硒化鎘量子點(diǎn)的二氧化硅包覆

1、2 4膠體與聚合物第2 卷硒化鎘量子點(diǎn)的二氧化硅包覆王石泉1李娟1徐鑄德2何玉平3苗雁鳴3鄒炳鎖3（1湖北大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 武漢 4 3 0 0材浙江大學(xué)化學(xué)系 杭州 3 1 0 0 2 73中國(guó)科學(xué)院物理研究所納米物理與器件實(shí)驗(yàn)室北京 100080摘 要 將油溶性、單分散、高熒光強(qiáng)度的 CdS熒:光納米晶用 S'to方法成功地制備了Si 2包覆的熒光納米晶，包覆后的納米晶在水中和醇中有良好的溶解性，具有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性。Si?包覆后的納米晶也具有較強(qiáng)的熒光特性。關(guān)鍵詞二氧化硅；硒化鎘；量子點(diǎn)；包覆2 4膠體與聚合物第2 卷2 4膠體與聚合物第2 卷S12（包覆工藝是無(wú)機(jī)修飾中最有

2、前途的方 法之一，用來(lái)修飾無(wú)機(jī)納米粒子表面具有可以屏 蔽熒光納米晶或磁性納米粒子之間的偶極相互 作用，阻止粒子團(tuán)聚優(yōu)良的生物相容性 ，親水 性以及非常好的穩(wěn)定性和制備尺寸可控等優(yōu)點(diǎn)。均一的S12微球技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟，為制備高質(zhì)量的熒光微球或磁性微球提供了保證匚。目前制備Si2（微球的方法主要有溶膠一凝3 0 m,直到CdS顆粒在乙醇中分散較均勻。滴 加35 QcL的TEO于上述混合渾濁液，在磁力攪拌下室溫反應(yīng)2 4。hi到的混合液靜置，傾析過(guò)濾除去溶劑，再用水洗，乙醇洗數(shù)次，除去未反應(yīng)的物質(zhì)。將得到的Si?他覆的CdS粒子分散在水中進(jìn)行 TEM觀察和測(cè)試它的熒光性能2結(jié)果與討論2 4膠體與聚合

3、物第2 卷膠法（Sol驢），1氣溶膠高溫分解法（aerops yo-1圖1為所用CdS納米晶粒徑為2.7 ,碼rol ）y,微乳液法，反相膠束法和S°t°o法E4r。節(jié)醇溶液的pH值為1得到的Si 2（微球包覆的我們將油溶性、 單分散、高熒光強(qiáng)度的 CdSe CdS量子點(diǎn)的TEM圖。CdS的發(fā)射峰為熒光納米晶用甲醇離心分離，盡量除去 CdS表 5 7 0 nm,TEM圖中可以看到Si2攢球的大小面的有機(jī)配體油酸，再用s t .方法得到了 Si 2。 在200nmdS粒子（圖中顯示為黑點(diǎn)）分散均包覆的熒光納米晶。該方法操作簡(jiǎn)單易控，最終 勻地包覆在 Si2（微球中，在球的最中

4、心有粒子的產(chǎn)品只需要水洗、醇洗純化分離即可。包覆后的聚集。EDXEnerdgiysPerPE<yEr，（圖Sopy納米晶在水中和醇中有良好的溶解性，具有非常分析發(fā)現(xiàn)它由S、iO、CdSe元素組成，不含油酸2 4膠體與聚合物第2 卷好的化學(xué)穩(wěn)定性及較強(qiáng)的熒光特性中的C元素，說(shuō)明CdS表面的配體去除較完全。2 4膠體與聚合物第2 卷2 4膠體與聚合物第2 卷1實(shí)驗(yàn)部分1.1原料和儀器2 5瀚氨水、甲醇、 無(wú)水乙醇、正硅酸乙酯（TEC全為試劑級(jí)，北京化學(xué)試劑公司 ；CdS量子點(diǎn)由中科院物理所提供。Shim召Tul熒光1分光光度儀測(cè)試其熒光性質(zhì)，激發(fā)源為 325出伽He激光。1.2合 成納米晶溶

