檸檬酸化殼聚糖的合成及其性質(zhì)研究

1、檸檬酸化 殼聚糖 的合成 及其性 質(zhì)研究甘給構(gòu)中的C2上存趕的抵基it C3.Cfi上存在的軽基都見PJ以進(jìn) -r'rJ-H|：i;j'|L JL Ml；:，l也凹門|"”門門啜 J-H.L|：JI<庵恬tL同面檸1 JI/|說竦絶討01 C2 Hl瓏的（電I.iL?i +反應(yīng)卉程式虬口丄1）所d<-HCk-C-COOHIOJ,OOMJ>i(UJUII(3-1)3.2檸擂戲化凡斃糖的制備蹇論疋屮址取檸懶割丸空魁的按堆化試劑迎桿檸磁楸比比柴犍陶件0曽培化1站肛稱聯(lián)一宅童的売蠟博"捲電IE比加入檸耀議.杞乙聘弁 虞中“于一定溫反下總抻區(qū)應(yīng)-得別

2、FHft舲化充顒橢粗產(chǎn)品.對抽漆，干嫖】威應(yīng)結(jié)克后*稱帑劉的打榕碎化充象格相產(chǎn)禺濟(jì)士旌慵水. 用近水巴需洗張弓茂，雋封的產(chǎn)輸離36棉.于和裾煉箱中干燥 圣1!（重.3 3蠱住工藝參數(shù)的確宦選取庁林隈利無橐篇的序；i'出I 一 I： . 2應(yīng)時間、2 ：”汨遜為上鑒舞察因4：. Ha«電驗冊«*堿*«比 t irj 蚩朗.3.3.1檸棕釀的用呈分別13耀反應(yīng)時聞、反應(yīng)血的值,論忡"的用血對忡橡帔和處象祜比半的豈實報結(jié)朵如1*1 34所小.1.412lfl OS 060.40.51.0152.0253JO檸核酸/澆買牌投料比ra 3-1 r?*/ri

3、fiit-o fiiwrn*聚鴿覽事的響FI.3-1 Tlie iTfhiaue of time-dutosuvtlutiioqi D S圖31是住室溫卜反阪16h檸驚酸/殼寰戡障爾投料比(Mi)對檸憶戰(zhàn)和殼 利比事的影響.山帕3-1町以石出.腕著檸様您売Mil*爾投料比("2的 增加檸愎観化死累18的比率堆步旳一廠龍鼎糖分"仲計I 屮心面施著檸檢絵用awiiw,.話性中心s擰悔酸盛摘粒生反也的兒半增加. 這說明適債鬧11幣卞股鬧譏仃刊于充康槁進(jìn)行竣耳化皎何.鬥檸律股/売豪欄' .! - iWb J 0.51 . 11 H1 b !k ? l：-.r I"

4、 J JRK曲41大.反應(yīng)體系pH (Ii iWFtt.變慮q：竹捷至解庁檢l»化殼聚離ft 率懵長也券逐漸級櫻巴丁屮衡.3.3.2反應(yīng)時間分刖同左檸橡酸的用治反應(yīng)溢皮的似 來討論氏曲時何的忖檢馥和尢燃Wlt trfJttJ響.實軟結(jié)果如圖M2所不.050 0123456789時何.h.10058951* 1* 11IM3 2廉屁時創(chuàng)對檸"俊化売聚|比車的«!Fig.3-2 The infhimcQ of true oai DSB 3-2丿 愎酸/売幕糠療爾找料卜匕為1.5 : 1,反應(yīng)；W 反應(yīng)時間 對擰悚脫化克躱餓比率的序I仏H間中可以叭 隨看反應(yīng)時何的坤加n

5、« 酸化血聚構(gòu)的比韋彈步Ji大.左反J®的前4h“物的比事提鬲敏快住比ZG 產(chǎn)物的比半増加的速度很櫻.這足岡為反蟲時間的過如.反應(yīng)進(jìn)行的不完全. 反應(yīng)時nm長売豪楮IrttMiim的se*面降氛 使3.33反應(yīng)溫度分別円定撲炮酸的用處、反應(yīng)時何的他 來討論哎應(yīng)溫度對忡慚ft和売聚 精比串的杉響.實監(jiān)結(jié)呆如圖務(wù)3所示.圖33見在檸酸/龍慕橢庁爾投斛比的為2 : h反血4d反應(yīng)溫度対 產(chǎn)咼比豐的爐響lllffl 3-3 mJ以看出.RfiiH, 7門宀：檸按Ift化克彙 的比車曜步堆大込度A i-6ocif L酸化ftXM比辜開始卜降.建是因為 打缺殷從収代反應(yīng)為系電取代反應(yīng).

