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文檔簡介
1、pH計pH計的使用1.打開電源開關(guān),預(yù)熱30min2.校正 按校正鍵先用PH為7的緩沖溶液校正,讀數(shù)穩(wěn)定后,再用PH為4的緩沖溶液校正,按校正健后讀數(shù),讀數(shù)穩(wěn)定后查看斜率。3.測量溶液的PH 用蒸餾水清洗電極,并用濾紙吸干,將電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,讀出溶液PH。4.使用完畢后,清洗電極,并浸入飽和KCL溶液中,關(guān)閉電源。 一)保養(yǎng) 1、 pH玻璃電極的貯存 短期:貯存在pH4的緩沖溶液中; 長期:貯存在pH7的緩沖溶液中。 2、 pH玻璃電極的清洗 玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時,可用
2、5HF溶液浸1020分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。 3、 玻璃電極老化的處理 玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。 4、 參比電極的貯存 銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。 5、 參比電極的再生 參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決: (1) 浸泡液接界:用10飽和氯化鉀溶液和90蒸
3、餾水的混合液,加熱至6070,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。 (2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中1020分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。 (3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。 (4) 煮沸液接界:銀氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。 (5) 當(dāng)以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造
4、成永久性堵塞。(二) 檢查 1、 玻璃電極的一般檢查方法 (1)檢查零電位 設(shè)置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為5050mV。 (2)檢查斜率 接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。 注意: 1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時,則有所不同。 2) 對于有的pH計,標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。 3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。 2、
5、 參比電極的檢查方法 (1) 內(nèi)阻檢查方法 采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10k。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。 (2) 電極電位檢查 取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應(yīng)為33mV,且電位變化應(yīng)小于1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。 (3) 外觀檢查 銀氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。電子天平人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯
6、示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。 定義定義 電子天平,用于稱量物體質(zhì)量。 電子天平一般采用應(yīng)變式傳感器、電容式傳感器、電磁平衡式傳感器,應(yīng)變式傳感器,結(jié)構(gòu)簡單、造價低,但精度有限,目前不能做到很高精度;電容式傳感器稱量速度快,性價比較高,但也不能達(dá)到很高精度;采用電磁平衡傳感器的電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。 電子天平的分類按電子天平的精度可分為以下幾類 1、超微量電子天平:超微量天平的最大稱量是2至5g,其標(biāo)尺分度值小于(最大)稱量的10-6,如Mettler的UMT2型電子天平等
7、屬于超微量電子天平。 2、微量天平:微量天平的稱量一般在3至50g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AT21型電子天平以及Sartoruis的S4型電子天平。3、半微量天平:半微量天平的稱量一般在20至100g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AE50型電子天平和Sartoruis的M25D型電子天平等均屬于此類。4、常量電子天平:此種天平的最大稱量一般在100至200g,其分度值小于(最大)稱量的10-5,如Mettler的AE200型電子天平和Sartoruis的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。5、分析天平:其實(shí)電子分析天平,
