分析化學實驗基本練習

1、分分 析析 化化 學學 實實 驗驗 基基 礎礎 知知 識識分析化學實驗基本知識分析化學實驗基本知識 分析測試工作，要求具備扎實的分析化學實驗基本分析測試工作，要求具備扎實的分析化學實驗基本知識與技能。分析化學實驗的基本知識和技能包括：實驗知識與技能。分析化學實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。分析基本操作以及量具的校正等。 儀器分析中有關儀器的具體操作，將在各儀器分析中有關

2、儀器的具體操作，將在各 個相關實驗中介紹。個相關實驗中介紹。1.11.1分析化學實驗用水分析化學實驗用水 分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜電分析化學、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。1.11.1分析化學實驗用水分析化學實驗用水1.1.1 1.1.1 蒸餾水：蒸餾水： 通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純通過蒸餾方法、除去水中非

3、揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有NaNa+ +和和SiOSiO2-2- 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有則可能含有CuCu+ +離子。離子。1.11.1分析化學實驗用水分析化學實驗用水1.1.2 1.1.2 去離子水：去離子水： 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或的純水，稱之為離子交換水或“去離子

4、水去離子水”。未進行處理。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)， 使用時應注意。使用時應注意。 1.11.1分析化學實驗用水分析化學實驗用水 化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的 容器盛載實驗用純水。容器盛載實驗用純水。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 分析化學實

5、驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結分析化學實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結果的準確性，因此應根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方果的準確性，因此應根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結果準確法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證度的要求等，合理選擇相應級別的試劑，在既能保證 實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。 另外試劑應合理保存，避免沾污和變質(zhì)。另外試劑應合理保存，避免沾污和變質(zhì)。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的

6、使用和保存1.2.1 1.2.1 化學試劑的分類化學試劑的分類 化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學技術和生產(chǎn)化學試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學技術和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標準，本書只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、分類標準，本書只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、 高純試劑和專用試劑。高純試劑和專用試劑。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 （2）一般試劑 一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等

7、。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表1.2.1（2）。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表表1.2.11.2.1（2 2） 一般化學試劑的規(guī)格及選用：一般化學試劑的規(guī)格及選用：級別級別 中文名稱中文名稱 英文符號英文符號 適用范圍適用范圍 標簽顏色標簽顏色 一級 優(yōu)級純（保證試劑） G R 精密分析實驗 綠色 二級 分析純（分析試劑） A R 一般分析實驗 紅色 三級 化學純 C P 一般化學實驗 藍色四級 實驗試劑 L R 一般化學實驗輔助試劑 棕色或其它顏色 生化試劑 生化試劑生物染色劑 B R 生物化學及醫(yī)用化學實驗 咖啡色玫瑰色

8、 1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 （3 3）高純試劑）高純試劑 高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準試高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結果的可靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其靠性。同時，高純試劑的技術指標中，其 主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質(zhì)主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明雜質(zhì) 含量的項目則多含量的項目則多1 1

9、2 2倍。倍。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 （4 4）專用試劑）專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和定液和薄層分析試劑，光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合 高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干擾的雜質(zhì)成

10、分不產(chǎn)生明顯干擾的限度中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度 之下。之下。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.2 1.2.2 使用試劑注意事項使用試劑注意事項 （1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。 （2 2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。 （3 3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不 允許倒

11、回原試劑瓶。允許倒回原試劑瓶。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 （4 4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。 （5 5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸?。┯梦苋∮靡簯B(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。二種試劑。 （6 6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、 規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡 難以辨認的試劑，在未確定其成

12、份前，不能隨難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨 便用。便用。1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 （1 1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。 （2 2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫在棕色瓶里

13、，放置在冷暗處。如過氧化氫 （雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳 酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì)；酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì)； 氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被1.2 1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存 空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。的物質(zhì)。 （3 3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。苛性鈉，過氧化物等。

14、 （4 4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應 分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶 劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。物屬易爆炸試劑等。1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 人們在長期的化學實驗工作過程中，總結了關于實驗人們在長期的化學實驗工作過程中，總結了關于實驗室工作安全的一句俗語：室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、水、電、門、窗、氣、廢、藥藥”。這七個

15、字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。下面，分別對上述問題進行討論：下面，分別對上述問題進行討論： 1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識1.3.1. 1.3.1. 實驗室用水安全實驗室用水安全 使用自來水后要及時關閉閥門，尤其遇突然停水時，使用自來水后要及時關閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應再要立即關閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應再檢查自來水閥門是否完全關閉（使用冷凝器時較容易忘記檢查自來水

