有機合成工理論培訓課件

1、有機合成工理論培訓合成工理論培訓2013.09.25有機合成工理論培訓拓展就業(yè)渠道， 實現(xiàn)人身發(fā)展技術(shù)崗位需求， 職業(yè)技能考證合成對準技術(shù)，技術(shù)對準市場門獨立的專業(yè)操作技術(shù)合成技術(shù)是有機合成工工藝類一有機合成工理論培訓技能一般和實際操作有關(guān),邊操作邊學習,或是根據(jù)某項具體情況進行培訓,而技術(shù)一般是理論知識較強,適用面廣,應(yīng)用到實際時需要結(jié)合具體情況.7、培養(yǎng)良好的工作作風、合成習慣、操作室的管理能力。6、培養(yǎng)具有較高的有機合成工操作技術(shù)、操作技能、化工產(chǎn)品小試能力。4、了解合成原理、養(yǎng)成合成現(xiàn)象的觀察、合成數(shù)據(jù)的記錄。裝、調(diào)試、操作。5、掌握有關(guān)實驗理論產(chǎn)量與產(chǎn)率的計算。3、了解有機合成常用儀

2、器設(shè)備的構(gòu)造、性能、選擇、 安1、了解有機合成常識,掌握基本操作技能。2、掌握有機合成的制備技術(shù)與分離技術(shù)。任務(wù)及作用:有機合成工理論培訓下面共分十二方面講解有機合成工理論培訓十、安全與急救九、有機合成常用儀器及洗滌八、有機合成的新理念-綠色化學七、有機合成應(yīng)遵循的原則六、改變有機合成方法逆合成法五、有機合成的常規(guī)方法四、有機合成的概念三、 職業(yè)概況二、從事的工作主要包括哪些？一、職業(yè)描述有機合成工理論培訓10 乙酰水楊酸 即aspirin 的制備9 柑桔皮中提取果膠8 茶葉中咖啡因的提取7 熔點的測定6 減壓蒸餾操作技術(shù)5 水蒸氣蒸餾操作技術(shù)4 重結(jié)晶提純法操作技術(shù)3 萃取操作技術(shù)2 分餾操

3、作技術(shù)1 蒸餾操作技術(shù)十一、有機合成操作技術(shù)有機合成工理論培訓3、微波輻射有機合成技術(shù)1、相轉(zhuǎn)移催化合成技術(shù)十二、介紹幾種現(xiàn)代催化有機合成技術(shù)2、酶催化合成技術(shù)4、有機聲化學合成技術(shù)5、電解有機合成技術(shù)有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓注：職業(yè)描述以已頒布的國家職業(yè)標準內(nèi)容為準。造有機物中間體或成品。操作、調(diào)控有機合成釜，進行有機化學反應(yīng)，制3、工作職責作規(guī)程，合成有機化學品。使用相關(guān)的原材料和化工生產(chǎn)設(shè)備，按指定的操1、職業(yè)名稱：有機合成工。2 、職業(yè)定義：有機合成工理論培訓二、有機合成工理論培訓(5)、放出反應(yīng)后的物料，進行特定的物料檢驗。(4)、定時取樣分析反應(yīng)物料組分變化或物理常數(shù)，

4、(6)、對產(chǎn)品進行包裝儲存。確認反應(yīng)終點。(2)、使用專用機泵將配好的物料送入合成釜中(3)、操作合成釜、調(diào)控溫度、壓力等工藝參數(shù)，進行有機合成反應(yīng)。(1)、將原料分別計量、配比、混合或溶解有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓職業(yè)工作2年以上。取得大專以上本專業(yè)或相關(guān)專業(yè)的畢業(yè)生，連續(xù)從事本3、技師及取得大專以上本專業(yè)或相關(guān)專業(yè)畢業(yè)生。能為培養(yǎng)目標的高等職業(yè)學校本職業(yè)（專業(yè)）畢業(yè)證書。取得經(jīng)勞動和社會保障行政部門審核認定的、以高級技2、高級工為培養(yǎng)目標的中等以上職業(yè)學校本職業(yè)（專業(yè)）畢業(yè)證書。取得經(jīng)勞動和社會保障行政部門審核認定的、以中級技能1、中級工有機合成工理論培訓分鐘，高級技師不少于30

