鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)456第二組

1、300t/y dbp生產(chǎn)第2組王冬欣鮑冬浩許可劉海波谷媛四、安全 環(huán)保 節(jié)能措施1、安全問題及措施 1、物料安全 .防腐防毒措施：防腐防毒措施： 1.苯酐：與苯酐接觸時(shí)會(huì)使皮膚發(fā)炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特別是對(duì)眼、鼻膜的刺激大，會(huì)引起結(jié)膜炎、鼻膜炎。因此操作時(shí)應(yīng)戴手套、防塵口罩、風(fēng)鏡，倒苯干是應(yīng)注意風(fēng)向，盡量防止粉塵飛揚(yáng)，遠(yuǎn)離水源、火源和氧化物。 2.丁醇：丁醇在空氣中允許濃度為200mg/m3,超過其限度時(shí)將會(huì)刺激皮膚引起濕疹，對(duì)視 覺神經(jīng)的損害較明顯，輕者流淚、羞明 、視物模糊，重者引起角膜炎癥狀，因此要求設(shè)備密封要好，嚴(yán)防醇蒸汽逸出。 3.硫酸：濃硫酸氧化性很強(qiáng)，稀硫酸腐蝕性強(qiáng)，硫酸與

2、皮膚接觸將引起嚴(yán)重灼傷，所以接觸硫酸時(shí)必須戴手套、眼鏡做好防護(hù)。 .防火防爆措施：防火防爆措施： 丁醇是易燃液體閃點(diǎn)是35，沸點(diǎn)是117，在空氣中自燃點(diǎn)410，在氧氣中的自燃點(diǎn)為385，爆炸極限 下限為1.4，上限為1.8%，丁醇蒸汽與空氣組成的混合物是爆炸氣體，其爆炸范圍在1.45-11.25%（體積）；苯干遇火亦會(huì)引起燃燒，因此必須采取措施： 1.車間必須有良好的自然通風(fēng)條件。 3.在醇儲(chǔ)槽上面通向大氣管上應(yīng)裝有阻火器，苯干應(yīng)遠(yuǎn)離水源、火源和氧化劑。 4.車間內(nèi)所有電動(dòng)機(jī)要考慮防爆式，照明采用防爆燈。 5.輸送管道必須接地，以免靜電積聚。 2工藝安全l高溫反應(yīng) 要求設(shè)計(jì)高溫報(bào)警裝置，最好是

3、溫度自動(dòng)控制裝置。溫度與水蒸氣供給量或強(qiáng)度串級(jí)控制。l脫醇是高真空條件 要求設(shè)計(jì)真空?qǐng)?bào)警裝置。l減壓蒸餾時(shí)要先抽氣，再蒸餾。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)若充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空裝置，損壞裝置改變真空度。先抽氣再加熱，就可以避免或減少此類情況。二、環(huán)?！叭龔U三廢”來源來源： 廢水-酯化反應(yīng)生成的水、中和后含有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢水、洗滌粗品的水、脫醇時(shí)汽提鹽汽的冷凝水。 廢渣-活性炭的脫色廢水處理的辦法：廢水處理的辦法： 首先從工藝上減少廢水排放量 生化處理方法 廢渣回收利用廢渣回收利用-活性炭中殘留酯的回收活性炭中殘留酯的回收: 將含酯炭渣投入不銹鋼離心機(jī)

4、內(nèi)的濾布內(nèi)（一次投入炭渣不超過20kg）進(jìn)行離心甩干、回收，每次操作約2小時(shí)左右，回收所得殘酯交中和崗位處理。三、節(jié)能1、余熱利用 反應(yīng)溫度較高，余熱利用就很必要。方案 作物料預(yù)熱的熱源 作生活用熱源2、減少能量損失l 保溫措施 給設(shè)備及管道加裝保溫層，材料可以是泡沫石棉等，以減少能量的損失。l 管路內(nèi)壁加光滑劑，減少流動(dòng)阻力損失。3、縮短工藝路線，提高能量利用率 因?yàn)檎〈紴橹刑即迹c苯酐共沸蒸餾時(shí)不用加共沸劑。故 酯化反應(yīng)時(shí)不加共沸劑苯或甲苯省去了共沸劑回收（用普通蒸餾）路線，不僅節(jié)能減排，還減少了操作費(fèi)用和設(shè)備投資。五、生產(chǎn)工藝流程組織1、原料預(yù)處理方案2、反應(yīng)終點(diǎn)及后處理方案 酯化酸值

5、降至2mgkoh/g以下，無排水現(xiàn)象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為酯化反應(yīng)終止 。 酯化反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)將料液降至75左右再進(jìn)行中和，防止在中和時(shí)因溫度過高發(fā)生皂化反應(yīng)即酯堿性水解生成羧酸鈉鹽。然后中和、脫醇 、脫色 、過濾，最后產(chǎn)品包裝。主要原料主要原料狀態(tài)狀態(tài)性質(zhì)性質(zhì)處理方案處理方案苯酐苯酐固固白色針狀白色針狀結(jié)晶結(jié)晶固體輸送固體輸送 預(yù)混、預(yù)熱預(yù)混、預(yù)熱、單酯化釜預(yù)單酯化釜預(yù)溶解溶解正丁醇正丁醇液液無色液體無色液體液體輸送液體輸送3、主要設(shè)備一覽酯化釜 反應(yīng)核心裝置。攪拌釜，有傳熱構(gòu)件，搪玻璃（即搪瓷）中和釜 酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應(yīng)的催化劑硫酸，苯酐，