16、閥門是否完全關閉（使用冷凝器時較容易忘記關閉冷卻水）。關閉冷卻水）。1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識1.3.2 1.3.2 實驗室用電安全實驗室用電安全 實驗室用電有十分嚴格的要求，不能隨意。必須注意實驗室用電有十分嚴格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：以下幾點： （1 1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝；）所有電器必須由專業(yè)人員安裝； （2 2）不得任意另拉、另接電線用電；）不得任意另拉、另接電線用電； （3 3）在使用電器時，先詳細閱讀有關的說明）在使用電器時，先詳細閱讀有關的說明 書及資料，并按照要求去做；書及資料，并按照要求去做；1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 （4）所

17、有電器的用電量應與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負荷運行，以免發(fā)生事故。謹記：謹記：任何情況下發(fā)任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題（事故）時，首先先關電源！現(xiàn)用電問題（事故）時，首先先關電源！ （5）發(fā)生觸電事故的應急處理：如若遇觸電事故，應立即使觸電者脫離電源拉下電源或用絕緣物 將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電注意千萬不可徒手去拉觸電 者，以免搶救者也被電流擊倒）。者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應 立即將觸電者抬至空氣新鮮處，1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識1.3.3 1.3.3 實驗室用火（熱源）安全實驗室用火（熱源）安全 目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明

18、火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求： （1）使用燃氣熱源裝置，應經(jīng)常對管道或氣 罐進行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 （2）加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。 （3）若加熱溫度有可能達到被加熱物質(zhì)的沸點，則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實驗人員不應離開實驗現(xiàn)場。 （4）用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品， 不可隨意使用簡便的器具代用。1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 如果在實驗過程發(fā)生火災火災，第一時間要做的是：將電源和熱源將電源和熱源（或煤氣等）斷斷開開。

19、起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進行滅火，但若火勢有蔓延趨勢，必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍 見表1.3.3（1 1） 1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識表表1.3.3（1） 常用的滅火器及其適用范圍：常用的滅火器及其適用范圍：類型類型 藥液成分藥液成分 適用范圍適用范圍 酸堿式 H2SO4 NaHCO3 非油類及電器失火的一般火災 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油類失火 二氧化碳 液體CO2 電器失火 四氯化碳 液體CCl4 電器失火 干粉滅火 粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑 油類、可燃氣體、電器設備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初

20、起火災 1211 CF2ClBr 油類、有機溶劑、高壓電器設備、精密儀器等失火 1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延；還有的火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延；還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應產(chǎn)生大量的熱能引起燃溶劑與水發(fā)生劇烈的反應產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。燒加劇甚至爆炸。 1.31.3實驗室安全常識實驗室

21、安全常識1.3.5 1.3.5 化學實驗廢液（物）的安全處理化學實驗廢液（物）的安全處理 由于化學實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的 廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰 化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀 標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 鉀溶液應將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標準GB897888污水綜合排放標準，第一類污染物（指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人

22、體產(chǎn)生長遠影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴格的規(guī)定，如表1.3.5所示： 1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識表表1.3.5 1.3.5 第一類污染物的最高允許排放濃度：第一類污染物的最高允許排放濃度：污染物污染物 最高允許排放濃度最高允許排放濃度（mgL-1） 總汞 0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mgL-1） 烷基汞 不得檢出 總鎘 0.1 總鉻 1.5 污染物污染物 最高允許排放濃最高允許排放濃度度（mgL-1） 六價鉻 0.5 總砷 0.5 總鉛 1.0 總鎳 1.0 苯并芘（） 0.00003 1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 1. 1. 含汞鹽廢液的處理含汞鹽

23、廢液的處理 將廢液調(diào)至pH 810，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽 2. 2. 含砷廢液的處理含砷廢液的處理 加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和 亞砷酸1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)pHpH為為1010以上，加入硫化鈉與砷反應，生成以上，加入硫化鈉與砷反應，生成難溶低毒的硫化物沉淀。難溶低毒的硫化物沉淀。 3. 3. 含鉛、鎘廢液含鉛、鎘廢液 用消石灰將用消石灰將pHpH調(diào)節(jié)至調(diào)節(jié)至8 8 1010，使，使PbPb2+2+、C

24、dCd2+2+生成生成pb(OH)pb(OH)2 2和和Cd(OH)Cd(OH)2 2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑， 使之沉淀使之沉淀 4. 4. 含氰廢液含氰廢液 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pHpH值為值為1010以上，加入過以上，加入過1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 過量的高錳酸過量的高錳酸鉀（鉀（3%3%）溶液，使）溶液，使CNCN 氧化分解。如氧化分解。如CNCN含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 5. 5. 含氟廢液：含氟廢液： 加入石灰生成氟化鈣沉淀。加入石灰生成氟化鈣沉淀。 6.