5、分鐘。中級不少于50分鐘，高級不少于40分鐘，技師不少于30理論知識考試時間為120分鐘，技能操作考核時間，60分及以上者為合格。理論知識考試和技能操作考核均實行百分制，成績皆達到閉卷筆試等方式。技能操作考核采用現(xiàn)場實際操作等方式。分為理論知識考試和技能操作考核。理論知識考試采用5、鑒定方式作2年以上。并取得結(jié)業(yè)證書。或取得本科畢業(yè)，并連續(xù)從事本職業(yè)工取得經(jīng)本職業(yè)高級技師正規(guī)培訓達規(guī)定標準學時數(shù)，7、鑒定時間4、高級技師有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成大致分為兩個方面：加壓等反應(yīng)條件。加熱、光照、加催化劑、加有機溶劑甚至價鍵相連，有機合成比較困難，常常要用合物的各種特點，尤其是碳與

6、碳之間以共降解為較簡單化合物的過程。由于有機化成有機物的過程。有時也包括從復(fù)雜原料從較簡單的化合物或單質(zhì)經(jīng)化學反應(yīng)合有機合成工理論培訓對有機合成化學起到了極大的推動作用。分析手段的應(yīng)用等，尤其是分子軌道對稱守恒原理的提出，論和方法如反應(yīng)機理、構(gòu)象分析、光化學。各種物理方法、等。20世紀70年代以后，有機合成迅速發(fā)展，一些新的理化合物，如化學試劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料和洗滌劑.精細有機合成。包括從較簡單的原料合成較復(fù)雜分子的數(shù)量級。原料、溶劑、增塑劑、汽油等。其產(chǎn)量幾乎接近于鋼鐵的合成重要化學工業(yè)原料，如合成纖維、塑料和合成橡膠的.基本有機合成。包括從煤炭、石油、水和空氣等原材料有機合成工理論

7、培訓有機合成工理論培訓1.羥基的引入有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓2. 雙鍵的引入有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓引入3、鹵原子（x）的有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓4. 官能團的消除有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓5. 碳骨架的增減有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓6. 醛、酮與氫氣加成有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓7.不同官能團間的轉(zhuǎn)換有機合成工理論培訓反應(yīng)完成后，在將保護基團去掉，恢復(fù)原來的官能團 。能進行反應(yīng)，需要將保留的基團用一個試劑先保護起來，等在進行合成時，若一個試劑對分子中其它的基團或部位也如羥基被氧化為醛基 醛基

8、被氧化為羧基3)烯鍵和炔鍵可以利用消除反應(yīng)導入其官能團。2)氧化程度不同的官能團可以通過氧化還原反應(yīng)相互轉(zhuǎn)化1)氧化程度相同的官能團可以通過取代反應(yīng)互相轉(zhuǎn)化。在合成過程中有些官能團消失了，新的官能團出現(xiàn)了有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓3.條件適宜，操作簡便，能耗低，易實現(xiàn)。2.合成路線最簡捷，易分離，產(chǎn)率高。1.起始原料要廉價、易得、低毒性、低污染。有機合成工理論培訓-有機合成工理論培訓化學品和化學過程。指導，研究對環(huán)境沒有副作用 在技術(shù)上和經(jīng)濟上可行的對傳統(tǒng)化學和化學工業(yè)的一次革命，是以生態(tài)環(huán)境意識為物，在此過程中對環(huán)境的影響則考慮較少。而綠色化學是

9、傳統(tǒng)化學關(guān)注的是如何通過化學方法得到更多的目標產(chǎn)向。是從源頭上阻止環(huán)境污染的化學，它是化學未來發(fā)展的方害的原料、催化劑、溶劑、試劑、副產(chǎn)物等的一門科學，學原理和方法來減少或消除工業(yè)生產(chǎn)過程中對生態(tài)環(huán)境有綠色化學是在20世紀 90年代誕生的 ，是人們認識到傳統(tǒng)化學的不足而產(chǎn)生的一門新興學科。綠色化學就是用化有機合成工理論培訓儀器及洗滌九 有機合成常用有機合成工理論培訓擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)95料制造。高的軟化點、對化學試劑的耐受性高、對溫度沖所使用的玻璃儀器，要有較大的機械強度、較均要求較高。受一定的壓力，因此對玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)種化學試劑，并有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)在合成反

