煤質(zhì)化驗(yàn)分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)大全

1、煤炭、焦炭、鐵精礦鐵精粉、球團(tuán)、鐵礦石 采、制、化操作規(guī)程 目 錄 商品煤樣人工采取方法 ? 1-20 頁(yè) 煤樣的制備方法? 20-42 頁(yè) 煤炭浮沉試驗(yàn)方法（一） ? 42-48 頁(yè) 煤炭浮沉試驗(yàn)方法（二） ? 48-50 頁(yè) 煤中全水分測(cè)定方法的操作規(guī)程? 50-53 頁(yè) 煤的工業(yè)分析方法的操作規(guī)程? 53-63 頁(yè) 煤和焦炭全硫測(cè)定方法的操作規(guī)程? 63-66 頁(yè) 發(fā)熱量測(cè)定的操作步驟? 67-76 頁(yè) 粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法的操作步驟? 76-79 頁(yè) 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定的操作步驟? 80-89 頁(yè) 自動(dòng)膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定操作規(guī)程? 90-90 頁(yè) 焦炭試樣的采取和制備的操作規(guī)程 ? 91-10

2、0 頁(yè) 冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法? 100-101 頁(yè) 焦炭工業(yè)分析測(cè)定方法的操作街琛? 101-109頁(yè) 焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法的操作步驟? 109-112 頁(yè) 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法的操作步驟? 112-116 頁(yè) 焦化油類產(chǎn)品取樣方法? 117-122 頁(yè) 焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法的操作步驟? 122-126 頁(yè) 鐵精粉、球團(tuán)、鐵礦石的采樣方法? 127-130 頁(yè) 鐵精粉、球團(tuán)、鐵礦石的制樣方法? 131-133 頁(yè) 細(xì)磨鐵精礦粒度手工取樣篩分操作規(guī)程（試行） ? 133-135 頁(yè) 全鐵含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程? 135-138 頁(yè) 亞鐵含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程?

3、139-142 頁(yè) 二氧化鈦含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程（高鈦含量的測(cè)定）142-146 頁(yè) 二氧化鈦含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程（低鈦含量的測(cè)定）146-150 頁(yè) 五氧化二釩含量測(cè)定分析方法? 150-153 頁(yè) 磷含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程? 154-157 頁(yè) 磷、砷含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程? 157-161 頁(yè) 砷的測(cè)定 碘吸收砷化氫鉬藍(lán)吸光光度法? 162-166 頁(yè) 硅含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程? 167-170 頁(yè) 碳、硫含量測(cè)定分析方法操作規(guī)程? 170-173 頁(yè) 水分測(cè)定的操作規(guī)程? 173-176 頁(yè) 藥品配置的管理制度（試行） ? 176-177 頁(yè) ?；返墓芾碇贫龋ㄔ囆校??

4、 177-178 頁(yè)1 商品煤樣人工采取方法 1 目的 熟悉本崗位的操作要求，掌握基本操作技能。 2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) gb 4752008 商品煤樣人工采取方法。 3 適用范圍 本方法規(guī)定了商品煤人工采樣方法的術(shù)語(yǔ)和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方法。本方法適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。 4 術(shù)語(yǔ)和定義，下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本方法。 4.1 煤樣：為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。 4.2 商品煤樣：代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。 4.3 專用試驗(yàn)煤樣：為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。 4.4 共用煤樣：為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。 4.5 全水分煤樣：為測(cè)定全水分而采取的煤樣。

5、 4.6 一般煤樣：為制備一般分析試驗(yàn)煤樣而專門(mén)采取的煤樣。 4.7 一般分析試驗(yàn)煤樣：破碎到粒度小于0.2mm 并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的煤。 4.8 粒度分析煤樣：為進(jìn)行粒度分析而專門(mén)采取的煤樣。 4.9 子樣：采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。 4.10 分樣：由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的煤樣。 4.11 總樣：從一采樣單元取出的全部子樣合并的煤樣。 4.12 初級(jí)子樣：在采樣第一階段、于任何破碎和縮分前采取的子樣。 4.13 縮分后試樣：為減少試樣質(zhì)量而將之縮分后保留的一部分。 2 4.14 采樣：從大量煤中采取具有代表性的一

6、部分煤的過(guò)程。 4.15 連續(xù)采樣：從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣，采樣時(shí)，子樣點(diǎn)以均勻的間隔分布。 4.16 間斷采樣：僅從某幾個(gè)采樣單元采樣。 4.17 批：需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立煤量。 4.18 采樣單元：從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。一批煤可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。 4.19 標(biāo)稱最大粒度：與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。 4.20 精密度：在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。 4.21 系統(tǒng)采樣：按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨即采取，其余的子樣按選定的間隔采取。 4.22 隨機(jī)采樣：采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位