6、單丁酯構(gòu)成，加純堿中和生成可溶于水的鈉鹽與酯分離除去。攪拌釜，不帶傳熱裝置。脫醇釜塔 酯化是采取醇過量反應(yīng)，所以不應(yīng)該將這部分過量的醇帶入成品，影響質(zhì)量，因此按減壓蒸餾把過量的醇拿出來，以便保證產(chǎn)品質(zhì)量。減壓蒸餾釜空塔或小型填料塔真空裝置接收器。脫色釜 脫醇后的酯色值較高以活性炭吸附。攪拌釜，無傳熱構(gòu)件。離心機(jī) 除去活性炭和機(jī)械雜質(zhì) 三足式。4、不帶控制點(diǎn)工藝流程圖 六、操作要點(diǎn)一、酯化工序 1、備料，檢查設(shè)備，開車 2、先通入計(jì)量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同時(shí)開攪拌，再通硫酸，最后蓋好手孔蓋。 3、升溫反應(yīng)：u 開攪拌再打開冷凝器的冷卻水，打開分層器下方脫水罐放空閥，以便隨時(shí)排除體系內(nèi)不凝

7、性氣體。然后打開夾套，盤管進(jìn)汽閥通蒸汽慢慢升溫，先控制汽在一個(gè)水平。u 當(dāng)液溫升至110以上時(shí)，開始沸騰（升溫約需20分鐘）。在不沖料的情況下，酯化反應(yīng)在此沸騰狀態(tài)下進(jìn)行，在氣相溫度94左右，丁醇-水共沸物經(jīng)酯化釜頂進(jìn)行冷凝器，經(jīng)分層器分層后（醇上水下），丁醇回流入酯化釜頂部，與汽化的共沸物進(jìn)行質(zhì)量交換后，流入酯化釜底，重新參與酯化反應(yīng)。u 分層后的水流入脫水罐，當(dāng)液溫達(dá)到125時(shí)，開回流閥門，由于酯化反應(yīng)過程中不斷脫水，到一定時(shí)間后，蒸出物的水量逐漸減少，液相溫度逐漸上升，當(dāng)液溫達(dá)到 145150時(shí)，反應(yīng)平穩(wěn)，出水甚少，反應(yīng)四小時(shí)開始每隔30分鐘取一次樣，滴定酯化液酸度。u 當(dāng)酸度達(dá)到工藝值

8、時(shí)，反應(yīng)完畢。停止蒸汽加熱關(guān)回流閥門，開夾套冷卻水，當(dāng)液溫降至80左右時(shí)通知中和工序進(jìn)行打料。3、酯化反應(yīng)操作要點(diǎn)：升溫平穩(wěn)，不能充料。 補(bǔ)充酯化操作條件：一定要控制補(bǔ)充酯化操作條件：一定要控制 1蒸汽壓力： 夾套、盤管均為6kg/cm2 2酯化終點(diǎn)液溫：140左右 3酯化總時(shí)間：4.5-5小時(shí) 4控制要點(diǎn)：酸值低于2.0mgkoh/g以下，閃點(diǎn)大于160，色澤25aph左右。二、中和工序1、配料：稱取一定量純堿加入配堿槽，然后升溫到5060。2、操作：堿液通過打堿泵打入高位計(jì)量槽，中和釜內(nèi)物料要控制702（冬天高2）然后開攪拌，同時(shí)打開半圈堿液閥門加堿中和，加完堿后攪拌，停攪拌靜止，放廢堿液

9、，同時(shí)通過中控取樣，控制酸值。3、通入一定量的水洗滌中和釜，方法同上。 補(bǔ)充補(bǔ)充 中和控制重點(diǎn)：中和控制重點(diǎn)： 1中和酸度的終點(diǎn)：0.03mgkoh/g-0.05mgkoh/g以下 2中和后酯層中的堿水必須分凈。三、脫醇工序1、開車前的準(zhǔn)備工作，烘脫醇塔，開夾套及盤管蒸汽閥門開系統(tǒng)真空，開啟冷凝器的冷卻水，放凈中性酯貯槽中所帶酸度堿液，當(dāng)塔中135，塔底140時(shí)即可進(jìn)料。要求系統(tǒng)真空大于620mmhg柱。2、操作要點(diǎn)： a、當(dāng)塔頂溫度達(dá)135，塔中達(dá)135140，塔底140145時(shí)，即可進(jìn)料，進(jìn)料流量控制在12001600l/hr，同時(shí)開活蒸汽，并控制在450500mmhg，連續(xù)進(jìn)料過程中要特

10、別注意水、電、汽和塔釜溫度。 b、蒸餾粗酯罐接滿時(shí)應(yīng)及時(shí)倒罐，先關(guān)閉接蒸餾酯罐上的真空閥門，然后打開備用罐上的真空閥門，待真空度穩(wěn)定后打開備用罐上的物料閥門，關(guān)好原受罐上物料閥門，然后將已滿蒸餾粗酯罐上的放空閥門打開，將物料打入壓濾貯罐。 c、停車、洗塔：洗塔前應(yīng)將塔內(nèi)物料放凈，關(guān)出料閥門，從預(yù)熱器放凈口加水和液堿，要將塔裝滿（通過去頭罐可看出）。然后夾套通蒸汽，塔內(nèi)通活蒸汽，煮塔23小時(shí)停汽將洗塔放出，再用自來水沖洗至干凈。 d、臨時(shí)停車，因停水、停電等原因造成臨時(shí)停車時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉進(jìn)料閥和活蒸汽，夾套蒸汽閥門，保持系統(tǒng)真空，待恢復(fù)正常后再進(jìn)料。 e、脫醇進(jìn)料應(yīng)盡可能保持連續(xù)進(jìn)料，不要開開停停，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量和消耗?？刂埔c(diǎn)：控制要點(diǎn)： 1.粗酯酸值：0.1mgkoh/g以下。 2.粗酯閃點(diǎn)：160以上。 3.粗酯色澤：25a