定量分析的一般步驟

1、第二章 分析試樣的采取和預(yù)處理方法教學(xué)要求： 1、掌握定量分析的一般步驟； 2、掌握試樣采取得一般原則、 無(wú)機(jī)和有機(jī)試樣的分解方法； 3、了解試樣的制備和保存方法試樣的分析過(guò)程，一般包括下列步驟：試樣的采取和制備、試樣的預(yù)處理、 干擾組分的掩蔽和分離、定量測(cè)定、分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)。2-1 分析試樣的采取和制備試樣采取得重要性和意義：分析試樣的采集 : 指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣 應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成，否則分 析結(jié)果再準(zhǔn)確也是毫無(wú)意義的。一、采取試樣的一般原則1、現(xiàn)場(chǎng)勘察并收集資料； 2、代表性； 3、采用量符合要求； 4、合理保存

2、二、固體試樣的采?。ㄒ唬┑V石試樣1、采樣點(diǎn)的布設(shè)（汽車(chē)、火車(chē)、輪船、礦堆、傳送帶等）2、濕存水的去除（ 100-105oC 烘干）3、制備制備試樣分為破碎，過(guò)篩，混勻和縮分四個(gè)步驟。粗碎（過(guò) 4-6 號(hào)篩）、縮分、中碎（過(guò) 20 號(hào)篩）、縮分、碾磨、縮分、分析 試樣。大塊礦樣先用壓碎機(jī)破碎成小的顆粒，再進(jìn)行縮分。常用的縮分方法為 “四分法”，將試樣粉碎之后混合均勻，堆成錐形，然后略為壓平，通過(guò)中心 分為四等分把任何相對(duì)的兩份棄去，其余相對(duì)的兩份收集在一起混勻，這樣試 樣便縮減了一半，稱為縮分一次。每次縮分后的最低重量也應(yīng)符合采樣公式的 要求。如果縮分后試樣的重量大于按計(jì)算公式算得的重量較多，則

3、可連續(xù)進(jìn)行 縮分直至所剩試樣稍大于或等于最低重量為止。然后再進(jìn)行粉碎、縮分，最后 制成 100-300 克左右的分析試樣，裝入瓶中，貼上標(biāo)簽供分析之用。通常試樣的取樣量可按下面的經(jīng)驗(yàn)公式 （ 亦稱采樣公式 ）計(jì)算：am = Kd式中：m為采取拭樣的最低重量（公斤）；d為試樣中最大顆粒的直徑（毫米）； K和a為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，可由實(shí)驗(yàn)求得，通常 K值在0.02-1之間，a值在1.8 2.5 之間。地質(zhì)部門(mén)規(guī)定a值為2,則上式為：m= Kef篩號(hào)（網(wǎng)目） 20 40 60 80 100 120 200篩 孔大小 /mm 0.830.420.250.1770.1490.1250.074一般要求通過(guò) 100

4、-200 目篩。（二）土壤試樣（了解）1、采樣點(diǎn)的布設(shè)：根據(jù)地形地貌和地塊大小決定。有梅花形、棋盤(pán)式、蛇 形布點(diǎn)法等。2、采樣時(shí)間：根據(jù)分析內(nèi)容確定3、 采樣深度：根據(jù)作物的根系確定：農(nóng)作物0-20,水果 0-604、采用量：每點(diǎn)采 1-2kg ,經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分等步驟,取 粒徑小于0.5 mm的樣品作分析試樣。5、保存：根據(jù)測(cè)定項(xiàng)目,對(duì)揮發(fā)酚、氨氮、氰化物等不穩(wěn)定組分需要新鮮 土壤,其他多數(shù)需要風(fēng)干土壤。風(fēng)干時(shí)注意陽(yáng)光直射和塵土落入,保存在玻璃 或聚四氟乙烯塑料容器中。（三）金屬或金屬制品（了解）由于金屬經(jīng)過(guò)高溫熔煉,組成比較均勻,因此,對(duì)于片狀或絲狀試樣,剪 取一部分即可進(jìn)行