7、或時(shí)間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機(jī)會(huì)采出。 4.23 時(shí)間基采樣：從煤流中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用以時(shí)間間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量與采樣時(shí)的煤流量成正比。 4.24 質(zhì)量基采樣：從煤流中或靜止煤中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量固定。 4.25 分層隨機(jī)采樣：在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。 4.26 誤差：觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。 4.27 方差：分散度的量度，數(shù)值上為觀測(cè)值與它們平均值之差值的平方和除以自由度（觀測(cè)次數(shù)減1）。 3 4.28 標(biāo)準(zhǔn)偏差：方差的平方根。 4.29 變異系數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比

8、，又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 4.30 隨機(jī)誤差：統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。 4.31 偏倚：系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。 4.32 實(shí)質(zhì)性偏倚：具有實(shí)際重要性或合同各方同意的允許偏倚。 5 采樣的一般原則和采樣精密度 5.1 采樣的一般原則 煤炭采樣和制樣的目的，是為了獲得一個(gè)其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗(yàn)煤樣。 采樣和制樣的基本過(guò)程：是首先從分布于整批煤的許多點(diǎn)收集相當(dāng)數(shù)量的一份煤，即初級(jí)子樣，然后將各初級(jí)子樣直接合并或縮分后合并成一個(gè)總樣，最后將此總樣經(jīng)過(guò)一系列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗(yàn)煤樣。 采樣的基本要求，是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)

9、入采樣設(shè)備，每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)率被采入試樣中。 為了保證所得試樣的試驗(yàn)結(jié)果的精密度符合要求，采樣時(shí)應(yīng)考慮以下因素： ） 煤的變異性（一般以初級(jí)子樣方差衡量）； ） 從該批煤中采取的總樣數(shù)目； ） 每個(gè)總樣的子樣數(shù)目； ） 與標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。 4 5.2 采樣精密度 在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中，誤差總是存在的，同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，一個(gè)單個(gè)結(jié)果對(duì)“真值”的絕對(duì)偏倚是不可能測(cè)定的，而只能對(duì)該試驗(yàn)結(jié)果的精密度做一估算。對(duì)同一煤進(jìn)行一系列測(cè)定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度，而這一系列測(cè)定結(jié)果的平均值對(duì)一可以接

10、受的參比值的偏離程度就是偏倚。 采樣精密度與被采樣煤的變異性（初級(jí)子樣方差、采樣單元方差）、制樣和化驗(yàn)誤差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣量有關(guān)。在試樣量一定情況下，可用下列公式估算。 如果自同一個(gè)采樣單元中采取大量的重復(fù)樣品并分別制樣和分析，則單次觀測(cè)值的精密度（p）由式（）給出： ps spt v （） 式中：s樣品總體標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值； vspt重復(fù)樣品的總方差。 對(duì)于一個(gè)總樣，vspt 由式（）給出： pt spt vvv n1 （） 式中：v1初級(jí)子樣方差； vpt制樣和化驗(yàn)方差； n總樣中的子樣數(shù)目。 將一批煤分為多個(gè)采樣單元并從每個(gè)采樣單元中采取一個(gè)總樣（即連 續(xù)采樣）時(shí)的vspt 結(jié)果由

11、式（）給出： 5 m mn1 ptsptv vv （） 式中：n單個(gè)采樣單元中的子樣數(shù)目； m批煤采樣單元數(shù)目。 因?yàn)橐粋€(gè)總樣相當(dāng)于一組重復(fù)總樣中的一員，對(duì)于連續(xù)采樣，合并 （）和式（），得到式（）和式（）： mpmvmnvpsl ptl 12 （） m l sl p p （） 式中：pl一批煤在95置信水平下m 個(gè)采樣單元的平均測(cè)定值精密度； psl一個(gè)采樣單元在95置信水平下的采樣精密度。 當(dāng)將一批煤分成多個(gè)采樣單元時(shí)，各采樣單元平均值間可能有差異。當(dāng)所有采樣單元都采樣并化驗(yàn)時(shí)，這種差異不會(huì)導(dǎo)致額外的方差。但是，如果只有部分單元被采樣和化驗(yàn)（即間斷采樣），則應(yīng)在式（）中加入一項(xiàng)采樣單元方差

12、校正項(xiàng)，此時(shí)vspt 和pl 計(jì)算按式（）和式（）進(jìn)行： uv uuvunvvptsptm 1m1 ） （ （） uvmuuvunvpm ptl ） （ 1 21 （） 式中：m批煤采樣單元總數(shù)； u批煤中進(jìn)行采樣的采樣單元數(shù)目； vm 采樣單元方差。 6 采樣方案 6.1 采樣方案選擇 6 采樣原則上按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的基本采樣方案進(jìn)行。在下列情況下應(yīng)另行設(shè)計(jì)專用采樣方案，專用采樣方案在取得有關(guān)方同意后方可實(shí)施： ） 采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí)； ） 要求的灰分精密度值小于表 1 所列值時(shí)； ） 經(jīng)有關(guān)方同意需另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。 無(wú)論基本采樣方案或?qū)Ｓ貌蓸臃桨?，都?yīng)按規(guī)定進(jìn)行采樣精