8、是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱。6、 精密電子天平:這類電子天平是準(zhǔn)確度級別為級的電子天平的統(tǒng)稱。 電子天平的使用1.水平調(diào)節(jié) 觀察水平儀水泡偏移,需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳,使水泡位于水平儀中心。2.預(yù)熱 接通電源,預(yù)熱1h后,開啟顯示器進(jìn)行操作。3.校準(zhǔn) 按CAL鍵校正4.使用天平的注意事項(xiàng)5.開、關(guān)天平,放取被稱物,開、關(guān)天平側(cè)門以及加減砝碼等,其動作都要輕緩,切不可以過猛、過快,以免造成天平部件脫位或損壞。6.稱量前,首先檢查天平氣泡是否在中間處7.稱量時,天平不能過載8.調(diào)節(jié)零點(diǎn)和讀取稱量讀數(shù)時,要留意天平門是否已關(guān)好;9.不得使用尖銳物10.對于熱的或過冷的被稱物,應(yīng)置于
9、干燥器中直至其溫度同天平室溫度一直后才能進(jìn)行稱量。11.稱量腐蝕性藥品時,注意底部平鋪硫酸紙,切應(yīng)將樣品從天平中拿出,后用減量法或差量法稱量,以免腐蝕天平12.天平用完后,應(yīng)將數(shù)字歸零,再關(guān)閉,后將拉門關(guān)上,以防灰塵進(jìn)入13.通常在天平箱內(nèi)放置變色硅膠作干燥劑,當(dāng)變色硅膠失效后應(yīng)及時更換。14.注意保持天平、天平臺和天平室的安全、整潔和干燥。維護(hù)與保養(yǎng) 1、將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射 2、在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。3、 電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。4、稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。5、經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?;蚨?/p>
10、期外校,保證其處于最佳狀態(tài)。6、如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修,不可帶“病”工作。7、操作天平不可過載使用以免損壞天平。8、若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。 WZZ數(shù)字式自動旋光儀旋光儀旋光現(xiàn)象和旋光度 一般光源發(fā)出的光,其光波在垂直于傳播方向的一切方向上振動,這種光稱為自然光,或稱非偏振光;而只在一個方向上有振動的光稱為平面偏振光。當(dāng)一束平面偏振光通過某些物質(zhì)時,其振動方向會發(fā)生改變,此時光的振動面旋轉(zhuǎn)一定的角度,這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)的旋光現(xiàn)象,這種物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。旋光物質(zhì)使偏振光振動面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。尼柯爾(Nicol)棱鏡就是利用旋光物質(zhì)的旋光性而設(shè)計的。 旋光儀的使用方法 1.
11、打開旋光儀電源,預(yù)熱5min2.打開光源開啟鈉光燈,預(yù)熱20min3.測定前,首先用標(biāo)準(zhǔn)石英管進(jìn)行校正,儀器是否在允許測量范圍內(nèi)4.在旋光管中裝入潔凈的蒸餾水,放入旋光儀,檢查旋光管是否有示數(shù)5.裝樣品溶液時,需用樣液清洗3-5次6.渾濁或含有小顆粒的溶液不能直接測定,必須先將溶液過濾,棄去初濾液(前20ml)7.將裝有樣液的旋光管用紗布仔細(xì)擦拭后放入樣品室,以防污染儀器8.測定時,旋光管螺絲帽固定在統(tǒng)一位置,做好標(biāo)記9.測量結(jié)束時,及時清洗旋光管(大量水沖洗后,用蒸餾水浸泡)10.測量結(jié)束后,先關(guān)測量,再光源開關(guān),最后關(guān)閉電源開關(guān) 儀器的維護(hù)儀器的維護(hù)(1)儀器應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方
12、,以免受潮發(fā)儀器應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。霉。(2)儀器連續(xù)使用時間不宜超過儀器連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄中間應(yīng)關(guān)熄1015分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。命降低。(3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。擦。(4)旋光儀旋光