5、分析。但對(duì)于鋼錠和鑄鐵,由于表面和內(nèi)部的凝固時(shí)間不同, 鐵和雜質(zhì)的凝固溫度也不一樣,因此,表面和內(nèi)部的組成是不很均勻的。取樣 時(shí)應(yīng)先將表面清理,然后用鋼鉆在不同部位、不同深度鉆取碎屑混合均勻,作 為分析試樣。對(duì)于那些極硬的樣品如白口鐵、硅鋼等,無(wú)法鉆取,可用銅錘砸 碎之,再放入鋼缽內(nèi)搗碎,然后再取其一部分作為分析試樣。（ 四 ） 粉狀或松散物料試樣（了解）常見(jiàn)的粉狀或松散物料如鹽類(lèi)、化肥、農(nóng)藥和精礦等，其組成比較均勻， 因此取樣點(diǎn)可少一些，每點(diǎn)所取之量也不必太多。各點(diǎn)所取試樣混勻即可作為 分析樣品。三、液體試樣的采取與保存（了解）1、采樣點(diǎn)的布設(shè)： 液體試樣一般比較均勻， 取樣單元可以較少，

6、但對(duì)河流、 湖泊和海洋等水質(zhì)監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)考慮可能的不均勻性。應(yīng)從不同的位置和深度分 別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性裝在大容器里的物料，只要在貯槽的不同深度取樣后混合均勻即可作為分 析試樣。對(duì)于分裝在小容器里的液體物料，應(yīng)從每個(gè)容器里取樣，然后混勻作 為分析試樣。如采取水樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況，采用不同的方法。當(dāng)采取水管中或有泵 水井中的水樣時(shí)取樣前需將水龍頭或泵打開(kāi)，先放水 10-15 分鐘，然后再用干 凈瓶子收集水樣至滿瓶即可。水質(zhì)監(jiān)測(cè)采用位置根據(jù)水種類(lèi)：天然水（河、湖、海、地下） ；用水（引用、工 業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）采樣多變性：河水上、中、下（大河：左

7、右兩岸和中心線；中小河：三等分， 距岸 1/3 處）；湖水 - 從四周入口、湖心和出口采樣；海水 - 粗分為近岸和遠(yuǎn) 岸；生活污水 - 與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類(lèi)有關(guān)；工業(yè)廢水 - 與產(chǎn)品和工 藝過(guò)程及排放時(shí)間有關(guān)詳見(jiàn)教材第 14-15 頁(yè)。2、采樣設(shè)備：地表水樣可用水桶等，深層水樣常用采樣器，常用的是單層 采樣器?？蓪⒏蓛舻目掌可w上塞子，塞上系一根繩，瓶底系一鐵鉈或石頭，沉 入離水面一定深處，然后拉繩拔塞，讓水流滿瓶后取出，如此方法在不同深度 取幾份水樣混合后，作為分析試樣。3、水樣的保存：保存的容器：聚乙烯容器用于保存測(cè)定金屬和無(wú)機(jī)物的水 樣，玻璃容器用于保存測(cè)定有機(jī)物和生物組分的水樣，石

8、英和聚四氟乙烯容器 存放特殊測(cè)定項(xiàng)目的水樣。存儲(chǔ)時(shí)間：用于一般清潔水樣存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò) 72 小時(shí)，輕度污染水樣不超過(guò) 48 小時(shí)，嚴(yán)重污染水樣存放時(shí)間不超過(guò) 12 小時(shí)。 保存方法：控制溶液的 pH 值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等四、氣體試樣的采取1、采樣點(diǎn)的布設(shè)原則：大氣污染物試樣應(yīng)在監(jiān)測(cè)區(qū)同時(shí)進(jìn)行多點(diǎn)布設(shè)，人口、 工業(yè)、交通密集地區(qū)多布點(diǎn)，研究大氣污染對(duì)人體的影響，通常選擇距地面 50-180 厘米的高度采樣、使與人的呼吸空氣相同。對(duì)于煙道氣、廢氣中某些有 毒污染物的分析，可將氣體樣品采入空瓶或大型注射器中。2、采樣方法：（1）直接采樣法，用注射器，塑料袋和采樣管等。靜態(tài)