13、密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)，確認(rèn)符合要求后方可實(shí)施。 6.2 基本采樣方案 6.2.1 采樣精密度 原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度（灰分，ad）如表規(guī)定。 表 采樣精密度（灰分，ad） 原煤、篩選煤 精煤 其他洗煤 （包括中煤） ad20% ad>20% ±101ad 但不小于±1%（絕對(duì)值） ±2% （絕對(duì)值） ±1% （絕對(duì)值） ±1.5% （絕對(duì)值） 6.2.2 采樣單元 6.2.2.1 商品煤分品種以1000為一基本采樣單元。 6.2.2.2 當(dāng)批煤量不足1000t 或大于1000t 時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況

14、，以下煤量為一采樣單元： ） 一列火車(chē)裝載的煤； ） 一船裝載的煤； ） 一車(chē)或一船艙裝載的煤； 7 ） 一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。 6.2.2.3 如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤 的采樣、制樣和化驗(yàn)。 6.2.3 每個(gè)采樣單元子樣數(shù) 6.2.3.1 基本采樣單元子樣數(shù) 原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采樣單元子樣數(shù)列于表。 表 基本采樣單元最少子樣數(shù) 品種 灰分范圍 ad 采樣地點(diǎn) 煤流 火車(chē) 汽車(chē) 煤堆 船舶 原煤、篩選煤 >20% 60 60 60 60 60 20% 30 60 60 60 60 精煤 15 20 20 20 20 其他洗煤（包括中煤）

15、20 20 20 20 20 6.2.3.2 采樣單元煤量少于1000t 時(shí)的子樣數(shù) 采樣單元煤量少于1000t 時(shí)子樣數(shù)根據(jù)表2 規(guī)定子樣數(shù)按比列遞減，但最少不應(yīng)少于表3 規(guī)定數(shù)。 表3 采樣單元煤量少于1000t 時(shí)的最少子樣數(shù) 品種 灰分范圍 ad 采樣地點(diǎn) 煤流 火車(chē) 汽車(chē) 煤堆 船舶 原煤、篩選煤 >20% 18 18 18 30 30 20% 10 18 18 30 30 精煤 10 10 10 10 10 其他洗煤（包括中煤） 10 10 10 10 10 8 6.2.3.3 采樣單元煤量大于1000t 時(shí)的子樣數(shù) 采樣單元煤量大于1000t 時(shí)的子樣數(shù)按式（8）計(jì)算： n

16、=n1000m （8） 式中： n應(yīng)采子樣數(shù)； n表2 規(guī)定子樣數(shù)； m被采樣煤批量，單位為噸（t)； 1000基本采樣單元煤量，單位為噸（t）。 6.2.3.4 批煤采樣單元數(shù)的確定 一批煤可作為一個(gè)采樣單元，也可按式（9）劃分為m 個(gè)采樣單元： m=1000m （9） 式中： m被采樣煤批量，單位為噸（t）。 將一批煤分為若干個(gè)采樣單元時(shí)，采樣精密度優(yōu)于作為一個(gè)采樣單元時(shí)的采樣精密度。 6.2.4 試樣質(zhì)量 6.2.4.1 總樣的最小質(zhì)量 表和表分別列出了一般煤樣（共用煤樣）、全水分 煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后總樣的最小質(zhì)量。表給出的一般煤樣的最小質(zhì)量可使由于顆粒特性導(dǎo)致灰分方差減小

17、到0.01，相當(dāng)于精密度為0.2。 表4 一般煤樣總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量 9 標(biāo)稱最大粒度/mm 一般煤樣和共用煤樣/kg 全水分煤樣/kg 150 100 80 50 25 13 6 3 1.0 2600 1025 565 170a 40 15 3.75 0.7 0.10 500 190 105 35 8 3 1.25 0.65 a標(biāo)稱最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用試樣總樣最小質(zhì)量可為60kg 表5 粒度分析總樣的最小質(zhì)量 標(biāo)稱最大粒度/mm 精密度1%的質(zhì)量/kg 精密度2%的質(zhì)量/kg 150 100 80 50 25 13 6 3 6750 2215 1070 2

18、80 36 5 0.65 0.25 1700 570 275 70 9 1.25 0.25 0.25 注：表中精密度為測(cè)定篩上物產(chǎn)率的精密度，即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的產(chǎn)率的精密度，對(duì)其他粒度組分的精密度一般會(huì)更好。 6.2.4.2 子樣質(zhì)量 6.2.4.2.1 子樣最小質(zhì)量 10 子樣最小質(zhì)量按式（10）計(jì)算，但最少為0.5kg。 ma=0.06d （10） 式中： ma子樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）； d被采樣煤標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。 表 6 給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。 表6 部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量 標(biāo)稱最大粒度/mm 質(zhì)量參考值/kg 100 6.