6、魁度的升再促逬1磧?nèi)釬的進(jìn)墳.使活和 中心發(fā)陀反應(yīng)的兒半扯髙：們溫度址高.am劇殼聚糖在弱籐性介歲中的降解作用.JiiniW反應(yīng)和物訶的粘PB便產(chǎn)物的比半下降.33反危溫度對檸口喩化売嚴(yán)鶯比歲的唱Fig.3-3 The influence oif tenderttwre an DS£Q42D£64222221113.3.4響應(yīng)切面法優(yōu)化檸樟酸化盍廉睛工藝參數(shù)響應(yīng)面分析ltspoitst surface analysis RSA)興起于 20期.業(yè)數(shù)學(xué)方法和竦許學(xué)方辻： 啲產(chǎn)主宴JW用于尋找爹因IMUt沖的量佳篥 ft.亦很 匕簡化i試膠過秤中處門作Bl"本論文設(shè)計

7、通過D*“E密ptii 件采用響應(yīng)曲而汕刈忡恢酸化充橐檎的柬処過刊進(jìn)行優(yōu)化，紂釗令成水浦 性擰恢殷化龍衆(zhòng)糕的址住工藝多故3.3.4.1響應(yīng)切血線性樓燮 本論文采川f響應(yīng)面分析法中尺常便用的 Bcoc-Behnkeii K&I 4ffi 設(shè)計燈J廠.時上述單因索實“列他卷響擰載化殼寰戳汁成反應(yīng)的真袒耗件做進(jìn)少研究林選定的対反應(yīng)杉響比牧大的 實也條件按犬(3»2進(jìn)行編用曼換采用標(biāo)雇多項式何口的方法.對淇矗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理響應(yīng)如Si注的二 甜紇頂N的給胎抿V如式(M3)所仁r = i=l. 22k(3-2)氏中.“一為rittx.rn編碼値：為fi變« & 中心點

8、rfft:4“ 一為片變秋的變化步長./=幾+Z幾町十E優(yōu)工+Z ZPne w(3-3)式中.r 一為二妙桓M的絶戀響應(yīng)斛t0十為二階權(quán)的戲用：m二階糧住的餞性系救s】二階極住的護(hù)方樂孤 吩為階復(fù)住的交/作川系么 從gji為二階喪型的口變處編叭值.3342 Box-Behnken&中心組合實哈條件設(shè)計分新 木論丈以檸檢腹化左舉構(gòu)的比率為響應(yīng)做何變心 白變債檸權(quán)酸的AL尺向溫度、反電時間在桃轉(zhuǎn)衣3-1閔豪ID水十的地?fù)馮kbr 31 曲ctors cid tlu levelcf dioice/g訓(xùn)浚/ Vhmttfii疋XABCi2503娼倚水r04(50416705嗎糾丐比災(zāi)ft(2同

9、的關(guān)氐3<-<a 4yax<B4oy2.x-2<c4>中補1令徙計中分別用離低水平焰碼衣示，記作口何個變M的低.5島水W分別記作一 1. 0. L展H期肌因宣損作« 3.1中列出了瀆酸各因崇的各個水r.3.3.43實驗設(shè)計及結(jié)果 檸慮酸化売聚糧的fHCJBH： I二Mt Bm-BimkE就 戟中心組合設(shè)il方案與試笙信果見唐32X JJBox.BdLnOceiittil #及試強沽楽Table 3-2 Bo x-B dmken de sign and test re suits table試職號X代«X：X試目1000154ISO20001.7

10、21703000U216541012D420S51011S21&661102.1321570001S81S6S.11022422090111.7717810.10120219611000166172120112 fig2j07131012202201401122122015110221220U011220220171102222213.34.4二次回歸樓型檢合及方差分新 利llj Dec «n Experts件.對進(jìn)仃 二衣參元凰歸ftt金.fflMFr 和殼K箱比*對編碼白孌flftX,石幾的.次 多咖歸方園.加武3-4審示.檸様酸化堯聚卷務(wù)成的駅佳L藝參救利川EgBekb

