鹽酸普魯卡因胺注射液質(zhì)量分析

1、鹽酸普魯卡因胺注射液 【通用名稱】鹽酸普魯卡因胺注射液 【英文名稱】Procainamide Hydrochlolide Injection 【成份】本品主要成份為：鹽酸普魯卡因胺 【性狀】本品為無色的澄明液體 本品屬a類抗心律失常藥。 結(jié)構(gòu)：結(jié)構(gòu)：叔胺氮原子潛在芳伯胺基二、鑒別二、鑒別試驗試驗鑒別鑒別試驗試驗 紫外-可見分光光度法是在190800mn波長范圍內(nèi)測定 物質(zhì)的吸光度，用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定的方法。當(dāng) 光穿過被測物質(zhì)溶液時，物質(zhì)對光的吸收程度隨光的波長不 同而變化。因此，通過測定物質(zhì)在不同波長處的吸光度，并 繪制其吸光度與波長的關(guān)系圖即得被測物質(zhì)的吸收光譜。從 吸收光譜中，可

2、 以 確 定 最 大 吸 收 波 長 和 最 小 吸 收 波 長， 物質(zhì)的吸收光譜具有與其結(jié)構(gòu)相關(guān)的特征性。紫外-可見分光光度法通則03012.1、芳香第一胺類（芳香第一胺類（重氮化重氮化-偶合反應(yīng)偶合反應(yīng)） 取本注射液0.5ml加稀鹽酸5滴加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液5-6滴 再加堿性-萘酚試液3-4滴。產(chǎn)生猩紅色的沉淀物2.2、氯化物氯化物 利用分級沉淀的原理 硝酸銀滴定氯離子，以鉻酸鉀作指示劑，銀離子首先與氯離子生成氯化銀的 白色沉淀。當(dāng)待測液中的氯離子被銀離子沉淀完全后(等當(dāng)點)，多余的硝酸銀才能與鉻酸鉀作用生成磚紅色沉淀，即達(dá)滴定終點。 反應(yīng)式：反應(yīng)式： NaCl+AgNO3NaN

3、03+AgCl K2CrO4+2AgN032KNO3+Ag2CrO4 磚紅色沉淀磚紅色沉淀 實驗結(jié)果：生成白色沉淀，加氨試液后溶解，加稀硝酸沉淀生成有氯氣存在。鑒別鑒別3、鹽酸普魯卡因胺、鹽酸普魯卡因胺的的羥肟酸鐵羥肟酸鐵反應(yīng)反應(yīng) 鹽酸普魯卡因胺具有鹽酸普魯卡因胺具有芳酰胺芳酰胺結(jié)構(gòu)，可被濃的結(jié)構(gòu)，可被濃的H H2 2O O2 2氧化，生成羥肟酸，再與氧化，生成羥肟酸，再與FeClFeCl3 3生成羥肟酸鐵，生成羥肟酸鐵，而顯而顯紫紅紫紅暗棕暗棕棕黑色棕黑色 通則0301氯化物 (1 )取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸

4、酸化后，沉淀復(fù)生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進(jìn)行試驗。 (2 )取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氣氣，能使用水 濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。芳香第一胺類 取供試品約50mg，加稀鹽酸lm l，必要時緩緩煮沸使溶解，加0, lm o l/L 亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，加與0. Im o l/L亞硝酸鈉溶液等體積的lm o l/L 脲溶液，振搖1 分鐘，滴加堿性浐萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由粉紅到猩紅色沉淀。 通則0401 紫外-可見分光光度法是在190800mn波長范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸光度，用

5、于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定的方法。 PH 熱原pH的檢查 方法：pH測定法 檢查方法PH測定法pH=pHs+(E-Es)/k 式中： E為含有待測溶液（pH）的原電池電動勢（伏）； Es 為含有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pHs）的原電池電動勢（伏）； k為與溫度（t）有關(guān)的常數(shù)k=0.05916+0.000198(t-25)。 結(jié)果判斷由于待測物的電離常數(shù)、介質(zhì)的介電常數(shù)和液接界電位等諸多因素均可影響pH 值的準(zhǔn)確測量，所以實驗測得的數(shù)值只是溶液的表觀 pH 值，它不能作為溶液氫離子活度的嚴(yán)格表征。熱原檢查法（通則1142） 檢檢 查查 法法 取 適 用 的 家 兔 3 只 ，測 定 其 正 常 體 溫 后

6、 15分 鐘以內(nèi)，自耳靜脈緩緩注入規(guī)定劑量并溫?zé)嶂良s38T：的供 試品溶液，然后每隔30分鐘按前法測量其體溫1 次 ，共測 6 次 ，以 6 次體溫中最高的一次減去正常體溫，即為該兔體 溫的升高溫度（C)。如 3 只家兔中有1 只體溫升高0.6C或 高 于 0.6C，或 3 只 家 兔 體 溫 升 高 的 總 和 達(dá) 1.3C或高于1. 3C , 應(yīng) 另 取 5 只家兔復(fù)試，檢查方法同上。 結(jié)結(jié) 果果 判判 斷斷 在 初 試 的 3 只 家 兔 中 ，體 溫 升 高 均 低 于 0. 6C , 并 且 3 只家兔體溫升高總和低于1. 3 C ;或在復(fù)試 的 5 只家兔中，體溫 升 髙 0. 6

7、C或 髙 于 0. 6C的家兔不超過 1 只 ，并 且 初 試 、復(fù) 試 合 并 8 只 家 兔 的 體 溫 升 高 總 和 為3. 5C或 低 于 3. 5C , 均 判 定 供 試 品 的 熱 原 檢 查 符 合 規(guī) 定 。四、含量的測定鹽酸普魯卡因胺的測定-永停滴定法含量測定原理 亞硝酸鈉滴定法是利用亞硝酸鈉滴定液在鹽酸溶液中與芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽來測定藥物含量的方法。其滴定反應(yīng)如下 Ar-NH2+NaN02+2HClAr-N2+C1-+NaCI+2H20 精密量取本品5 m l，加水4 0 m l與鹽酸溶液(12 )10m l，迅速煮沸，立即冷卻至室溫照永停滴定法（通則0701)，用亞硝酸鈉滴定液(0. lmol/L)滴定。每l m l亞硝酸鈉滴定液(0. lmol/L)相當(dāng)于 27. 1 8 m g 的 C13H21N30 HC1。 鹽酸普魯卡因胺注射液的標(biāo)示量百分含量 中國藥典（2015年版）規(guī)定，本品的合格注射液含鹽酸普魯卡因胺（）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105。 注意事項