19、0 50 3.0 25 1.5 13 0.8 6 0.5 6.2.4.2.2 子樣平均質(zhì)量 當(dāng)按6.規(guī)定子樣數(shù)和6.規(guī)定的最小子樣質(zhì)量采取的總樣質(zhì)量達(dá)不到表和表規(guī)定的總樣最小質(zhì)量時(shí)，應(yīng)將子樣質(zhì)量增加到按式（11）計(jì)算的子樣平均質(zhì)量。 nmmg （11） 式中： m 子樣平均質(zhì)量，單位為千克（kg）； mg總樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）； n子樣數(shù)目。 11 7 采樣方法初級(jí)友扇椒?7.1 移動(dòng)煤流采樣方法 7.1.1 概述 移動(dòng)煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進(jìn)行。采樣可按時(shí)間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機(jī)采樣方式進(jìn)行。從操作方便和經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，時(shí)間基采樣較好。采樣時(shí)，應(yīng)盡量截取

20、一完整煤流橫截段作為一子樣，子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。 試樣應(yīng)盡可能從流速和負(fù)荷都較均勻的煤流中采取。應(yīng)盡量避免煤流的負(fù)荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運(yùn)行周期重合，以免導(dǎo)致采樣偏倚。如果避免不了，則應(yīng)采用分層隨機(jī)采樣方式。 7.1.1.1 操作步驟 a）準(zhǔn)備好采樣鏟或采樣專用工具、盛裝試樣的桶或朔料袋、編織袋等。 b）貨物在移動(dòng)的過(guò)程中按一定時(shí)間間隔用采樣鏟或采樣專用工具采 取子樣。 c）將所采試樣的樣品編號(hào)的標(biāo)簽放入帶有雙層蓋的朔料桶或朔料袋 內(nèi)，密封好，放到指定地點(diǎn)。 7.1.2 落流采樣法 該方法不適用于煤流量在400h 以上的系統(tǒng)。煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)輸點(diǎn)的下落煤流中采取。 采樣時(shí)，

21、采樣裝置應(yīng)盡可能地以恒定的小于0.6m/s 的速度橫向切過(guò)12 煤流。采樣器的開(kāi)口應(yīng)當(dāng)至少是煤標(biāo)稱最大粒度的3 倍并不小于30mm，采樣器容量應(yīng)足夠大，子樣不會(huì)充滿采樣器。采出的子樣應(yīng)沒(méi)有不適當(dāng)?shù)奈锢頁(yè)p失。采樣時(shí)，使采樣斗沿煤流長(zhǎng)度或厚度方向一次通過(guò)煤流截取一個(gè)子樣。為安全和方便，可將采樣斗置于一支架上，并可沿支架橫桿從左至右（或相反）或從前至后（或相反）移動(dòng)采樣。 7.1.2.1 系統(tǒng)采樣 7.1.2.1.1 子樣分布 初級(jí)子樣應(yīng)均勻分布于整個(gè)采樣單元中。子樣按預(yù)先設(shè)定的時(shí)間間隔（時(shí)間基采樣）或質(zhì)量間隔（質(zhì)量基采樣）采取，第個(gè)子樣在第個(gè)時(shí)間質(zhì)量間隔內(nèi)隨機(jī)采取，其余子樣按相等的時(shí)間質(zhì)量間隔采取

22、。在整個(gè)采樣過(guò)程中，采樣器橫過(guò)煤流的速度應(yīng)保持恒定。如果預(yù)先計(jì)算的子樣數(shù)已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應(yīng)以相同的時(shí)間質(zhì)量間隔繼續(xù)采樣，直至煤流結(jié)束。 為保證實(shí)際采取的子樣數(shù)不少于規(guī)定的最少子樣數(shù)，實(shí)際子樣時(shí)間質(zhì)量間隔應(yīng)等于或小于計(jì)算的子樣間隔。 7.1.2.1.2 子樣間隔 如下確定系統(tǒng)采樣時(shí)的子樣間隔： ） 時(shí)間基采樣 采取子樣的時(shí)間間隔 t（min）按式（12）計(jì)算： tnm 60 slg （12） 式中： msl采樣單元煤量，單位為噸（t）； g煤最大流量，單位為噸每小時(shí)（t/h）； 13 n總樣的初級(jí)子樣數(shù)目。 b）質(zhì)量基采樣 采取子樣的質(zhì)量間隔 m（t）按式（13）計(jì)算： mnm

23、sl （13） 式中： msl 采樣單元煤量，單位為噸（t）； n總樣的初級(jí)子樣數(shù)目。 7.1.2.1.3 子樣質(zhì)量 子樣質(zhì)量與煤的流量成正比。初級(jí)子樣質(zhì)量應(yīng)大于式（10）計(jì)算值。 7.1.2.2 分層隨機(jī)采樣 7.1.2.2.1 概述 采樣過(guò)程中煤的品質(zhì)可能會(huì)發(fā)生周期性的變化，應(yīng)避免其變化周期與子樣采取周期重合，否則將會(huì)帶來(lái)不可接受的采樣偏倚。為此可采用分層隨機(jī)采樣方法。 分層隨機(jī)采樣不是以相等的時(shí)間或質(zhì)量間隔采取子樣，而是在預(yù)先劃分的時(shí)間或質(zhì)量間隔內(nèi)以隨機(jī)時(shí)間或質(zhì)量采取子樣。 分層隨機(jī)采樣中，兩個(gè)分屬于不同的時(shí)間或質(zhì)量間隔的子樣很可能非?？拷?，因此初級(jí)采樣器的卸煤箱應(yīng)該至少能容納兩個(gè)子樣。