10、應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各1、常用玻璃儀器有機合成工理論培訓如:19/30表示磨口最大端直徑為19mm，磨口錐體和34號等。這些編號是指磨口最大端的直徑(mm)。因標準磨口玻璃儀器的用途、容量不同，分有連接，使用方便又嚴密安全，己普遍生產(chǎn)和使用。器和標準磨口儀器兩類。標準磨口儀器可以互相目前有機合成使用的各種玻璃儀器為：普通儀長度h為30mm。有時也用兩個數(shù)字表示標準磨口的規(guī)格。不同的編號：如l0號、14號、19號、24號、29號有機合成工理論培訓使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。 安裝標準磨口儀器時，應(yīng)正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，一般用途可不涂潤滑脂 若反應(yīng)中有強堿、應(yīng)涂潤滑劑。

11、 進行減壓操作時，磨口處應(yīng)涂真空潤滑脂，以免漏氣。 洗滌磨口時不要用去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。滌劑清洗。長久放置，會使連接出粘牢，難以拆開。壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗會使磨口對接不嚴密，導致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損 磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，2、洗滌有機合成工理論培訓3有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓溶劑的理想裝置。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收增大，加快蒸發(fā)速率。因此，附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)面積蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使料液可免加沸石而不會暴沸。液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，性進料 也可分批吸人蒸發(fā)料在常壓或減壓下操作，可一次的蒸發(fā)器

12、(圓底燒瓶)、冷凝器蒸發(fā)儀由電機帶動可旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和接受器組成(見圖?？梢?、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有機合成工理論培訓5、回流冷凝裝置有機合成工理論培訓6、儀器的裝配有機合成工理論培訓使用方便。磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，8、磁力攪拌器拌速度。過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪是化學實驗空常用的機械攪拌裝置，通7、電動攪拌器有機合成工理論培訓9有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓塔干燥尾接管燕式活塞二通10、減壓蒸餾裝置有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓般溶劑浸出法高。不斷地為純的溶劑所萃取，因而效率較一用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)脂肪提取器裝置如下頁圖所示。它是利取器(索氏提取器)進

13、行提取。固體物質(zhì)通常是用浸出法或采用脂肪提11有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓急救十、安全與有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓操作技術(shù)十一、有機合成有機合成工理論培訓1、蒸餾操作技術(shù)有機合成工理論培訓對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定溢出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地 飽和蒸氣壓技術(shù)，尤其是對于液體混合物的分離有重要的實用意義。蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作

14、冷卻再凝結(jié)為液體的聯(lián)合操作過程，稱為蒸餾。 蒸餾：將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓練掌握。物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態(tài)化合后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣就達到分在蒸餾時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨（至少30以上）才能得到較好的分離效果。注意：液體混合物各組分的沸點必須相差很大，有機合成工理論培訓量較大，要10 ml以上。若樣品不多時，應(yīng)采用用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用微量法測其沸點。（0.51）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。液態(tài)化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小于達到分離和提

15、純的目的，只好借助于分餾。純蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質(zhì)的有機合成工理論培訓進 水出 水 蒸餾裝置圖有機合成工理論培訓 加熱 確定裝置安裝無誤后，通上冷卻水 檢查裝置的各個部位是否連接好 加沸石 并固定好有關(guān)儀器部件 按要求分批依次裝好各種物料 按要求裝好裝置 蒸餾操作步驟有機合成工理論培訓再蒸餾時應(yīng)在加熱前重新加入新的沸石。體冷卻至沸點溫度以下，然后再加入。如蒸餾中途需停止，如果蒸餾前忘加沸石，需補加時，應(yīng)先移去熱源，待液體從蒸餾瓶口噴出而造成危險。沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸汽而將大部分液證蒸餾的平穩(wěn)進行。在任何情況下切忌將助沸

16、物加入至已在蒸餾前必須加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，保為了防止在蒸餾過程中出現(xiàn)“過熱”及“暴沸”現(xiàn)象，沸石的作用有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)范。否則由于溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體，餾出物，的被冷凝的液滴，此時的溫度即為液體與蒸氣平衡在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有有機合成工理論培訓餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。停止蒸餾。注：即使雜質(zhì)含量

17、極少，也不要蒸干，以免蒸溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應(yīng)高沸點雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若維持原來的加熱數(shù)，即是該餾分的沸點。一般液體中或多或少地含有一些受，記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接液稱為“前餾分”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出物質(zhì)的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾進行蒸餾前，至少要準備兩個接受瓶。因為在達到預(yù)期觀察沸點及收集餾液有機合成工理論培訓5、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質(zhì)的沸點。少于1/3。上。4、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2

