝油條件必須達到色澤與食用油相同或相似，無異味，無雜質(zhì)懸浮物方為達標。建立食用鹽含量電導率曲線時，對食用鹽的添加量必須掌握好，食用鹽在食用油中完全溶解后方可進行試驗，否則誤差較大。且要進行多組實驗，取平均值方可確保試驗較精確。進度安排起止日期工作內(nèi)容備注2012年12月2013年3月2013年3月2013年4月2013年4月2013年5月2013年5月2013年6月上旬撰寫并提交開題報告；準備實驗試劑以及實驗裝置展開并完成實驗，并整理好實驗數(shù)據(jù)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)寫好畢業(yè)論文進行畢業(yè)答辯主要參考資料教研室意見年 月 日學院

45、主管領(lǐng)導意見年 月 日湖南工學院畢業(yè)設(shè)計(論文)開題報告 題目 電導率法測地溝油之測定條件探索學生姓名 陳威班級學號化本0902 09701040233專業(yè) 化學工程與工藝一摘要 以食用油和地溝油為試材，基于溶液的電導率的測驗方法對食用油進行驗證性的電導率測定，得出最佳測定電導率方法。以合格的食用油為基準，逐步添加鹽（氯化鈉），分散在水相中。測定其電導率 作出一條或幾條曲線，作為檢測標準。檢測地溝油進行對比。二 近年來，地溝油摻偽引起的中毒事件時有發(fā)生，引起社會各界的廣泛關(guān)注。地溝油包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。王樂等對脫色后地溝油樣品與菜籽油、花生油、花生調(diào)和油中 1

46、5 種金屬元素進行比較分析，結(jié)果表明：地溝油中的 fe、pb、cr、zn、mn 元素含量較高，其中 pb、cr 含量明顯超出有關(guān)衛(wèi)生標準。由于地溝油大多數(shù)來源于生活垃圾，不僅存在有害的微生物，而且還含一些致癌物質(zhì)。我國每年油脂消費總量約為2250萬噸，產(chǎn)生的地溝油約為200300萬噸。一些不法分子在利益驅(qū)使下，將這些成分不明，來路不正的地溝油簡單處理后，摻入食用油中以低價賣給消費者，從中牟取暴利。目前，利用電導率對食品新鮮度快速檢測方面研究報道較多，在地溝油快速檢測方面也有報道，油脂雖屬于非電解質(zhì)，在加工過程中，會溶入金屬離子等導電的雜質(zhì)。劉志金等利用電解質(zhì)與電導率之間的關(guān)系，地溝油（萃取相）

47、的電導率是食用油的 37倍，研制出一種 0.5h 鑒別地溝油的檢測方法，但因準確性限制，未能得到推廣。黃偉等從電導率和折光指數(shù)兩個指標對地溝油摻偽進行檢測，由于方法較為復雜，也限制了其應用。胡小泓等應用電導率法對地溝油實現(xiàn)了定性分析，但在定量研究方面尚未深入。本實驗以食用油和地溝油為材料，以合格的食用油為標準，逐步對其添加鹽（nacl，作為fe、pb、cr、zn、mn 的替代物）對其進行電導率測定，做出標準曲線，以此為標準測地溝油電導率進行對比。三. 執(zhí)行方案 1,.電導率法測地溝油原理 溶液成分和電導率之間有一定的關(guān)系。由于空氣、水分、金屬、微生物的作用地溝油在收集、提煉、加工的過程中發(fā)生了

48、水解、酸化、氧化等反應，其中含有酸敗產(chǎn)生的一些離子化合物、低分子酸等，增加了油脂浸出液中離子的濃度，電導率也隨之增加。溶液的電導率與溶液中離子的濃度有關(guān)，離子濃度越大，電導率則越大，反之則小。 2材料實驗所需試劑 煎炸油、回收油、泔水油等，收集于湖南工學院附近小餐館； 合格食用油； 蒸餾水； 重蒸餾水； 去離子水； 二次去離子水； span-80（非離子表面活性劑）； 十二磺基烷酸鈉（陰離子表面活性劑）； 十二烷基乙氧基磺基甜菜堿或甜菜堿型（兩性表面活性劑）； 氯化鋁（陽離子型表面活性劑）； 氯化鈉； 硅酸鈉； 活性白土。 2.2儀器設(shè)備 高精確度電導率儀(誤差在千分之一以內(nèi))； 分液漏斗；

49、燒杯； 濾布； 離心機； 恒溫水浴鍋； 攪拌裝置。 3實驗條件的選擇 3.1乳化條件的選擇 a.乳化溫度的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作溫度電導率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化溫度。 b.乳化時間的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合

50、物，在水浴鍋中加熱溶液溫度到30。以攪拌轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)每分，分別攪拌40s、60s、80s、100s、120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作時間電導率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化時間。 c.乳化攪拌強度的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在水浴鍋中加熱溶液溫度到30。分別以攪拌轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)、40轉(zhuǎn)、60轉(zhuǎn)、80轉(zhuǎn)、100轉(zhuǎn)每分的轉(zhuǎn)速進行攪拌，攪拌40s后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導率。得出實驗結(jié)果，作轉(zhuǎn)速電導率

51、曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化所需轉(zhuǎn)速。 3.2測定條件的選擇 取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，分別加入20ml、30m、40ml、50ml、60ml去離子水配置成水油比2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的油水混合物。先取水油比為4:1的混合物分別測油水混合相和萃取水相的電導率。得出電導率，因為實驗電導率越大，實驗數(shù)據(jù)顯示越明顯，越容易得出結(jié)果顯示，固選結(jié)果數(shù)據(jù)大的條件作為測量條件，固選萃取水相為檢測相。然后對油水比為2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的混合物分層，分別對下層水相進行電導率測量。得出測量數(shù)據(jù)作水油比電導率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳水油比。 4地溝油的提煉 取餐館收集的泔水上層油脂若干用濾布進行粗濾，分液棄去水層，以除去殘渣和懸浮物質(zhì)等，加入質(zhì)量分數(shù)2% 的硅酸鈉和質(zhì)量分數(shù)3% 的活性白土，加熱攪拌40