24、 7.1.2.2.2 子樣分布 子樣在預(yù)先設(shè)定的每一時(shí)間間隔（時(shí)間基采樣）或質(zhì)量間隔（質(zhì)量基采樣）內(nèi)隨機(jī)采取。 7.1.2.2.3 子樣間隔 如下確定分層隨機(jī)采樣時(shí)的子樣間隔： 14 ） 時(shí)間基采樣 按式（12）計(jì)算采樣時(shí)間間隔。 將每一時(shí)間間隔從0 到該間隔結(jié)束的時(shí)間（s 或min）劃分成若干段，然后用隨機(jī)的方法，如抽簽，決定各個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)的采樣時(shí)間段，并到此時(shí)間數(shù)時(shí)抽取子樣。 b）質(zhì)量基采樣 按式（13）計(jì)算采樣質(zhì)量間隔。 將每一質(zhì)量間隔從0 到該間隔結(jié)束的質(zhì)量（t）數(shù)劃分成若干段，然后用隨機(jī)的方法，如抽簽，決定各個(gè)質(zhì)量間隔內(nèi)的采樣質(zhì)量段，并到此質(zhì)量數(shù)時(shí)抽取子樣。 7.1.3 停皮帶采樣法

25、 7.1.3.1 概述 有些采樣方法趨向于采集過(guò)多的大塊或小粒度煤，因此很有可能引入偏倚。最理想的采樣方法是停皮帶采樣法。它是從停止的皮帶上取出一全橫截段作為一子樣，是唯一能夠確保所有顆粒都能采到的、從而不存在偏倚的方法，是核對(duì)其他方法的參比方法。但在大多數(shù)常規(guī)采樣情況下，停皮帶采樣操作是不實(shí)際的，故該方法只在偏倚試驗(yàn)時(shí)作為參比方法使用。 7.1.3.2 子樣采取 停皮帶子樣在固定位置、用專用采樣框采取。采樣框有兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3 倍且不小于30mm，邊板地緣弧度與皮帶弧度相近。采樣時(shí)，將采樣框放在靜止皮帶的煤流上，并使兩邊板與皮帶中心線垂直。將邊板插入

26、煤流至底緣與皮帶接觸，然后將兩邊板間煤全部收集。阻擋邊板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式15 處理，即阻擋左邊板插入的煤粒收入煤樣，阻擋右邊板插入的煤粒棄去，或者相反。開(kāi)始采樣怎樣取舍，在整個(gè)采樣過(guò)程中也怎樣取舍。粘在采樣框上的煤應(yīng)刮入試樣中。 7.2 靜止煤采樣方法 7.2.1 概述 本方法規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車(chē)、汽車(chē)、駁船、輪船等載煤和煤堆的采樣。 靜止煤采樣應(yīng)首先在裝/堆煤或卸煤過(guò)程中進(jìn)行，如不具備在裝煤或卸煤過(guò)程中采樣的條件，也可對(duì)靜止煤直接采樣。 直接從靜止煤中采樣時(shí)，應(yīng)采取全深度試樣或不同深度（上、中、下或上、下）的試樣；在能夠保證運(yùn)載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無(wú)不同品質(zhì)的煤

27、分層裝載時(shí)，也可從運(yùn)載工具頂部采樣。 無(wú)論用何種方式采樣，都應(yīng)通過(guò)偏倚試驗(yàn)，證明其無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚。 在火車(chē)、汽車(chē)和駁船頂部煤采樣的情況下，在裝車(chē)(船）后應(yīng)立即采樣；在經(jīng)過(guò)運(yùn)輸后采樣時(shí)，應(yīng)挖坑至0.4m0.5m 采樣，取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。子樣應(yīng)盡可能均勻布置在采樣面上，要注意在處理過(guò)程（如裝卸）中離析導(dǎo)致的大塊堆積（例如，在車(chē)角或車(chē)壁附近的堆積）。 用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開(kāi)口應(yīng)當(dāng)至少為煤的標(biāo)稱最大粒度的3 倍且不小于30mm，采樣器的容量應(yīng)足夠大，采取的子樣質(zhì)量應(yīng)達(dá)到6.2.4.2 要求。采樣時(shí)，采樣器應(yīng)不被試樣充滿或從中溢出，而且子樣應(yīng)一次采出，多不扔，少不補(bǔ)。