11、iL 昨1/；HfJ中 I剛 I 果業(yè)渋33在利用Box-BehiJcen屋轉(zhuǎn)中心紹、山；汁 化仃舉紐化売聚檜合應(yīng)的屢佳 工藝處的過程中.也會存在 生冊果不好攻者作用不期3恂數(shù)據(jù)這生冊呆不 kFrt#作用耶明曲的數(shù)據(jù)就需里駛樓型中徐占.叢故需奧缶階名項戌經(jīng)怕快吃一個起夠的適合度5“23 hUM程力繪分析和祐用倫蛉辱加n自由度均力Ftfp yi(&-ob>戟型0.43090.1044.65<00001X.0.060102088 79<0 0001X：0.02910.1+63.03<0 DOO 1X0 0+310.0020.7$O.4O2SKX0 00310.014

12、0 340.0399XX0 00210 00060.280.6160疋兒0.00910.00 73.IS0.1176x;0.04710 1233.270.0002X20.0271039L71P74).00017X/0.19010.0010.540.4876失擬頂0.0 L63a.oos173 2S0.00010 000140 00003總誤瓷0 9316乂川K樂tkR'0.9S29Adtqfttc isioix19331CV(?)242Tal)lje3-3N(rti*bilty of tu coefficient and of virimue aursis ngrtss ecputEi

13、iY-2>ai6X|0.13X0.015Xtt0.06XlX*0.013XlXa043XJX3-017Xl3-03X,0017Xj(34)Cned Fnrtorc：fi.«irf(nHi. ocooA:檸棣絵從佇憶朝化殼令成們 I沖園歸系數(shù)的園著性檢期寥3，中可知 力總分析 階 E項m.Hny 川的 PiDb(P>FWi 為 0.0001.10.01% nJ尅 弋旳F位徒夠如I?< .'臉進(jìn)過DsMnExpe*|fclWtt合所得二次 步頂卜101方秤達(dá)NfiASe S 8項式iftlttwri； W的Fffi為175.2S迂味fi 此失揪項見仔效的.Jo&

14、amp;bm pl亦嚴(yán)I通過研呢提出 個好的：階多項氏經(jīng)跖麗吹靦關(guān)爲(wèi)魚 應(yīng)至少人F ojo的現(xiàn)蟲本實中二次務(wù)冷卜I， 的復(fù)棚關(guān), (R-)=0.9829.郴關(guān)性很好.根那町用.PM訣定系歌AdjR匚0.9609.粒明高達(dá)9609%的實駿數(shù)撇的農(nóng)卜空異的情 況亦可用此win摸巾來弊胖.從農(nóng)3-2中可以看弘 :階多及式經(jīng)般梗犁的試軟侑的欄對誤策H大為 0.04<0.1.說明本論丈中111 D“icn Expert的絵敎橫型的RMtf與喫標(biāo)迪町楚瀆現(xiàn)很好的吻合.( Box-BelrnJoen 中心組5屮.芟化系蛟(CV)越旣二詩多攻罠 I朋預(yù)熠値的価度綣髙彳卜 CV v-； I 0.0242.

15、?.讓険空徐出的廉測値丄立個叫岱的)輔密度QUeq PncimiCM ri* 比的借號.是有效聲的比僵 1 4 4 »4以川于fllWL 4b0ftAdeq Precision=19.SL說躬術(shù)K申fr被研寃的卩個阿01|<域擬令很好.11有疋 夠的信號來處FP響應(yīng)也設(shè)計.334.5二次響應(yīng)面分析IH定一個自變SR値在中何水半.艮它兩個大加實臉A:檸樣權(quán)B：反應(yīng)溫度用36檸林鮫化代鈿七宇Y=f(舛B#fiO)的響2前向和鴿島欣血。Hu xespoitfe jurf<ce ad cqxudw lxne$ of dtgiet M nb>tiaa2iY%AR*00)范IM