13、儀停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。想要了解更詳細(xì)的資料請與位置放入箱內(nèi)并壓緊之。想要了解更詳細(xì)的資料請與我們我們聯(lián)系。聯(lián)系。影響旋光度的因素 (1)溶劑的影響 旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣。 (2)溫度的影響 溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生
14、改變。(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因?yàn)閷⒈刃舛茸鳛槌?shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù) 旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。722分光光度計722分光光度計的使用1.接通電源,開啟電源開關(guān),打開樣品室蓋,調(diào)節(jié)波長旋鈕至所需的波長,預(yù)熱20 min;2.按“MODE”鍵切換至T將儀器置于透光狀態(tài);3.測定前,對比色
15、皿進(jìn)行校正,選兩個相互匹配的比色皿(保持比色皿清潔,手持比色皿毛玻璃面用擦鏡紙對透光面擦拭);4.校正方法:將兩個裝有對照溶液的比色皿依次放入比色皿架中(使光路穿過比色皿透光面)。蓋上比色皿暗盒此時光路開啟。置于光路,按“100%T”鍵,拉動拉桿使兩比色皿均顯示為“100%”,如不相同應(yīng)繼續(xù)用擦鏡紙擦拭或重新更換溶液;5.用待測溶液替換其中一個比色皿中的溶液,洗2-3次注意不得接觸透光面;6.測量樣品透光率時,比色皿處于同一水平線,將待測溶液推入光路,讀數(shù)后打開樣品室蓋;7.測定后,比色皿用蒸餾水沖洗(不能用毛刷);8.比色皿有油污,可用1:2的鹽酸-乙醇混合液浸泡后用水沖洗,不得用堿洗或氧化
16、性很強(qiáng)的洗滌液沖洗;9.洗干凈的比色皿,應(yīng)倒置在放有吸水紙的容器上。常見故障的判別當(dāng)儀器出現(xiàn)故障時,應(yīng)首先切斷主機(jī)電源,然后按下列步驟檢測。1.接通電源,觀察鎢燈是否亮2.T、A、鍵是否選擇在相應(yīng)的狀態(tài)3.試樣室是否蓋緊4.樣品槽位置是否正確5.樣品器波長選擇580nm時,打開試樣蓋,用白紙對準(zhǔn)光路聚焦位置,應(yīng)見到一個較亮的長方形橙黃色光斑。(光斑偏紅或偏綠時,說明儀器波長已經(jīng)偏移)6.在儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的波長范圍內(nèi),是否能調(diào)“100%T”或“0A”7.比色皿選擇拉桿手感是否靈活生物傳感分析儀生物傳感儀的使用1.在小瓶內(nèi)裝入一定量標(biāo)準(zhǔn)液,蓋好瓶蓋,防止標(biāo)準(zhǔn)溶液受污染或蒸發(fā),造成測定值偏低2.用
17、進(jìn)樣器吸取25微升標(biāo)準(zhǔn)液,立即蓋好瓶蓋,用小片濾紙將針體包住,快速抹掉針體上的溶液(切記濾紙只包住針尖,以防液體被吸出)保證取樣精度,視線一定要和刻度水平3.PH值要控制在5-9之間(可用精密試紙直接測定)4.每測一個樣品,首先用該樣清洗,樣品量與標(biāo)準(zhǔn)液量一致,綠燈亮且不閃后進(jìn)樣5.每測十個樣品,要手動定標(biāo)一次,再測定下一個樣品6.每次測定樣品時,先定標(biāo),進(jìn)樣三次后,反定標(biāo)。正反定標(biāo)允許誤差為0.17.注意緩沖液瓶中液面不得低于三分之一維護(hù)注意事項(xiàng)1.進(jìn)針時以綠燈亮為準(zhǔn)。綠燈閃爍,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液;綠燈常亮,進(jìn)樣品。2.取樣量務(wù)必準(zhǔn)確;綠燈亮后,須立即進(jìn)針,不能等待拖延;否則會影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性。3.
18、每天用完儀器后,都要用進(jìn)樣器吸取蒸餾水清洗,以防止針管堵塞。儀器正常工作應(yīng)滿足四個條件:1.攪拌子均勻快速轉(zhuǎn)動如果轉(zhuǎn)動停止或時快時慢,應(yīng)排空反應(yīng)池后,用衛(wèi)生棉球清潔反應(yīng)池內(nèi)部和攪拌子,注意千萬不要碰到酶膜2.零點(diǎn)穩(wěn)定如果零點(diǎn)不穩(wěn)定,最常見的可能是電極插在反應(yīng)池的一端沒有擰緊,導(dǎo)致緩沖液流出反應(yīng)池,因緩沖液導(dǎo)電,與機(jī)殼導(dǎo)通后會嚴(yán)重干擾零點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況,應(yīng)用衛(wèi)生棉球沾無水酒精擦凈反應(yīng)池周圍和反應(yīng)池架3.泵管松緊適度泵管過松。會出現(xiàn)回漏;過緊,液體會從進(jìn)樣開關(guān)溢出。泵管松緊適度的標(biāo)志是儀器工作時排空管道流出連續(xù)的氣泡4.酶膜正確安裝酶膜應(yīng)緊貼電極表面,不能有氣泡,否則會影響零點(diǎn)穩(wěn)定,酶膜正確安裝的標(biāo)志是酶膜安裝后呈傘狀撐起581光電比色計581光電比色計的使用1.儀器置于堅固平穩(wěn)的工作臺上,以免被測溶液傾斜而造成測量誤差。2.選擇所需濾色片,插入儀器的濾色片座內(nèi)。3.接通電源,預(yù)熱15分鐘。4.在一只比色皿中注入蒸餾水作空白液,另一只比色皿加入試液。5.將兩只比色皿插入儀器上活動的比色
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