28、 采取子樣時(shí)，探管/鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直（或成一定傾角）16 插入。采取子樣時(shí)不應(yīng)有意地將大塊物料（煤或矸石）推到一旁。 采樣單元數(shù)、子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量及總樣的最小質(zhì)量規(guī)定見(jiàn)6.2.3和6.2.4 7.2.2 子樣分布 7.2.2.1 子樣分布方法 7.2.2.1.1 系統(tǒng)采樣法 將采樣車(chē)廂駁船表面分成若干面積相等的小塊并編號(hào)，然后依次輪流從各車(chē)船的各個(gè)小塊中部采取個(gè)子樣，第一個(gè)子樣從第一車(chē)船的小塊中隨機(jī)采取，其余子樣順序從后繼車(chē)船中輪流采取。 7.2.2.1.2 隨機(jī)采樣法 將采樣車(chē)廂駁船表面劃分成若干小塊并編號(hào)。制作數(shù)量與小塊數(shù)相等的牌子并編號(hào)，一個(gè)牌子對(duì)應(yīng)于一個(gè)小塊。將牌子放入

29、一個(gè)袋子中。 決定第個(gè)采樣車(chē)船的子樣位置時(shí)，從袋中取出數(shù)量與需從該車(chē)船采取的子樣數(shù)相等的牌子，并從與牌號(hào)相應(yīng)的小塊中采取子樣，然后將抽出的牌子放入另一個(gè)袋子中；決定第個(gè)采樣車(chē)船的子樣位置時(shí)，從原袋剩余的牌子中，抽取數(shù)量與需從該車(chē)船采取的子樣數(shù)相等的牌子，并從與牌號(hào)相應(yīng)的小塊中采取子樣。以同樣的方法，決定其他各車(chē)船的子樣位置。當(dāng)原袋中牌子取完時(shí)，反過(guò)來(lái)從另一袋子中抽取牌子，再放回原袋。如是交替，直到采樣完畢。 以上抽號(hào)操作也可在實(shí)際采樣前完成，記下需采樣的車(chē)船號(hào)及其子樣位置。實(shí)際采樣時(shí)按記錄的車(chē)船及其子樣位置采取子樣。 7.2.2.2 火車(chē)（駁船）采樣 7.2.2.2.1 車(chē)廂的選擇 17 當(dāng)要

30、求的子樣數(shù)等于或少于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂應(yīng)采取一個(gè)子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車(chē)廂數(shù)，如除后有余數(shù)，則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車(chē)廂可用系統(tǒng)方法選擇（如每隔若干車(chē)增采一個(gè)子樣）或用隨機(jī)方法選擇（參見(jiàn)72.2.1.2）。 7.2.2.2.2 子樣位置選擇 子樣位置應(yīng)逐個(gè)車(chē)廂不同，以使車(chē)廂各部分的煤都有相同的機(jī)會(huì)被采出。常用的方法如下： ） 系統(tǒng)采樣法：本法僅適用于每車(chē)采取的子樣相等的情況。將車(chē)廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)為的小塊并編上號(hào)（如圖），在每車(chē)子樣數(shù)超過(guò)個(gè)時(shí)，還要將相繼的、數(shù)量與欲采子樣數(shù)相等的號(hào)編成一組并編號(hào)。如每車(chē)

31、采個(gè)子樣時(shí)，則將、號(hào)編為第一組，、號(hào)編為第二 組，依此類推。先用隨機(jī)方法決定第一個(gè)車(chē)箱采樣點(diǎn)位置或組位置，然后順著與其相繼的點(diǎn)或組的數(shù)字順序、從后繼的車(chē)箱中依次輪流采取子樣； ） 隨機(jī)采樣方法：將車(chē)廂分成若干個(gè)邊長(zhǎng)為 的小塊并編上號(hào)（一般為15 塊或18 塊，圖為18 塊示例），然后以隨機(jī)方法依次選擇各車(chē)箱的采樣點(diǎn)位置。 1 4 7 10 13 16 2 5 8 11 14 17 3 6 9 12 15 18 圖1 火車(chē)采樣子樣分布示意圖 7.2.2.3 汽車(chē)和其他小型運(yùn)載工具采樣 18 7.2.2.3.1 車(chē)廂的選擇 如下選擇車(chē)廂： ） 載重20以上的汽車(chē)，按火車(chē)采樣方法選擇車(chē)廂； ） 載重

32、20以下的汽車(chē)，按下述方法選擇車(chē)廂：當(dāng)要求的子樣數(shù) 等于一采樣單元的車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂采取一個(gè)子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元車(chē)廂數(shù)時(shí)，每一車(chē)廂的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車(chē)廂數(shù)，如除后有余數(shù)，則余數(shù)子 樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車(chē)廂可用系統(tǒng)方法或隨機(jī)方法選擇；當(dāng)要求的子樣數(shù)少于車(chē)廂數(shù)時(shí)，應(yīng)將整個(gè)采樣單元均勻分成若干段，然后用系統(tǒng)采樣或隨機(jī)采樣方法，從每一段采取個(gè)或數(shù)個(gè)子樣。 7.2.2.3.2 子樣位置選擇 子樣位置選擇與火車(chē)采樣原則相同。 7.2.2.4 輪船采樣 由于技術(shù)和安全的原因，不推薦直接從輪船的船艙采樣。輪船采樣應(yīng)該在裝船或卸船時(shí)，在其裝（卸）的煤流中或小型運(yùn)輸工具上進(jìn)