18、/3，也不能2、溫度計水銀球的位置應(yīng)與支管口下端位于同一水平線操作時要注意：拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通 水，拆下儀器。1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。有機合成工理論培訓2有機合成工理論培訓提示2，共沸混合物有固定的組成和沸點 不能通過分餾的方法分離 。提示1，分餾是分離、提純沸點相近液體混合物的常用方法 目前最精密的分餾設(shè)備已能分離沸點相差120c的液體混合物。量之比。比值越大，分餾效果越好。 回流比：單位時間內(nèi)返回分餾柱的液體量與餾出的液體蒸餾。到分離，這個過程稱為分餾。簡單地說，分餾

19、就是多次的中多次的汽化、冷凝，從而使低沸點物質(zhì)與高沸點物質(zhì)得 分餾：沸點不同但可互溶的液體混合物，通過在分餾柱有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓已能將沸點相差1-2 的混合物分開 。分為簡單分餾和精餾?，F(xiàn)在用最精密的分餾設(shè)備學性（回流比）。根據(jù)設(shè)備條件的不同，分餾可要就在于分餾柱設(shè)備裝置的精密性以及操作的科物。影響分離效率的因素除混合物的本性外，主分餾的用途就是分離沸點相近的多組分液體混合分得到蒸餾。分餾柱的作用就是使高沸點組分回流，低沸點組有機合成工理論培訓分餾裝置有機合成工理論培訓標準分餾裝置圖有機合成工理論培訓關(guān)。的效率與柱的高度、絕熱性和填料類型有自下而上應(yīng)保持一定的溫度梯度。分餾柱

20、利于熱交換，分餾柱應(yīng)有足夠的高度，并柱，使柱內(nèi)的氣、液相能廣泛的接觸，以如果分餾液體較多時，注意選擇好分餾分餾柱的選擇有機合成工理論培訓（6） 降溫：為何不能蒸干，如何降溫。 收集：低沸點、高沸點 、有害物的收集裝置 收集速度。 加熱：熱源的選擇，防暴沸、液泛。溫度的控制。 通冷凝水，水流方向。 加料：沸石、漏斗的選用，加料量與燒瓶體積的關(guān)系。 裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制。（7） 拆除裝置：順序。分餾操作步驟 【操作要點】有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓3有機合成工理論培訓ca/cb是一個常數(shù)，即k=ca/cb，k稱為分配系數(shù)?；蛘撸衔锱ca 、b兩種溶劑不性發(fā)生分解

21、、電解、締合和溶液質(zhì)時 它能分別溶解這兩種溶劑，在一定的溫度下，該化劑化作用時，此化合物在兩液層中的物質(zhì)的量濃度比在一溫度下，有機化合物x在a、b兩種互不相溶的溶劑中的濃度比為一常數(shù)，即x/a/x/b=k，k為一常數(shù)（分配系數(shù)）。分配定律：在兩種互不相溶的溶劑a、b中加入可溶性物比的不同來達到分離或純化的目的?；蚶梦镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同或分配萃?。河萌軇墓腆w或液體混合物中提取所需要的物質(zhì)。有機合成工理論培訓其它雜質(zhì)，然后再用化學方法把它們分離。提純物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)，生成相對穩(wěn)定的化合物 以除去另一類萃取劑是反應(yīng)型溶劑，其原理是利用該溶劑與被溶劑中，從而達到分離或純化的目的。

22、不同（分配系數(shù)）的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)到另一種機溶劑。其原理是利用被提取物質(zhì)在兩種溶劑中溶解度的液液萃取， 固液萃取。對于液液萃取而言，有兩類萃取劑，第一類萃取劑為有萃取，萃取的方式一般情況下都是兩種操作方法：在有機合成操作技術(shù)中，無論在液體中萃取還是在固體中 萃取原理有機合成工理論培訓 萃取操作技術(shù)有機合成工理論培訓根據(jù)分配定律可知，在液液萃取中，多次萃取比一次萃取效果要好。下面活塞，將下層水液從下口慢慢放入一定的容器中。中，使乳濁液分層，待清晰分層后，打開上面塞子，旋開振搖、放氣。如此重復(fù)34次。然后將分液漏斗放在鐵圈出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡。再將活塞關(guān)閉，幾次。然后將漏斗仍