25、6. 含含CrCr6+6+ 廢液的處理：廢液的處理： 我國環(huán)境保護有關規(guī)定，我國環(huán)境保護有關規(guī)定，CrCr6+6+最高允許最高允許 排放濃度為排放濃度為0.5 mg0.5 mg L-1L-1，而有些國家往往限，而有些國家往往限 制到制到0.05 mg0.05 mg L-1L-1。CrCr6+6+處理方法，一般常用處理方法，一般常用1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 化學還原法，還原劑可用化學還原法，還原劑可用SOSO2 2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。亞硫酸氫鈉等）。 例：例：2SO2SO2 2+2H+2H2 2O O2H2H2 2SOSO4 4 3SO

26、 3SO2 2+Na+Na2 2CrCr2 2O O7 7+H+H2 2SOSO4 4CrCr2 2(SO(SO4 4) )3 3+Na+Na2 2SOSO4 4+H+H2 2O O 鉻酸鹽被還原后，應使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽被還原后，應使用石灰或氫氧化鈉將 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另 作處理。作處理。 CrCr2 2(SO(SO4 4) )3 3+3 Ca(OH)+3 Ca(OH)2 22Cr(OH)2Cr(OH)3 3+3CaSO+3CaSO4 41.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識1.3.6 1.3.6 化學實驗室的安全防范化學實驗

27、室的安全防范 由于化學實驗室一般都存放有化學試劑、易燃易爆的由于化學實驗室一般都存放有化學試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學生，范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學生，都必須進行安全教育，使所有人員都知道如何都必須進行安全教育，使所有人員都知道如何 安全地進行工作和學習，更應該知道當事故安全地進行工作和學習，更應該知道當事故 發(fā)生時，應如何面對和采取怎樣的應急措施。發(fā)生時，應如何面對和采取怎樣的應急措施。1.31.3實驗室安全常識實驗室安全常識 綜上所述，實

28、驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規(guī)則，使大家都有一個安全的工作和學習環(huán)境。驗室的規(guī)則，使大家都有一個安全的工作和學習環(huán)境。1.4 1.4 化學定量分析中的常用器皿化學定量分析中的常用器皿 在化學定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，在化學定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，筒、容量瓶、

29、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、 稱量瓶等（見圖稱量瓶等（見圖1.41.4）。在實驗中，根據(jù)具體）。在實驗中，根據(jù)具體 要求來選擇使用儀器。要求來選擇使用儀器。1.4 1.4 化學定量分析中的常用器皿化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d) 塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶圖圖1.4 化學分析法常用的玻璃儀器及器皿化學分析法常用的玻璃儀器及器皿1.4 1.4 化學定量分析中的常用器皿化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁

30、形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器1.4 1.4 化學定量分析中的常用器皿化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管1.4 1.4 化學定量分析中的常用器皿化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準確量度體積的有滴定

31、管（見圖中用于準確量度體積的有滴定管（見圖1.4(i)(j)1.4(i)(j)）、移液管（圖）、移液管（圖1.4(k)1.4(k)）、容量瓶（圖）、容量瓶（圖1.4(m)1.4(m)），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。時則可使用量筒和量杯等器皿。 滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求，滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求， 必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作1

32、.8.2.1 1.8.2.1 移液管移液管 （1 1） 單標移液管單標移液管 用以準確移取固定體積的溶液（見圖用以準確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)1.4(k)），有各），有各種不同的規(guī)格，如：種不同的規(guī)格，如：5050L L、2525L L、2020L L、15mL15mL、10mL10mL、5mL5mL、2mL2mL、1mL1mL等，可根據(jù)實驗的要求等，可根據(jù)實驗的要求 進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣進行選用。這種移液管一般使用的較多，習慣 稱之為單標移液管。稱之為單標移液管。（2 2） 移液管的使用操作移液管的使用操作 洗滌洗滌1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本

33、操作 使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再液，則應放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。用蒸餾水洗（三遍）干凈。 移取溶液移取溶液 移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液 管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液管，潤洗與洗滌方法同。然后