16、作尊陽線幗以及對應(yīng)的3D |虬WI同36.陰37、圖38所小C<M VWtcen-c &伽他B M 卻 Z «X1A:行We反應(yīng)吋間l%37 F"；應(yīng)化,*恥神丄：Y=f(AJ0 00,C)的山i，：；li向和第門踐Fr.3-7 Uwrejpowe suftce tivlc oiuom- lite( of de nte erf mbstmaion YsftAlO.OO)H4:fiAEA*7” ICuM FmIstQ：t?g dOMB：丘應(yīng)溫喪c：反應(yīng)時何反應(yīng)is度I 3-S FiV相化嗔塑gY=f(7OOB.Q 9軻陰汕"I汕我Hg 3-8 Hu x

17、t q)<n.ve miface aiukwtour but $ of degrte cf jubdihlion Y»f(7.00 J3,C)3.34.6響應(yīng)面分析怎檸ISKftSKltfi住工藝夠雄的確定 對 階&用兀紳加 根型進(jìn)仃出范形分析丿求檸棣酸和5t*»比卜的Q£點.柑到對應(yīng)的WA水 r.即F/Ktt化龍聚糖的域佳存成1.藝多垃.巾加開36、團(tuán)3-7.圖3-8可知階多項式經(jīng)畝校割肚禰秘定點.岳定點IWit大鋪 進(jìn)行響間面規(guī)范分析.焙 fftfal 13-4 折小.為訂實 階多頂人經(jīng)驗楓型給岀的負(fù)測伍和此尖血2間的拉制玻按熙匚藝參的確八 LU

18、 3次平行耐進(jìn)行檢較.K 3-4用Z向乂鈍：卄：Table 3-4 Nanmtire Auysis af Response Surface實驗國乂VLX.AiKtt物定點類型XWtfl0.560S3ass5.13c61.7V36h2.243.3.5檸據(jù)戰(zhàn)化売聚睛合成的最佳工藝移數(shù)以充寰粧和療代愉為瓜斛含成r水洱竹的擰燈戰(zhàn)化龍案狀4單I用橫實做 .評2丨I両規(guī);1梗體化榕合成的血I LZ參教為：分析和討論.掃f別擰診穀化龍聚糧仟成的址住I藝公救為：tmttii 5WW障爾投斛比W22.s（5 : 1G問M間勿35<5h ftffiU為61.7'C 4充 幕常分,i"i入檸

19、棹st光聚館的水溥性得到了樓好的改善： nuv/g他 im.札有良昨的匸業(yè)前衆(zhòng).3.4檸棣酸化売聚糖結(jié)構(gòu)的測定按w前期實険探M刑創(chuàng)的ni$購化売聚祂介成的wa： r.2G：松恢怨/ 5W糖曜爾投料比CSR%： b &&時何=3.56h gfiaa=61.7< 制備出 檸黴酸化產(chǎn)乩進(jìn)行檸悔腋化無聚椎佶枸和杵質(zhì)的測定.3.4.1紅處光譜分析忡矗股化朮聚他與處衆(zhòng)槪的FTDR噌圖m 3 4所屆11圖3-4町以看出.檸H破化徹1723.01cm|處出良了牧!®的橫乩 C=O伸鯽扳動換枚峰.（ 1577Scm1和1394J1OIL1處也岀現(xiàn)牧強的吸牧峰. 為（00 對稱伸縮

20、撮動W'iM稱神編扳動的吸收評山彤成棗體.竣年的 0-H仲圈掘動吸收嶺問低ift數(shù)方肖樓埶 右3200.2S0Ocm-1 H砒成或而敵的弘）r檸桂紬 «d 1634.5cm CNH 飪“叫收（fft胺II許）就勃截罰蓋.3»30.0Scm 伸M NH ' ： i. BSS.SScm«Q III "UM的遍度也明呈降低.祁說明f瓷累18中凰基發(fā)生了頂 34361止川竝與輕基有關(guān)的吸收峰的愛度說明輕基位置發(fā)4反.比外21257cm處有一吸枚峰是檸分刁 J中叔C的理戰(zhàn)收峰. 進(jìn)步iff刖f擰恢酸廉131在克聚柢分GP的存任403035003(0