23、保持原來的傾斜狀態(tài)，打開活塞，放分，大拇指和食指按住活塞柄，中指墊在塞座下邊，振搖斗，把分液漏斗傾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部液倒入分液漏斗中，加入萃取劑，塞好上塞。取下分液漏取一個分液漏斗，檢查活塞和玻璃塞是否嚴密。 把分有機合成工理論培訓注:上層液體需從上口倒出。大氣接通。靜置分層。將下層液體放出時要使上端與振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，在活塞處涂抹真空脂。為避免振搖時液體漏出，加入液體前可 注意事項有機合成工理論培訓4有機合成工理論培訓法，其中包括以下幾點：劑重結(jié)晶純化固體有機物質(zhì)的各項具體的操作方操作使我們能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶重結(jié)晶是純化固體有機化合物的手段。通

24、過在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶：是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又有機合成工理論培訓（烘箱、紅外干燥）時儀器的使用及注意事項。e.產(chǎn)品的干燥：包括風干、自然晾干和烘干d.抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵b.過濾及熱過濾：菊花濾紙的折法。c.結(jié)晶及用活性炭脫色。等的安裝及使用。a.樣品的溶解：若用易燃的有機溶劑時溶解樣品應(yīng)采用儀器裝置及安會注意事項。有機合成工理論培訓或者相反，從而達到分離、提純之目的。出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度

25、不密切關(guān)系。一般是溫度升高， 溶解度增大。固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有 基本原理有機合成工理論培訓裝置圖有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓(4) 容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。(3 )雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時,雜質(zhì)仍(2) 在高溫時,重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時則很小;留在母液內(nèi))中;(1) 不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng);同種類的溶劑進行預(yù)試。適宜溶劑應(yīng)符合的條件如下:物的溶解度。即可取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加入不往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。也可通過實驗來確定化合在選擇溶劑時應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的一般原理。溶質(zhì)往有機合成工理論培訓為固體1-5%,煮沸5-10mi

26、n,切不可在沸騰如需脫色,待溶液稍冷后,加入活性炭,用量體。損失。切不可再多加溶劑,否則冷后析不出晶至固體完全溶解后,再多加20%左右,這樣可避制飽和溶液時,溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌, 將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。免熱過濾時,晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成有機合成工理論培訓錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。面向下，減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿，凹濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于乘熱過濾時，先熟悉

27、熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊 乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)有機合成工理論培訓泵，可避免倒吸為止。注：停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干”度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空先倒入部分濾液，不要將溶液一次倒入，啟動水循環(huán)泵，折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣 否則濾紙會抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾 抽濾有機合成工理論培訓干，置于干燥器中干燥空氣晾干的、烘干 9紅外燈或烘彩 ），用濾紙吸及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有

28、以卞幾種：固體的干燥方法很多：可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑此尚需用適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽 結(jié)晶的洗滌和干燥有機合成工理論培訓煮沸時間不宜過長，否則應(yīng)補加溶劑。結(jié)晶的固體遇冷結(jié)晶出來。 熱過濾時速度要快，溫度要高，防止被以免發(fā)生暴沸。并在溶液的沸點以下加入，且須不斷攪動， 加入活性炭時，避免加多，可分次加入， 注意事項有機合成工理論培訓5 水蒸氣蒸餾操作技術(shù)有機合成工理論培訓分解的有機物。的有機物，也適用于沸點較高，常壓蒸餾時難以別是適用于混有大量固體、樹脂狀或焦油狀雜質(zhì)它是分離、提純有機化合物的重要方法之一，特隨水蒸氣蒸

29、餾出來，該操作過程稱為水蒸氣蒸餾。中通入水蒸氣，使有機物在低于100的溫度下在不溶或難溶于水但具有一定揮發(fā)性的有機物 水蒸氣蒸餾有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓(3) 在100左右具有一定的蒸氣壓，一般不小于1.33kpa，即1330pa。(2) 長時間與水共沸不發(fā)生化學變化，(1) 不溶或難溶于水，物具備下列條件：用方法。這種方法要求被分離的有機化合水蒸氣蒸餾是提純、分離有機化合物的常有機合成工理論培訓(4) 從植物樣品中提取分離萜烯類等揮發(fā)性天然有(3) 常壓下蒸餾時易分解的化合物，采用水蒸氣蒸(2) 從固體混合物中分離易揮發(fā)物質(zhì)或除去易揮發(fā)(1) 反應(yīng)混合物中含有大量樹脂狀物質(zhì)；水蒸

