(整理)連續(xù)精餾計算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過程控制實驗裝置

1、精品文檔精品文檔連續(xù)精儲計算機(jī)數(shù)據(jù)采集和過程控制實驗裝置說明書天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實驗中心2013. 03一、實驗?zāi)康模? .了解板式精儲塔的結(jié)構(gòu)和操作。2 .學(xué)習(xí)精微塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。二、實驗內(nèi)容：1 .測定精儲塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率.2 .測定精儲塔在某一流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率. 三、實驗原理：對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精儲塔的原料液組成，進(jìn)料 熱狀況，操作回流比及塔頂儲出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù) NT.按照式1可以得到總板效率Et,其中NP為實際塔板數(shù)。NtEt= N M 100

2、%(1)N p部分回流時，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計算式為CPm(tBP - tF)，rm(2)式中：t F 一進(jìn)料溫度，C 。t BP 一進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，C 。Cpm 一 進(jìn)料液體在平均溫度(tF+ t p) /2下的比熱，KJ/ (kmol. C)r m 進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，KJ/kmolCpm = C P1M 1x1 + C P2M 2x2 KJ/ (kmol. C) (3)rm =門 M 1X1 + r2M 2 X2 KJ/kmol(4)式中：Cpi, Cp2 一分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，KJ/(kg. C)r1,r2一分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽

3、化潛熱，KJ/kg 0M1, M2-分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，KJ/kmol。x1,x2 一分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實驗裝置基本情況：1 .實驗設(shè)備流程圖(如圖一所示)：圖一 精儲實驗裝置流程圖1-儲料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料 閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精儲塔；11-塔釜取樣閥；12- 釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液 回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21- 第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第

4、八塊板進(jìn)料閥；T1-T12-溫度測 占八、2 .實驗設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)：精儲塔實驗裝置結(jié)構(gòu)參數(shù)見表一:表一精儲塔結(jié)構(gòu)參數(shù)名稱直徑（mm高度（mm板間距（mrm板數(shù)（塊）板型、孔 徑（mm降液管材質(zhì)塔體 57X 3.510010010篩板2.0 8X1.5不銹鋼塔釜 100X 2300不銹鋼塔頂冷 凝器 57X 3.5300不銹鋼塔釜 冷凝器 57X 3.5300不銹鋼表二 乙醇一正丙醇t-x-y 關(guān)系（以乙醇摩爾分率表示，x-液相，y-氣相）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580

5、.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸點(diǎn)：78.3 C ; 正丙醇沸點(diǎn)：97.2 C .3 .實驗儀器及試劑：實驗物系：乙醇一正丙醇（化學(xué)純或分析純）；實驗物系平衡關(guān)系見表二；實驗物系濃度要求：15-25%（乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)），濃度分析使用阿貝折光儀（用戶 自備），折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見表三。表三溫度一折光指數(shù)一液相組成之間的關(guān)系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.599025 C1.38271.38151.37971.377

6、01.37501.37301.37051.368030 C1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835 C1.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650（續(xù)表三）0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.00025 C1.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930 C1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435 C1.36341.36201.36001.35901.357

7、31.36531.355130OC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計算W= 58.844116 42.61325 X m其中：W為乙醇的質(zhì)量分率；出摩爾分率（Xa）,公式如下:n d為折光儀讀數(shù)（折光指數(shù)）；通過質(zhì)量分率求乙醇分子量M a = 46;正丙醇分子量M b= 60XaMA)1 -Wa)M3.實驗設(shè)備面板圖（如圖二所示）精品文檔精品文檔1-第九塊塔板溫度（七）3-塔笨液相溫度（七）3-回流灌溫度溫度（七）4一曲斗溫度溫度（七）塔釜液位（nun）進(jìn)料溫度5）回端比控帶端PVI8888I SV 18 8 8 81 加熱電壓控制器（T）o o總電源開關(guān)FVI88EI8SV

8、 ISB8S回流比開關(guān)o o蝴泵開關(guān)O O加熱開關(guān)1 一塔頂顯度七）2-第三塊塔頓溫度（P）3-第四塊塔板溫度（七）4-第六塊塔板溫度5-第七塊塔板溫度（幻）后第八塊塔板歲度UP）歡舊日日日回面SVI8B8SI 9圖二精儲設(shè)備儀表面板圖五、實驗方法及步驟：1.實驗前檢查準(zhǔn)備工作：（1）將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水?。ò⒇愓酃鈨x和超級恒溫水浴用 戶自備）調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。（2）檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。（3）配制一定濃度（質(zhì)量濃度20 %左右）的乙醇一正丙醇混合液（總?cè)萘?5升左 右），倒入儲料罐。（4）打開直接進(jìn)料閥