5、液加入甲醇，離心、沉淀、分離三 次，得到CdS固體，放在干燥器中避光干燥。再 用S t o 1醇鹽水解法制備 ，取2 0m的乙醇，用 2 52 8瀚氨水調(diào)節(jié) pH至81 0磁力攪拌 2 0m°i再加入一定量的CdS固體，劇烈攪拌圖1二氧化硅包覆的 CdS粒子的 TEMB用sto醇er水解法山制備si2<球，氨 不僅是正硅酸乙酯（TEO） SK解反應(yīng)的催 化劑，2 4膠體與聚合物第2 卷*收稿日期：2006 10 08© 94-2009 China Academic Journal KlccLionic E'uhlishirg fnuse. All righLn

6、 reserved. h(Lp/7-ki 11 el還是Si2（顆粒的形貌控制劑，沒有氨時(shí)不能生成Si 2（微球。研究中發(fā)現(xiàn)氨的含量不能太少，否則得不到微球包覆的顆粒。2 4膠體與聚合物第2 卷2 4膠體與聚合物第2 卷圖4 CdS納米晶包覆后在水中的熒光光譜（Xe=F 3 2 5 ,iHne CdJser2 4膠體與聚合物第2 卷2 4膠體與聚合物第2 卷圖2二氧化硅包覆的 CdS粒子的ED5®圖 艮圖4分別為三種粒徑（1.5,n 2n. 7,nm 3.1）i的nCdS纟慮米晶Si 2包覆前（甲苯中 八后 （水中）的熒光光譜。圖3中三種粒徑（1.5 ,nm2.7,n3m 1）n的C

7、dS納米晶Si2（的發(fā)射峰分 別在5 2 6 n 5n6 0 n5m7 0n nit小的半峰寬為 19n;i圖4中相應(yīng)發(fā)射峰分別在528,560,m570，半峰寬變?yōu)?30飪m吉果表明光譜明顯地體現(xiàn)了熒光納米晶的特征，即是隨著納米晶的粒徑增大，其吸收帶紅移，熒光發(fā)射峰位也相應(yīng)紅 移；峰的位置在包覆前后變化很小，說(shuō)明Si2（包覆的納米晶也具有較強(qiáng)的熒光特性。T ""'1 11VAVHwavs'engin ,/wn圖3 CdS納米晶的熒光光譜(入eF 3 2 5 ,iHm Cck)ser3結(jié)論將油溶性、單分散、高熒光強(qiáng)度的 CdS熒光 納米晶，用甲醇離心分離 ，

8、盡量除去 CdS表面的 有機(jī)配體油酸，用S to方法成功地制備了Si 20包覆的熒光納米晶。包覆后的納米晶在水中和醇 中有良好的溶解性 ，具有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性。Si 2（包覆后的納米晶也具有較強(qiáng)的熒光特性。參考文獻(xiàn)1 Tar 左,GjonzalezC，Ser 曲血 O hyCshe m， 200307(1):202 YanIiH，Zha S 盤，CheLZhuaZi 為，XuJG，Wan尊.R.AnaClhe m,0046 ( 5 3 ：63 Ulm AnChe&evl,999615134W.StoUeiA.Fink.J©fioil linidchte Sfa e encl

9、e9, 6 8 66 25 TarB,Sr(nJa. AJm CheSoC,0 0B25:15 7546 LizMaLM,aGienM,iulvai? eLyangmuir， 19962 (；4 3297 Ger Do B inaFiWiill iSCmPsarW J，ancD,et WeiS,Alivi A la.JFbhsyCshe Eh,2 0 0 1 0 5:8618Wolfgjii?grDka, nieleiTejePseallegrino, Dani ZkachCehtr，isM ii cnhseSehla, C Williams， RosaiBroaidrManALeGroGar

10、oALarabell an A PauAl livi Zainost,echh4)，o(gy,15R2 75:9672 69 RogaA hNage D JOastra JW,cGei rerM?，Kg toN A, Che M at 40,0022 6 7 62 4膠體與聚合物第2 卷2 4膠體與聚合物第2 卷Th eynthaensflihsotolnmine B !c)e accafealC(ca ZolcS(e Ds1212333Wan ShiqnaLijuanXuZhudeHeYupi n Mia Y anmi n ZouBing s notDepartomfehnetmi H nb

11、 U n iveW u h ty3 0062epar tonCjehnetmi Z hey Uan geH a n t 羅 hou3 10 0 2 7nstd th y sQhcisnAcadeomfycie Bce j i 0nOgC) 80AbstrTctnonodis£dfiNCskerseilica c®a)iingdidi fs iteodb enthT h es. TEM res uilntdsi t h atl splaearaanthai ® C15'0 2 0 0 ncnontapagyntQlcleSseized nanoparTt hi p ho to lumi hP)(cahda caQE