總酸測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、總酸（PH電位法）測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.0目的規(guī)定總酸的測(cè)定方法。2.0范圍適用于淀粉制品、調(diào)味品等食品中總酸的測(cè)定。3.0實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試樣中的酸，溶液的電位發(fā)生“突躍”時(shí)，即為滴定終 點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。4.0內(nèi)容及要求4.1儀器和設(shè)備4.1.1 酸度計(jì)：精度土 0.1PH4.1.2磁力攪拌器4.1.3恒溫水浴鍋4.1.4快速定性濾紙4.1.5食品組織搗碎機(jī)4.1.6玻璃電極和飽和甘汞電極4.1.7 分析天平（0.0001g）4.1.8電熱恒溫干燥箱4.2試劑所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻。4.2.1

2、磷酸二氫鉀4.2.2氫氧化鈉4.2.3鄰苯二甲酸氫鉀4.2.4酚酞4.2.5 乙醇：純度95%4.3試劑配制431 PH8.0 緩沖溶液（按 HG/T 4015-2008配制）：取0.2mol/l磷酸二氫鉀溶液25.0ml , 注入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。4.3.2 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，也可購(gòu)買(mǎi)市售商品化試劑：4.3.2.1 配制：稱(chēng)吸110 K軋価化鈉.溶于100 H1L無(wú) 理化碳的水中権勻.注人聚乙烯猝器中，慚閉放程至溶液 淸處。按蠱I的規(guī)迫加用粥料背就取上層清淮.用尤二輒化威的木稀粋至i OCO m 播勻口氧輒化鈉標(biāo)準(zhǔn)酒逛辭渣的誼度翌植化鈉湃般的休積c(Na(

3、)H)/mol/L)V/ml, 1S10+5270.15J4.3.2.2 標(biāo)定:按黑2的規(guī)定吐稱(chēng)取干105 C -110 C電烘箱中十燥至恒液的作荘準(zhǔn)試剎鄰苯二甲故氯鉀，加 無(wú)籾化隰的水帝解I 2滴酚敵指斥液門(mén)0 k tJ.用配制的亂訊化鈉溶液満宦至溶液呈粉竈色并保 持30齢同時(shí)做空門(mén)試驗(yàn)。1氯氣化鈉標(biāo)準(zhǔn)瀟宦涪液的濃度c（ Na（）l /（mol/L）丁作尿準(zhǔn)試刑鄰?fù)贫嵫踱浀馁|(zhì)械r*i/R無(wú)一H化減忒的體積 V/mL7fr5RQClS13+680o.l0.7550代鈦化衲林準(zhǔn)滴定蒂液的濃度HNaOH） 按式（D計(jì)箕,式中*粗鄰苯二甲酸氧鉀質(zhì)曲單位為克V,氯牴化鈉涪液體積位為亳升（mL）jW

4、空內(nèi)試驗(yàn)消ffiXH化衲溶液休枳.草位為毫升（mLJiM鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾貢亦單位為克毎摩爾Cg/mob M（KHCjH4O）= 2CH.22*4.3.3 0.01mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：量取 100ml0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3.2 ）稀釋到1000ml （用時(shí)當(dāng)天稀釋?zhuān)?2 4 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：量取 100ml0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3.2 ）稀釋到200ml （用時(shí)當(dāng)天稀釋?zhuān)?.3操作步驟4.3.1試樣制備431.1 液體樣品：不含二氧化碳的樣品：充分混合均勻，置于密閉玻璃容黠內(nèi).含二筑化碳的樣品；至少取200

5、g樣品干500 mL饒杯中置于電爐上，邊擁拌邊加熱至讖沸騰，保 持2 mim稱(chēng)量、用盍拂過(guò)的水補(bǔ)充至煮沸前的質(zhì)吐僧于密閉玻菇容器內(nèi).431.2 固體樣品：職有代壺性的禪品至少200于研缽或給織搗碎機(jī)中，加入與樣品等竝的燕沸過(guò)耐水，甫研缽研碎或用組織擬碎機(jī)搗碎程勻后置于密閉玻璃容器內(nèi).4.3.1.3 固、液體樣品：按樣品的固、蔽悴比例至少取200知用研鉢研碎.或用組織按碎機(jī)掛薛，混勻后置于密閉玻璃容 器內(nèi)*4.3.2試液制備4.3.2.1 總酸含量w 4g/kg的試樣：將試樣（431 ）用快速濾紙過(guò)濾，收集濾液用于測(cè)定。4.3.2.2 總酸含量4g/kg的試樣：:春洙過(guò)的水將燒杯 片（搖動(dòng)2次3

6、次, 盤(pán)容至250 mL.用稱(chēng)取10 g弓 中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到2孫 使試樣中的有機(jī)酸卑館 抉速濾城過(guò)濾-收/拓4.3.3測(cè)定稱(chēng)取20. 000 g5S 000 g劭試液（4. 5）,便之含1 035 g-0. 070 g酸豎于150 mL燒杯中加 0 mL-60 n山水。將酸度計(jì)電瀝接通，福釬梯定后、用pH fi. 0的緩沖溶液2.】.鮎校正酸度計(jì).將蜒 有試液的燒杯放到電磁攪拌器上，浸人較璃電做和甘汞電極。按下pH讀數(shù)開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)攪拌蠱、迅速用 0- 1 mol/L氫氧代鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液樣品酸度低，可用丄，rnol/L或莎EQ”匕氫氣化鈉標(biāo)準(zhǔn)禍定 溶液）滴定+隨時(shí)觀(guān)泰溶液卩H的數(shù)值變化.接近滴定終

7、點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度.一次滴加半適（呆賽一 滴八直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)，記錄消耗氫麵化鈉標(biāo)準(zhǔn)満定溶液灼體枳的數(shù)值（）同一被灣樣晶應(yīng)測(cè)定兩次。4.3.4空白試驗(yàn)用水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值（V4）各種酸滴定終點(diǎn)的PH磷酸（8.7-8.8 ）;其他酸（8.3 0.1 ）435結(jié)果計(jì)算食品中總酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X、計(jì)，數(shù)值以克每千克(g/kg)表示，按式2)廿算Xi =X丫“ 一匕汀 XJg XF X 1 000 ( 2 )mj式中T“一氫氧化葩標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液敞度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L) iV,滴定試液時(shí)消耗氫就化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶潅的休積的數(shù)值，單位為毫升(mL)fVt 空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧牝鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的休積的數(shù)值，單位為毫升畑5K一酸的換算系數(shù)；蘋(píng)果酸f0.067f乙酸&.0G山酒石酸,0.075,檸揉酸*6 06右檸檬酸*0. 070(含一分子結(jié)晶水h