33、行。 7.2.2.5 煤堆采樣 7.2.2.5.1 概述 煤堆的采樣應(yīng)當(dāng)在堆堆或卸堆過(guò)程中，或在遷移煤堆過(guò)程中，以下列方式采取子樣：于皮帶輸送煤流上、小型運(yùn)輸工具如汽車(chē)上、堆卸過(guò)程中的各層新工作表面上、斗式裝載機(jī)卸下的煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的、高度超過(guò)的大煤堆上采樣。當(dāng)必須從靜止大煤堆表面采樣時(shí)，也可以使用7.2.2.5.2）所述程序，但其結(jié)果極可能存在較大的偏倚，且精密度較差。從靜止大煤堆上，19 不能采取仲裁煤樣。 7.2.2.5.2 子樣點(diǎn)布置 如下進(jìn)行子樣點(diǎn)布置： ） 在堆卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí)，根據(jù)煤堆的形狀和大小，將工作面或煤堆表

34、面劃分成若干區(qū)，再將區(qū)分成若干面積相等的小塊（煤堆底部的小塊應(yīng)距地面.5），然后用系統(tǒng)采樣法或隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點(diǎn)（小塊）的位置從每一小塊采取個(gè)全深度或深部或頂部煤樣，在非新工作面情況下，采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m 的表面層； ） 在斗式裝載機(jī)卸下煤中采樣時(shí)，將煤樣卸在一干凈表面上然后按）法采取子樣。 8 間斷采樣方法 當(dāng)經(jīng)常對(duì)同一煤源、品質(zhì)穩(wěn)定的大批量煤進(jìn)行采樣時(shí)，可用間斷采樣方法。采用間斷采樣方法時(shí)應(yīng)事先征得有關(guān)方同意。 9 各種煤樣的采取 煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣（用于煤的一般物理、化學(xué)特性測(cè)定的試樣），全水分試樣（專門(mén)用于全水分測(cè)定的試樣），共用試樣（為了多種用途，如全水

35、分和一般物理、化學(xué)特性測(cè)定而采取的試樣），物理試樣（專門(mén)為特種物理特性，如物理強(qiáng)度指數(shù)或粒度分析而采取的試樣）。 用于全水分測(cè)定的樣品可以單獨(dú)采取，也可以從共用試樣中抽取。在從共用試樣中分取水分試樣的情況下，采取的初級(jí)子樣數(shù)目應(yīng)當(dāng)是灰分或水分所需要的數(shù)目中較大的那個(gè)數(shù)目，如果在取出水分試樣后，剩余試樣不夠其余測(cè)試所需要的質(zhì)量，則應(yīng)增加子樣數(shù)目至總樣質(zhì)量滿足要求。在20 必要的情況下（如煤非常濕），可單獨(dú)采取水分試樣。在單獨(dú)采取水分試樣時(shí)，應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)： ） 煤在貯存中由于泄水而逐漸失去水分； b） 如果批煤中存在游離水，它將沉到底部，因此隨著煤深度的增加，水分含量也逐漸增加； ） 如在長(zhǎng)時(shí)間

36、內(nèi)從若干批中采取水分試樣，則有必要限制試樣放置時(shí)間。 因此，最好的方法是在限制時(shí)間內(nèi)從不同水分水平的各個(gè)采樣單元中采取子樣。 煤樣的制備方法 1 執(zhí)行國(guó)標(biāo)代號(hào)：gb 4742008 2 適用范圍 本方法規(guī)定了煤樣制備的術(shù)語(yǔ)和定義，試樣的構(gòu)成、破碎、混合、縮分和空氣干燥，各種煤樣的制備及存查煤樣 。 本方法適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。 3 術(shù)語(yǔ)和定義：gb 475 規(guī)定的術(shù)語(yǔ)及定義和以下術(shù)語(yǔ)及定義適用于本方法。 3.1 制樣： 使煤樣達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過(guò)程。 3.2 試樣縮分：將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過(guò)程。 3.3 定質(zhì)量縮分： 保留的試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無(wú)關(guān)的縮21 分

37、方法。 3.4 定比縮分：以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。 3.5 切割樣：初級(jí)采樣器或試樣縮分器切取的子樣。 3.6 切割器：切取子樣的設(shè)備。 3.7 試樣破碎：用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過(guò)程。 3.8 空氣干燥：使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程。 3.9 空氣干燥狀態(tài)：煤樣在空氣中連續(xù)干燥l h 后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.l%時(shí)，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 4 制樣總則和制樣精密度 4.1 制樣總則 4.1.1 試樣制備的目的是通過(guò)破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來(lái)煤樣特性的分析（試驗(yàn)）用煤樣。 4.1