21、025002X0IfOO 1000600Vitmimhcn cm'13-4檸核儼化亞聖關(guān)9代嫌軻的燈外訛圈(:澆聚Ilk 4檸矗酸化殼聚那FigS4 FTIRdifi&tctopin of chric dutojci mvd dutosmi (:titric-chiotm.)3.4.2檸掾酸化殼聚蹟比率按鹽24.1的雋堆彷檸惶酸和殼JWS的IN定.平行攔1次取平均值.對補擰怔戕化克聚樽的取代皋的質(zhì)肚分啟A= 1,604. 168. 1601代入 0書3 |/2 計口疔樣嚴(yán)化売»n比車DS分別為22S. 124. 223.2(1 U.iyj/ - A)取平均值為2.25

22、相対決左最九為4%.預(yù)測值和實驗值之何有姻的槍合件， 進(jìn)步迂足仃效可犠的.對f實數(shù)JM牧好的m.et義.3.4.3粘度及粘均分子呈按黑242刖實購方法堆行檸檢酸化売聚糖粘度和粘均分子IR的測定屮行 '.切C平均值測射忡愎脫化疋舉W"L粘蟲q451加比代入r7 = 6.5SxlO-計如 產(chǎn)品的輅均分戸量為285力.3.5檸權(quán)酸化死聚標(biāo)的溶解性研究3.5.1檸楡酸化殼聚懇的溶解性3.5.1.1常解度 準(zhǔn)現(xiàn)稱取殼聚和不同比軍的檸快戰(zhàn)化龍聚構(gòu) 0 030s分訓(xùn) 常J LOhtiL 水屮.記卜檸檢酸化龍JMI完全ifi無時的甌檸核般化先楽艷比半對檸椽酸化売聚精涪用度的涉響井平行恢檸總舷

23、化先聚 搐弓充銀特的濟(jì)解喪對RR咲購.3.5.1.2檸偉酸化殼聚離瀋解蠱的測定結(jié)杲檸體Itt化売聚祂常弊戰(zhàn)的梯屯結(jié) 果如麥35所示.& 3 5和椽冷化先疊希相売喪衲溶椀性對閥古IXbJ-5Di$QhibiUiy caxpungiZ oX c£ncchtozmk】gz沙比半詡戊Vmt林卷購化螢聚砂10.410020.71003101541.24J完全沛解51.437完全溥制車常61.665完全瀋斛11.86S比全溶梆車濟(jì)S2.270處全落解III3-5可知檸化克嫌穩(wěn)的濟(jì)郴仕甌石產(chǎn)汕的比那的不話帛人-“浴 J水的溫度丫.現(xiàn)先降低后升高的變化趨勢.UP檸愎酸化克聚戡的»

24、WM能先增 大帀減中這是岡為廁疔比半的塔大.無素林分r中來水圳團(tuán)十?dāng)鄩c塔*帝WtinZBrNqlX但當(dāng)比事達(dá)到 j 14 ： «.r f ft f二聚體分予的橐舍發(fā)埔人.影響rit落解<1陡.3.5.2檸檢酸化殼聚蹟?shù)倪?；顯保濕性3.5.2.1 ?«$化殼聚陳暇涅保況性測定方注i.®sn申韶卜冷確稱取檸u酸化売緊輪樣品和売累餓吝0.2C.祀riwt版中 'U：C Uf環(huán)1= 匸丨52； P. f«JM遼的時間 稱施4（肚.根據(jù)公比（34）來訃你檸矗酸化式吸訊半.2 図溟性SAtI榷1稱取金水事燦力10%打侏I®化題斛兒側(cè)0>

25、分別稱口 'I： J 41JK中俶于存有硅膠的T煤湍中.何隔一定的時間稱其爲(wèi) fit.根用公式（34來計悴檸悔鏡化充聚館保濕率.35.2.2檸檬酸化殼聚糠吸濕保濕性的測定結(jié)果檸斥戰(zhàn)化先聚皓吸濕保濕性 的測邇tt5Rftlffl3-5.陽3>6折示.產(chǎn)心耳牛bi 36化克誠nr,龍談律m泊性刷比Hr 3-6 Cousptn wtfh cifriz- chixtn tad dSo<«t a3i»Kture-ab<orotifln疔tttft化殼眾練的吸祁(V押竹覽它和充橐雜脫押仕；心比較如帕36利 E W 所心 從圖中ttffjnj以側(cè)劉.殼3WI分門剛I入f撲»廚吸刃出和 保厳性明顯有所増大這見山檸愎酸虞團(tuán)為親術(shù)性基團(tuán)具有較強