9、氣體試樣 直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直 接與氣體分析儀連接動(dòng)態(tài)氣體試樣 采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道 1/3 直徑處，面對(duì)氣流方向 - 常壓，打開(kāi)取樣管旋塞即可取樣。若為負(fù)壓，連 接抽氣泵，抽氣取樣。（2）濃縮采樣法：溶液吸收法，固體阻留法及低溫冷凝法。五、生物試樣的采取與制備生物試樣包括：植物試樣（花、葉、莖、根、種子） ，動(dòng)物試樣（體液、組 織器官、肌肉、毛發(fā)等）待分析的組分：植物體內(nèi)的營(yíng)養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留，動(dòng)物體內(nèi)的藥物和代謝 產(chǎn)物等。（一）植物試樣的采集與制備1、采樣點(diǎn)的布設(shè)：梅花形布點(diǎn)法、平行交叉布點(diǎn)法。2、采樣量：干重1kg，濕重5kg。

10、3、 植物試樣的制備：新鮮的洗凈，搗碎或剪碎，風(fēng)干或40-60 oC 烘干，過(guò)40-60 目篩，與廣口瓶中保存。（二）動(dòng)物試樣的采集與制備1 、血液：全血、血清、血漿。2、尿液3、毛發(fā)和指甲2-2 試樣的預(yù)處理在一般分析工作中，通常先要將試樣分解，制成溶液。試樣的分解工作是分析工作的重要步驟之一在分解試樣時(shí)必須注意：一、試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘 留原試樣的細(xì)屑或粉末，二、試樣分解過(guò)程中待測(cè)組分不應(yīng)揮發(fā)，三、不應(yīng)引 入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。由于試樣的性質(zhì)不同，分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融兩種。一、無(wú)機(jī)試樣的分解（一）溶解法采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡(jiǎn)單、

11、快速。常用的 溶劑有水、酸和堿等。溶于水的試樣一般稱為可溶性鹽類(lèi)，如硝酸鹽、醋酸鹽、 銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。對(duì)于不溶于水 的試樣，則采用酸或堿作溶劑的酸溶法或堿溶法進(jìn)行溶解，以制備分析試液。1. 水溶法 可溶性的無(wú)機(jī)鹽直接用水制成試液。2. 酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和形成絡(luò)合物的作用，使試樣溶解。 鋼鐵、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物和磷酸鹽礦物等常采用此法溶 解。常用的酸溶劑如下：酸溶（鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、 磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF4硝酸等分解金屬、合金、礦石等）3. 堿溶法堿溶法的溶劑主要為NaO

12、H和KOH堿溶法常用來(lái)溶解兩性金屬鋁、 鋅及其 合金，以及它們的氧化物、氫氧化物等。在測(cè)定鋁合金中的硅時(shí)，用堿溶解使 Si以SiO32-形式轉(zhuǎn)到溶液中。如果用 酸溶解則Si可能以SiH4的形式揮發(fā)損失，影響測(cè)定結(jié)果。（二）熔融法1. 酸熔法堿性試樣宜采用酸性熔劑。常用的酸性熔劑有KS2O（熔點(diǎn)419C）和KHSO （熔點(diǎn)219C）,后者經(jīng)灼燒后亦生成K2SO,所以兩者的作用是一樣的。這類(lèi)熔劑在300C以上可與堿或中性氧化物作用， 生成可溶性的硫酸鹽。如分解金紅石 的反應(yīng)是：TiO 2 + 2 K 2S2O = Ti(SO 4)2 + 2K 2SO這種方法常用于分解 AI2Q、CrzQ、FqO、