38、.2 在下列情況下應(yīng)對(duì)制樣程序和設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)： a) 首次采用或改變制樣程序時(shí)； b) 新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時(shí)； c) 對(duì)制樣精密度產(chǎn)生懷疑時(shí)； d) 其他認(rèn)為須檢驗(yàn)制樣精密度時(shí)。 4.1.3 制樣應(yīng)在專門(mén)的制樣室中進(jìn)行制樣中應(yīng)避免樣品污染，每次制樣后應(yīng)將制樣設(shè)備清掃干凈，制樣人員在制備煤樣的過(guò)程中，應(yīng)穿專用鞋。 對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)，只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用被采樣的煤通過(guò)機(jī)器予以“沖洗”，22 棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開(kāi)、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。 4.2 試樣制備精密度 在連續(xù)采樣下，一批煤的

39、測(cè)定結(jié)果的精密度估算（絕對(duì)）值pl 在95%的置信概率見(jiàn)式(1)： mn21ptlvvp （1） 式中： pl采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度； vi初級(jí)子樣方差； vpt制樣和化驗(yàn)方差； n每一采樣單元子樣數(shù)； m采樣單元數(shù)。 制樣和化驗(yàn)誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過(guò)程中。影響制樣精密度的最主要的因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。本方法規(guī)定的制樣程序可使以灰分或水分 表示的制樣和化驗(yàn)方差vpt 達(dá)到0.2 以下，如用機(jī)械制樣設(shè)備，制樣和化驗(yàn)精密度可能會(huì)更好。 本方法要求的制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值為0. 05pl2；制樣和化驗(yàn)各階段產(chǎn)生的誤差（以方差表示），可用gb/t

40、19494.3 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5 試樣的結(jié)構(gòu) 一個(gè)試樣一般由許多單個(gè)子樣合并而成：由整個(gè)采樣單元的全部子樣合成，或由一采樣單元的一部分子樣（分樣）合成（見(jiàn)圖1）。在某些23 情況下，如粒度分析和偏倚試驗(yàn)時(shí)，一個(gè)子樣即構(gòu)成一個(gè)試樣。 圖1a) 試樣的構(gòu)成 例1 圖1b） 試樣的構(gòu)成 例2 合并試樣時(shí)，各獨(dú)立試樣的質(zhì)量應(yīng)當(dāng)正比于各被采煤的質(zhì)量，使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)值為各合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值。 采樣單元 子 樣 總 樣 試 樣 采樣單元 子 樣 子 樣 試 樣 試 樣 試 樣 試 樣 總 樣 24 6 縮分 6.1 概述 縮分是制樣的最關(guān)鍵的程序，目的在于減少試樣量。試樣縮分可以用機(jī)

41、械方法，也可用人工方法進(jìn)行。為減小人為誤差，應(yīng)盡量使用機(jī)械方法縮分。當(dāng)試樣明顯潮濕，不能順利通過(guò)縮分器或沾黏縮分器表面時(shí)，應(yīng)在縮分前進(jìn)行空氣干燥。當(dāng)機(jī)械縮分使試樣完整性破壞，如水分損失、粒度離析等時(shí)，或煤的粒度過(guò)大使得無(wú)法使用機(jī)械縮分時(shí)，應(yīng)該用人工方法縮分。人工方法本身可能會(huì)造成偏倚，特別是當(dāng)縮分煤量較大時(shí)。 縮分可在任意階段進(jìn)行，縮分后試樣的最小質(zhì)量應(yīng)滿足6.2 的規(guī)定，當(dāng)一次縮分后的質(zhì)量大于要求量時(shí)，可將縮分后試樣用原縮分器或下一個(gè)縮分器作進(jìn)一步縮分。 6.2 縮分后試樣的最小質(zhì)量見(jiàn)表1。 表1 縮分后總樣最小質(zhì)量 標(biāo)稱最大粒度/mm 一般和共用煤樣 kg 全水分煤樣/kg 粒度分析煤樣/

42、kg 精密度 1% 精密度2% 150 100 80 50 25 13 6 3 1.0 2600 1025 565 170 40 15 3.75 0.7 0.10 500 190 105 35 8 3 1.25 0.65 - 6750 2215 1070 280 36 5 0.65 0.25 - 1700 570 275 70 9 1.25 0.25 0.25 - 表l 第2 列所列的一般煤樣和共用煤樣的縮分后總樣最小質(zhì)量，可使25 由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于0.2%的灰分精密度。表1 第3 列所列的全水分煤樣縮分后總樣最小質(zhì)量，約為一般煤樣的20%，但不能少于0.65 kg。表1 第4 和第5 列所列值都是根據(jù)篩上物，（即粒度大于標(biāo)稱最大粒度）的測(cè)定精密度計(jì)算出來(lái)的，對(duì)其他粒度組分的精密度一般會(huì)優(yōu)于這些值。在所有情況下，總縮分精密度都取決于每一試樣縮分階段的縮分方差的總和。 在其他制樣精密度