30、氣蒸餾常用于下列幾種情況：雜質(zhì)；餾可在100以下蒸出。機物。有機合成工理論培訓l 接 收 瓶。k 尾 接 管j 直 形冷凝 管i 蒸 餾 頭h y 形 管g 導 氣 管f 蒸 餾 瓶e 彈 簧 夾d t 形 管c 安 全 管b 液 面 計a水蒸氣發(fā)生器分通過t形管相連接。如圖示：該裝置是由水蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成，這兩部 裝置有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓操作技術(shù)6有機合成工理論培訓已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)法。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即減壓蒸餾也是分離、提純有機化合物的常用方低的特定情況下進行的蒸餾操作，為減壓蒸餾。借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，在液體沸點降 減壓蒸

31、餾有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓 減壓蒸餾裝置有機合成工理論培訓常壓狀態(tài)。需的真空度后，放開安全瓶上旋塞，恢復(fù)系統(tǒng)的管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管 裝置安裝有機合成工理論培訓體就可能倒灌而在毛細管中上升。中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關(guān)閉著，那么液銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后才關(guān)安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力(若開得太快，水2、蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢

32、慢開啟閉抽氣泵。果如空氣被允許從別的某處進入裝置1、儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣.注意事項有機合成工理論培訓能冒出一連串小氣泡為宜?；钊_動油泵，調(diào)節(jié)毛細管導入的空氣量，以體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的油脂潤涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密的橡皮管，觀察壓力計水銀柱是否有變化，無變關(guān)閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是： 操作方法有機合成工理論培訓有機合成工理論培訓升溫，蒸餾前先拉真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫。果不行的話換精餾柱，要控制升溫的速度，

33、梯度度持續(xù)上升，無法提純，可以采用加分餾柱，如2、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫化鈉堿塔、石蠟塔以保護抽慮泵1、簡單的減壓蒸餾直接在后面加一個液氮冷阱就 操作注意事項：行，復(fù)雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧有機合成工理論培訓7有機合成工理論培訓顯微熔點儀測定熔點（微量法）提勒管法（經(jīng)典法）兩種測定法：有機合成工理論培訓純物質(zhì)的熔點和凝固點是一致的。度有很大價值。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純純物質(zhì)的熔程不超過0.5-1.0。含有雜質(zhì)的物質(zhì) 其熔點較純物質(zhì)低，且熔程較長。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。的溫度，稱為熔點。熔點：晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡狀

34、態(tài)時 基本概念有機合成工理論培訓也會增大。因此，從測定固體物質(zhì)的熔點便可鑒定其純度。當有雜質(zhì)存在時化合物的熔點往往較純粹者低，熔點距離0.5-1。完全熔化的溫度范圍稱為熔點范圍(又稱熔點距離)。純粹的固體化合物一般都有固定的熔點，而且熔點距離很小，約分子(或離于、原子)間的結(jié)合力而液化。物質(zhì)從開始熔化至熔點是物質(zhì)固液兩相在大氣壓力下平衡共存時的溫度，在此溫度下固體的分子(或離子、原子)獲得足夠的動能以克服 基本原理有機合成工理論培訓每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。將近熔點15時12/min接近熔點時0.20.3/min加熱升溫速度，開始時可快些15/min3、加熱升溫測定、注意觀察、

35、做好記錄置 按圖安裝。2、毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位1、樣品填裝，研碎迅速，填裝結(jié)實，23mm為宜。操作步驟及關(guān)鍵有機合成工理論培訓于b形管兩側(cè)管中心部位。度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，并使裝樣部分和溫2、樣品要干燥，研成細粉末，往毛細管內(nèi)裝樣品時，一定要反復(fù)沖撞夯實，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：1、熔點管要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。在毛細 操作要

36、點和說明有機合成工理論培訓個溫度即為該樣品的熔點范圍。完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體和記錄。樣品開始萎縮（蹋落）即熔化開始能看5、熔點溫度范圍：熔程、熔點、熔距的觀察升溫速度要慢，1-2/min。速度可稍快些，5/min，但接近該樣品熔點時，4、升溫速度不宜太快。一般情況是：開始升溫時有機合成工理論培訓脫色。采用濃硫酸作熱浴，適用于測熔點在220以下的察。若出現(xiàn)這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱后使之7、使用硫酸作加熱浴液，加熱介質(zhì)，要特別小心，不能讓浴溫冷至其熔點以下約30左右再進行。有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀樣品