13、ZrO2、鈦鐵礦、鉻礦、中性耐火 材料(如鋁砂、高鋁磚)及磁性耐火材料(如鎂砂、鎂磚)等。2. 堿熔法酸性試樣宜采用堿熔法，如酸性礦渣、酸性爐渣和酸不溶試樣均可采用堿 熔法，使它們轉(zhuǎn)化為易溶于酸的氧化物或碳酸鹽。常用的堿性熔劑有 NqCG(熔點(diǎn)853C )、K2CO(熔點(diǎn)891 C)、NaOH熔點(diǎn) 318C)、NaQ(熔點(diǎn)460C)和它們的混合熔劑等。這些溶劑除具堿性外，在高溫 下均可起氧化作用 (本身的氧化性或空氣氧化 ) ，可以把一些元素氧化成高價(jià) (Cr3+、m6+可以氧化成Cr (V I )、Mn (VII ),從而增強(qiáng)了試樣的分解作用。有 時(shí)為了增強(qiáng)氧化作用還加入KNO或KCIQ，使

14、氧化作用更為完全。(1) Na 2CO或 &CO常用來(lái)分解硅酸鹽和硫酸鹽等。分解反應(yīng)如下：A12Q?2SiQ + 3Na2CO = 2NaAIO 2 +2Na2SiQ + 3CO2 fBaSO4 + Na 2CO3 = BaCO3 + Na 2SO4(2) Na 2O2常用來(lái)分解含Se、Sb Cr、Mo V和Sn的礦石及其合金。由于 NaO是強(qiáng) 氧化劑，能把其中大部分元素氧化成高價(jià)狀態(tài)。例如鉻鐵礦的分解反應(yīng)為：2FeO?CQ+7NaQ= 2NaFeO+4NaCrO+2NaO熔塊用水處理，溶出NaCrO，同時(shí)NaFeO水解而生成Fe(OH)沉淀：NaFeO+2HO二NaOH+Fe(O巴然后利用N

15、aCrO溶液和Fe(OH沉淀分別測(cè)定鉻和鐵的含量。(3) NaOH(KOH)常用來(lái)分解硅酸鹽、磷酸鹽礦物、鉬礦和耐火材料等。（ 三） 燒結(jié)法此法是將試樣與熔劑混合，小心加熱至熔塊 （ 半熔物收縮成整塊 ） ，而不是 全熔，故稱為半熔融法又稱燒結(jié)法。常用的半熔混合熔劑為：2份MgO+NatCQ；份MgO+JaCQ; 1份ZnO +NqCO此法廣泛地用來(lái)分解鐵礦及煤中的硫。其中MgQ ZnQ的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防NqCQ在灼燒時(shí)熔合，保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得以更快更完全 反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。此法不易損壞鉗鍋，因此可以在瓷鉗鍋中進(jìn)行熔融， 不需要貴重器皿。二、有機(jī)試樣的分解（一）干式灰化

16、法 適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便測(cè)定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。主要有：坩堝灰化法：將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒（一般為400-700 C）分解，大氣 中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無(wú)機(jī)殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或 熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中。氧瓶燃燒法低溫灰化法：用射頻放電來(lái)產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的活性很強(qiáng)， 能在低溫下（100C ）分解有機(jī)物和生物物質(zhì)干式灰化法的優(yōu)點(diǎn)是不需加入或只加入少量試劑，這樣避免了由外部引入 的雜質(zhì)，而且方法簡(jiǎn)便。缺點(diǎn)是因少數(shù)元素（ C,I,Br,Hg） 揮發(fā)或器皿壁上玷附 金屬而造成損失 。（二）濕式消化法 用硝酸和硫酸的混合物與

17、試樣一起置于燒瓶?jī)?nèi)，在一定溫度下進(jìn)行煮解，其中硝酸能破壞大部分有機(jī)物。在煮解的過(guò)程中，硝酸逐漸揮發(fā)，最后剩余硫 酸。繼續(xù)加熱使產(chǎn)生濃厚的 SQ3 白煙，并在燒瓶?jī)?nèi)回流， 直到溶液變得透明為止。用體積比為 3： 1： 1 的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)行消化，能收到更 好的效果。濕式消化法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是因加入試劑而引入雜質(zhì)，盡可 能使用高純度的試劑三、生物試樣的預(yù)處理與測(cè)定對(duì)象有關(guān)：無(wú)機(jī)成分 - 干式灰化或濕式消化（與有機(jī)試樣同） 生物小分子或大分子 - 存在于細(xì)胞外采樣溶劑提取，存在于細(xì)胞內(nèi)應(yīng)破碎細(xì) 胞后提取。（一）、生物組織細(xì)胞破碎方法 1、機(jī)械法：組織搗碎法和細(xì)胞碾磨法。 2、物理