34、插入溶液2/32/3深深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 見圖見圖1.8.31.8.3（2 2）a a，立即用立即用 食指按緊移液管口然后取食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當液面達到與刻度相切時，立即按緊食指時觀察液面，當液面達到與刻度相切時，立即按緊食指, ,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀貼在移液管咀, ,以免吸去試液）后，將其垂

35、以免吸去試液）后，將其垂 直插入接受器直插入接受器, ,使移液管下端與接受器內(nèi)壁使移液管下端與接受器內(nèi)壁 接觸并將接受器稍傾斜見圖接觸并將接受器稍傾斜見圖1.8.3.(2) b1.8.3.(2) b , ,全放開食指讓溶液自由流下全放開食指讓溶液自由流下, ,待溶液完全流待溶液完全流 出后，按規(guī)定，稍候出后，按規(guī)定，稍候1515秒才取出移液管。秒才取出移液管。 1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a） （b） 移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。圖圖1.8.2.1 移液管的操作方法移液管的操作方法1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（3 3）吸量管）吸

36、量管 帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見.4.11.4.11），一般），一般用于用于10mL10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.10.110mL10mL。吸。吸量管的基本操作與移液管同。量管的基本操作與移液管同。1.8.2.2 滴定管（見圖滴定管（見圖1.4(i)1.4(j)） 滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在在 滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制在制 造時按

37、等分距離進行刻制刻度造時按等分距離進行刻制刻度,由于玻璃管直由于玻璃管直 徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 也會有誤差，所以要進行校正。也會有誤差，所以要進行校正。（1 1） 分類分類: :滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同溶液性質(zhì)不同, ,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（圖定管（圖1.4(i)1.4(i)）, ,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管（圖堿式滴定管

38、（圖1.4(j)1.4(j)）。）。 近來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定近來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定 管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。（2 2）規(guī)格）規(guī)格: :滴定管有各種不同的規(guī)格滴定管有各種不同的規(guī)格:5,10,25,:5,10,25, 50,100 ml 50,100 ml等，可根據(jù)不同的要求進行選用。等，可根據(jù)不同的要求進行選用。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作（3） 滴定管的使用操作 用前處理 酸式滴定管酸式滴定管 當?shù)味ü苎b滿溶液后，不應滴液或滲 液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活 塞涂油不正確引起的。若是活

39、塞不配套，屬 產(chǎn)品質(zhì)量問題，無法處理，換用一支合格的 即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的 原因一般是活塞涂油不當引起的。正確的涂 油方法如下：1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 a. a.清理清理將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端 上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和 活塞窩的油和水徹底擦干凈。 b.b.涂油涂油在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林 如圖1.8.3（3）,但注意，旋塞孔的同一 圓周的一圈不能涂油,否則當旋塞轉(zhuǎn)動時,凡 士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內(nèi) （同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基

40、本操作 定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，此 時，旋塞部位應呈現(xiàn)透明，說明涂油均勻，若有條紋樣 出現(xiàn)，則說明涂油不均勻，應重新處理。涂油合格的滴 定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液 或滲液。 c. c. 檢漏：檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在 滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞 轉(zhuǎn)動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏 液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 （a） 旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn) d. d. 洗滌：洗滌：將酸式滴定管的活塞關緊，注入1520 mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)

41、動滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充圖圖 1.8.2.2 酸式滴定管旋塞涂油酸式滴定管旋塞涂油1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。 堿式滴定管堿式滴定管 同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為 膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能 玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的 玻璃珠。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 a a用前處理：用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進行處理：

42、 將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約2030mL，一邊轉(zhuǎn)動一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊 轉(zhuǎn)動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗 數(shù)次，再用蒸餾水洗滌23次，將其倒掛在 滴定管架上。 b b裝入操作液及讀數(shù)方法裝入操作液及讀數(shù)方法 1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 傾入少量（1520mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上； 對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；對于堿式滴定管排除氣泡的操作 方法見（圖1.8.3（3） ）最后調(diào)節(jié)體積讀數(shù) 至零或零以下（0.5ml內(nèi)）的位置，稍停片刻 才讀取并記錄滴定前滴定管讀數(shù)。1.8 1.8 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 圖1.8.2.2 c. 堿式滴定管排氣泡 圖1.8.3（3）e 圖1.8.3（3）f 圖1.8.2.2 d. 藍線滴定管讀數(shù)方法 讀卡片讀數(shù)法 圖普通滴定管讀數(shù)方法 讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時,視線應與溶液彎月面最低線平行（相