9、門和進(jìn)料泵開關(guān)，向精儲釜內(nèi)加料到指定高度（冷液面在塔釜總高2/3處），而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。2.實驗操作：全回流操作：打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥門，保證冷卻水足量（60L/h即可）。記錄室溫。接通總電源開關(guān)（220V）。 調(diào)節(jié)加熱電壓約為130 伏 , 待塔板上建立液層后再適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維持正常操作。 當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后, 保持加熱釜電壓不變, 在全回流情況下穩(wěn)定20 分鐘左右。期間要隨時觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔釜取樣口用50ml 三角瓶同時取樣，通過阿貝折射儀分析樣品濃度。（2） 部分回流操作打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計 ,以2.0-3.0 （l/

10、h）的流量向 塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比為 R=4，儲出液收集在塔頂液回收 罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出, 收集在容器內(nèi)。待操作穩(wěn)定后, 觀察塔板上傳質(zhì)狀況, 記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù), 整個操作中維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變, 分別在塔頂、塔釜和進(jìn)料三處取樣, 用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。（3） 實驗結(jié)束取好實驗數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實驗，此時關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。停止加熱后10 分鐘再關(guān)閉冷卻水, 一切復(fù)原。根據(jù)物系的t-x-y 關(guān)系 , 確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。六、實驗注意事項：1. 由于實驗所用物系屬易燃物

11、品，所以實驗中要特別注意安全, 操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2. 本實驗設(shè)備加熱功率由儀表自動調(diào)節(jié)，注意控制加熱升溫要緩慢，以免發(fā)生爆沸 （ 過冷沸騰） 使釜液從塔頂沖出。若出現(xiàn)此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新操作。升溫和正常操作過程中釜的電功率不能過大。3. 開車時要先接通冷卻水再向塔釜供熱，停車時操作反之。4. 檢測濃度使用阿貝折光儀。讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄測量溫度并按給定的折光指數(shù)一質(zhì)量百分濃度一測量溫度關(guān)系（見表三）測定相關(guān)數(shù)據(jù)。（折光儀和恒溫水浴由用戶自購, 使用方法見說明書） 。5. 為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果（ 塔頂產(chǎn)品質(zhì)量） 進(jìn)行比較, 應(yīng)盡量使 兩組實驗的加熱電壓及

12、所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開出實驗時，應(yīng)將前一次 實驗時留存在塔釜、塔頂、塔底產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液倒回原料液儲罐中循環(huán)使用。七、實驗數(shù)據(jù)處理過程及結(jié)果：表五精微實驗原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果記錄實際塔板數(shù)10塊 實驗物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30 C全回流：R = 8部分回流：R =4進(jìn)料量：3 L/h進(jìn)料溫度：21.7 C泡點(diǎn)溫度：91C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)n1.36101.37701.36201.37751.3765質(zhì)魚分率W0.8470.1660.8050.1440.187摩爾分率X0.8790.2060.8430.1800.231理論板數(shù)3.61796.11

13、87總板效率36%61%1.全回流塔頂樣品折光指數(shù)nD= 1.3610乙醇質(zhì)量分率W= 58.84411642.61325 X nD=58.844116 42.61325 X 1.3610 =0.847摩爾分率Xd(0.847 46)0 879Xd0.879(0.847). (1 -0.847)(46)60同理：塔釜樣品折光指數(shù)nD= 1.3770乙醇的質(zhì)量分率 W =58.84411642.61325 X nD= 58.84411642.61325 X 1.3780 =0.66摩爾分率xw=0.206在平衡線和操作線之間圖解理論板 3.62 (見圖-3)N .3.62全塔效率4=36 . 2

14、 %N P 102.部分回流（R=4）精品文檔塔頂樣品折光指數(shù)1.3620塔釜樣品折光指數(shù)1.3775進(jìn)料樣品折光指數(shù)1.3765由全回流計算出質(zhì)量、摩爾濃度Xd= 0.843 ; Xw= 0.180; Xf = 0.231進(jìn)料溫度tf = 21.7C,在Xf = 0.231下泡點(diǎn)溫度91c乙醇在 59.15C下的比熱 Cp1=3.07 (kJ/kg. C)正丙醇在59.15 C下的比熱Cp2=2.85 ( kJ/kg. C)乙醇在91c下的汽化潛熱r1=819 (kJ/kg)正丙醇在91c下的汽化潛熱r2=680 (kJ/kg)混合液體比熱Cpm=46 X 0.231 X 3.07+60 X ( 1-0.231 ) 2 2.85=160.54 (kJ/kmol. C)混合液體汽化潛熱 r pm=46 X 0.231 X819+60X ( 1-0.231 ) X 680=39702 (kJ/kmol )Cpm(tB-tF) rm 16054 (91-21.7) 39702 q =1.24rm39702q線斜率=q-=5.17q-1在平衡線和精微段操作線、提儲段操作線之間圖解理論板塔板數(shù)6.12 (見圖-4)全塔效率4=必=6 1.2 %N P附圖解法求解理論板：泡點(diǎn)溫度：樣品室溫度：30.0進(jìn)料溫度：R 二 8塔雌度塔底儂度進(jìn)料徐度折光指數(shù)1.36101.3770質(zhì)量