37、。若要測熔點在220以上的樣品可用其它熱浴液如石蠟油。6、熔點的測定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須用新的熔點管，重新裝樣品。進行第二次測定時，要等有機合成工理論培訓位于水銀球中部，c、b形管加入液體高度達叉管處即可， d.a、水銀球應(yīng)位于b形上下叉管口之間，b. 樣品部分應(yīng)在圖示位置加熱，以使受熱均勻。液熔點浴使用硫酸作加熱浴操作裝置圖有機合成工理論培訓數(shù)顯熔點測定儀提勒管測定熔點裝置有機合成工理論培訓裝填高度約為2-3mm為止。的毛細管由上端自由落下，重復(fù)幾次，使樣品裝填緊密，長約40cm干凈的玻璃管，垂直于表面皿上，將裝有樣品開口向上輕輕在桌面上敲擊，使樣品落入管底，另取一根入樣

38、品堆中，即有少許樣品擠入毛細管中。然后將毛細管取少許(約0.1g)干燥待測的樣品放在干燥清潔的表面皿上，用玻璃釘研成細末后聚成小堆，將毛細管開口一端垂直插1.樣品的裝填以及加熱液體浴的速度等因素的影響。顆粒的大小、樣品的多少、裝入毛細管中樣品的緊密程度，毛細管法測熔點，除了受樣品純度的影響外，還受到晶體 操作步驟有機合成工理論培訓點范圍。全熔時的溫度，從始熔到全熔的溫度范圍即為該樣品的熔樣品恰好完全消失，熔化成透明液體(即全溶)時，再記下開始熔化(即始熔)，記下始熔的溫度，繼續(xù)觀察，待固體的樣品柱開始塌落和濕潤，接著出現(xiàn)小液滴時，表示樣品3. 用酒精燈小火在提勒管彎曲支管的底部加熱，當毛細管中

39、度面向塞子開口，其水銀球位于上下兩個叉管之間。間。提勒管管口裝有開口的塞子，溫度計插入塞子中，刻貼在溫度計水銀球旁邊，毛細管中的樣品應(yīng)位于水銀球中即可，將提勒管固定在鐵架臺上。把裝好樣品的毛細管緊2 .在提勒管中裝入加熱液體(浴液)，其液面高度達上叉管處有機合成工理論培訓液化，應(yīng)記錄如下：熔點113-114，112萎縮。始萎縮，在113時有液滴出現(xiàn)，在114時全部氣體以及其它分解現(xiàn)象。例如某物質(zhì)在112開精測時加熱速度先快后慢，到距離熔點10-15時，控制加熱速度1-2/min。應(yīng)注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出所用樣品必須干燥、研細、裝實。注意事項：有機合成工理論培訓9 乙酰水楊酸的制

40、備11 叔丁基氯的制備8 茶葉中咖啡因的提取（這3個作為作業(yè)設(shè)計）有機合成工理論培訓有機合成技術(shù)十二、介紹幾種現(xiàn)代催化有機合成工理論培訓苯乙烯，鍵連而成，可用于液-液兩相反應(yīng)。由季鎓鹽類或聚醚類相轉(zhuǎn)移催化劑與高分子化合物，如聚-固或液-液的相轉(zhuǎn)移催化過程。（3）三相催化劑是最新發(fā)聚醚類相轉(zhuǎn)移催化劑能夠?qū)崿F(xiàn)陽離子的相轉(zhuǎn)移，適用于液鹽因制作簡單、價格便宜、毒性小而被廣泛應(yīng)用。（2）劑。（1）季鎓鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑能夠?qū)⒇撾x子轉(zhuǎn)移到有相轉(zhuǎn)移催化主要用于液-液體系，也可以用于液-固體系。相轉(zhuǎn)移催化劑可分為季鎓鹽類的和開鏈聚醚類相轉(zhuǎn)移催化機相中，它由第主族元素n、p、as等組成，其中季銨展起來的一種不溶于一般溶劑的固體相轉(zhuǎn)移催化劑。它是1.相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)有機合成工理論培