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1、1翻開載氣N2,空氣,氫氣等氣源的開關(guān),調(diào)整載氣輸出氣壓為約0.5 MPa。2啟動電腦,進入 Windows系統(tǒng)后3翻開氣相色譜儀前左下方的電源開關(guān),GC進入自檢后,啟動完成。4. 雙擊電腦桌面的“儀器2聯(lián)機圖標(biāo),進入GC化學(xué)工作站“方法和運行控制 界面二7890A配置編輯:1 點擊“儀器菜單,選擇“ GC配置2點擊“色譜柱按鈕,進入柱參數(shù)設(shè)定畫面,在“下方第一行空白按鈕處, 單擊鼠標(biāo),在彈出的界面中選擇 “毛細(xì)柱或“填充柱,如為毛細(xì)柱,還應(yīng)輸 入色譜柱的“長度,“模厚,“直徑,“最高使用溫度等。三數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開始編輯完整方法:從“方法菜單中選擇“編輯完整方法 項,如下列圖所示,選中
2、除“數(shù)據(jù)分析 外的三項,點擊“確定,進入下一畫面。2、方法信息:在“方法注釋中輸入方法的信息如,thisisfortest!,點擊“確定進入下一 畫面。3、進樣器設(shè)置:在“選擇進樣源/位置畫面中選擇“GC進樣器,并選擇所用的進樣口的物理 位置前或后。點擊“確定,進入下一畫面。4、柱模式CFT設(shè)定:4-*- I點擊“圖標(biāo),進入柱模式設(shè)定畫面,選擇控制模式,“流速或“壓力。如:壓力,25psi;或流速,。5、分流不分流進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊“】圖標(biāo),進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為 不分流或分流方式,分流。輸入進樣口的溫度如250C,輸 入隔墊吹掃流量如3ml/min
3、。在“分流出口吹掃流量下邊的空白框內(nèi)輸入 吹掃流量如后60ml/min ;如選擇分流方式,那么要輸入“分流比。&柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:點擊“穆圖標(biāo),進入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度,選中“柱溫箱 溫度為開左邊的方框;C /min升溫速率;輸入適宜的升溫參數(shù)。7、FID檢測器參數(shù)設(shè)定:點擊“:圖標(biāo),進入檢測器參數(shù)設(shè)定。如 檢測器溫度如300C;氫氣30ml/min,空氣400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和靜電計前打勾,NPD:檢測器溫度如300C;氫氣3ml/min,空氣60ml/min,柱流量+尾吹 =10ml/min,銣珠和靜電計前打勾,F(xiàn)PD:氫氣:75ml/min ,空氣
4、:100ml/min ,尾吹:60ml/min ,監(jiān)測器溫度:200C, 火焰和光電倍增管前打勾ECD :檢測器溫度:300C,尾吹30ml/min。9、信號參數(shù)設(shè)定:點擊“圖標(biāo),進入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點擊“信號源下方下拉式箭頭,選擇“前部信號點擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬下方的下拉式箭頭,選擇數(shù) 據(jù)采集數(shù)率如5HZ,選擇“保存,存儲所有的數(shù)據(jù)。點擊確定,進入下一畫面。點擊左鍵,選中“將 方法下載到GC。10、在“運行時選項表中選中“數(shù)據(jù)采集點擊“確定。11、 點擊“方法菜單,選中“方法另存為 ,輸入一方法名,如“testfid , 點擊“確定。12、 從“運行控制菜單中,選擇“樣品信息 選項,
5、選擇適宜的路徑,在“數(shù) 據(jù)文件中選擇“前綴/計數(shù)器,點擊“確定,輸入適宜的進樣位置。13基線平穩(wěn)后約10分鐘,從“運行控制菜單中選擇“運行方法。屢次數(shù)據(jù)采集1. 按照步驟2編輯完整方法2 點擊“序列一“序列表,輸入“樣品瓶 “樣品名稱,“進樣次數(shù), 選擇適宜的“做樣方法3. 點擊“序列一“序列參數(shù), 選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑序列會自動生成以“序列名稱一時間為名稱的文件夾保存數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴/計數(shù)器保存4. 從“序列菜單,選中“序列另存為,輸入一序列名,如“測試,點 擊“確定。5. 從“運行控制菜單中選擇“運行序列。四數(shù)據(jù)分析脫機狀態(tài)使用1、雙擊“儀器1脫機圖標(biāo)進入的脫機畫面2、從“視圖
6、菜單中,點擊“數(shù)據(jù)分析進入數(shù)據(jù)分析畫面。3、從“文件菜單項選擇擇“調(diào)用信號,選中您的數(shù)據(jù)文件名。點擊“確定, 那么數(shù)據(jù)被調(diào)出。如預(yù)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,應(yīng)先翻開濃度較低的標(biāo)樣圖譜。4、 做譜圖優(yōu)化:從“圖形菜單中選擇“信號選項。從“范圍中選擇“滿量程或“自動量程及適宜的時間范圍或選擇“自定義量程調(diào)整。反復(fù)進行,5、積分:從“積分菜單中選擇“積分事件選項,選擇適宜的“斜率靈敏度,“峰 寬,“最小峰面積,“最小峰高。點擊亙,自動加載積分參數(shù)。點擊左邊“ V圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件。如積分結(jié)果不理想,那么修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。6、打印報告:從“報告菜單中選擇“設(shè)定報告選項,點擊“定量結(jié)果框中“定量右 側(cè)的黑三角,選中“面積百分比,其它選項不變,點擊“確定。從“報告菜單中選擇“打印報告,那么報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出 到打印機上,貝U點擊“報告底部的“打印鈕。8、點擊“文件“另存為“方法,把數(shù)據(jù)分析方法保存,下次分析可 直接在“文件一“調(diào)用一“方法下,將該方法調(diào)出使用。調(diào)用的方法中 含有積分方法和打印報告方法五關(guān)機操作過程1根據(jù)儀器配備的情況關(guān)掉FID的火焰,氫氣和空氣。2. 再把前后Inlet進樣口和前后Detector檢測器,柱溫箱的溫度設(shè)為50,3. 約等20-30分鐘后進樣口,檢測器的溫度降到 50,儀器冷卻后,先退出GC 化學(xué)工作站
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