18、法：反復(fù)凍融法、急熱驟冷法、超聲波破碎法。3、化學(xué)破碎法：有機(jī)溶劑和表面活性劑。4、酶解破碎法： （二）蛋白質(zhì)的去除：蛋白質(zhì)沉淀劑（有機(jī)溶劑，中性鹽）（三）生物大分子的提?。核芤禾崛『陀袡C(jī)溶劑提取四、利用微波法預(yù)處理試樣 主要特點(diǎn)：加熱速度快、消解能力強(qiáng)，溶劑用量少、空白值低，可避免揮發(fā)損失和試樣的污染，環(huán)境友好，易于自動(dòng)化12-3 測(cè)定方法的選擇一、測(cè)定的具體要求當(dāng)遇到分析任務(wù)時(shí)，首先要明確分析目的和要求，確定測(cè)定組分、準(zhǔn)確度 以及要求完成的時(shí)間。如原子量的測(cè)定、標(biāo)樣分析和成品分析，準(zhǔn)確度是主要 的。高純物質(zhì)的有機(jī)微量組分的分析靈敏度是主要的。而生產(chǎn)過(guò)程中的控制分 析，速度使成了主要的問(wèn)題

19、。所以應(yīng)根據(jù)分析的目的要求。選擇適宜的分析方 法。例如測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中硫的含量時(shí)，一般采用準(zhǔn)確度較高的重量法。而煉鋼 爐前控制硫含量的分析，采用 1-2 分鐘即可完成的燃燒容量法。二、被測(cè)組分的性質(zhì)一般來(lái)說(shuō)，分析方法都基于被測(cè)組分的某種性質(zhì)。如Mn+在pH6時(shí)可與EDTA定量絡(luò)合，可用絡(luò)合滴定法測(cè)定其含量；MnO具有氧化性、可用氧化還原法測(cè)定；MnO呈現(xiàn)紫紅色，也可用比色法測(cè)定。對(duì)被測(cè)組分性質(zhì)的了解，有助 我們選擇合適的分析方法。三、被測(cè)組分的含量測(cè)定常量組分時(shí)， 多采用滴定分析法和重量分析法。 滴定分析法簡(jiǎn)單迅速， 在重量分析法和滴定分析法均可采用的情況下，一般選用滴定分析法。測(cè)定微 量組分別

20、多采用靈敏度比較高的儀器分析法。例如，測(cè)定碘礦粉中磷的含量時(shí)， 則采用重量分所法或滴定分析法；測(cè)定鋼鐵中磷的含量時(shí)則采用比色法。四、共存組分的影響在選擇分析方法時(shí)，必須考慮其他組分對(duì)測(cè)定的影響，盡量選擇特效性較 好的分析方法。如果沒(méi)有適宜的方法，則應(yīng)改變測(cè)定條件，加入掩蔽劑以消除 干擾，或通過(guò)分離除去干擾組分之后，再進(jìn)行測(cè)定。此外還應(yīng)根據(jù)本單位的設(shè)備條件、試劑純度等，以考慮選擇切實(shí)可行的分 析方法。綜上所述，分析方法很多，各種方法均有其特點(diǎn)和不足之處，一個(gè)完整無(wú) 缺適宜于任何試樣、任何組分的方法是不存在的。因此，我們必須根據(jù)試樣的 組成、及其組分的性質(zhì)和含量、測(cè)定的要求、存在的干擾組分和本單位

21、實(shí)際情 況出發(fā)，選用合適的測(cè)定方法。12-4 試樣分析實(shí)例硅酸鹽的分析在生產(chǎn)中遇到的分析樣品，如合金、礦石和各種自然資源等，都含有多種 組分，即使純的化學(xué)試劑也含有一定量的雜質(zhì)。因此，為了掌握資源的情況和 產(chǎn)品的質(zhì)量，常須進(jìn)行樣品的全分析。現(xiàn)以硅酸鹽的全分析為例進(jìn)行較為詳細(xì) 的討論。硅酸鹽是水泥、玻璃、陶瓷等許多工業(yè)生產(chǎn)的原料，天然的硅酸鹽礦 物有石英、云母、滑石、長(zhǎng)石和白云石等多種，它們的主要成分是SiO2、Fe2O3、AhO、CaO MgO TiO2等。其具體分析步驟如下。一、試樣的分解根據(jù)試樣中SiO2含量多少的不同，分解試樣可采用兩種不同的方法，若SiQ 含量低可用酸溶法分解試樣；若

22、SiO2含量高，則采用堿熔法分解試樣。酸溶法 常用HCI或HF-HSO為溶劑，后者對(duì)SiO2的測(cè)定必須另取試樣進(jìn)行分析。堿熔 法常用NaCO或NaCO+K2CO作熔劑，如果試樣中含有還原性組分如黃鐵礦、鉻 鐵礦時(shí)，則于熔劑中加入一些 NaQ以分解試樣。試樣先在低溫熔化，然后升高溫度至試樣完全分解 （ 一般約需 20 分鐘） ， 放冷，用熱水浸取熔塊，加 HCI 酸化。制備成一定體積的溶液。測(cè)定SiO2的方法有重量法和氟硅酸鉀容量法，前者準(zhǔn)確度高但太費(fèi)時(shí)間， 后者雖然準(zhǔn)確度稍差但測(cè)定快速。（一）重量法試樣經(jīng)堿熔法分解，SiO2轉(zhuǎn)變成硅酸鹽，加HCI之后形成含有大量水分的 無(wú)定形硅酸沉淀，為了使硅

23、酸沉淀完全并脫去所含水分可以在水浴上蒸發(fā)至近 干，加入HCI蒸發(fā)至濕鹽狀，再加入HCI和動(dòng)物膠使硅酸凝聚。于60-70 C保溫 10 分鐘以后，加水溶解其他可溶性鹽類(lèi)，用快速濾紙過(guò)濾、洗滌。濾液留作測(cè) 定其他組分用。沉淀灼燒至恒重，即得 SiO2的重量，以計(jì)算SiO2的百分含量。上述手續(xù)所得到的SiO2中，往往含有少量被硅酸吸附的雜質(zhì)如 A13+、Ti4+等, 經(jīng)灼燒之后變成對(duì)應(yīng)的氧化物與 SiO2 一起被稱重，造成結(jié)果偏高。為了消除這 種誤差，可將稱過(guò)重的不純 SiO2沉淀用HF-HSO處理，則SiO2轉(zhuǎn)變成SiF4揮發(fā) 逸去。SiO2 + 4HF = SiF 4匸 + 2H 2O所得殘?jiān)?jīng)

24、灼燒稱量，處理前后重量之差即為 SiO2的準(zhǔn)確重量。供測(cè)定其他組分之用。（二） 氟硅酸鉀容量法試樣分解后使SiO2轉(zhuǎn)化成可溶性的硅酸鹽，在硝酸介質(zhì)中，加入KCI和KF, 則生成硅氟酸鉀沉淀：SiO 32- + 6F - + 2K + + 6H + = &SiF6 J + 3H?因?yàn)槌恋淼娜芙舛容^大，所以應(yīng)加入固體 KCI至飽和，以降低沉淀的溶解 度。在過(guò)濾洗滌過(guò)程中為了防止沉淀的溶解損失，采用 KCI-C2H5OH溶液作洗滌 劑。沉淀洗后連同濾紙一起放入原塑料燒杯中，加入 KCI-C2H5 0H溶液及酚酞指 示劑，用NaOH溶液中和游離酸至酚酞變紅。加入沸水使沉淀水解，K2SiF6 + 3H 20 = 2KF + H 2SiQ J + 4HF用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，滴定水解產(chǎn)生之HF,由NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量以計(jì)算 SiQ 的百分含量。三、FqO、AI2O、TiO2 的測(cè)定將重量法測(cè)定SiO2的濾液加熱至沸，以甲基紅作指示劑，用氨水中和至微 堿性，則 Fe3+、 A