直接分光光度法測(cè)定高鐵酸鹽的含量

1、直接分光光度法測(cè)定高鐵酸鹽的含量演講人：李金升文獻(xiàn)時(shí)間：2011.2概述1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器的選擇2結(jié)論56參考文獻(xiàn)6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作與方法的選擇3結(jié)果與討論4目錄 高鐵酸鹽在較寬范圍的pH 下具有強(qiáng)氧化性可用于氧化、殺菌、脫臭等; 同時(shí), 其還原產(chǎn)物在水體中發(fā)生水解, 產(chǎn)物為具有較強(qiáng)吸附、絮凝性能的氫氧化鐵。 目前, 測(cè)定高鐵酸鹽濃度的方法有氧化還原滴定法、量氣法 、循環(huán)伏安法、分光光度法等, 但前3種方法都有各自的缺點(diǎn), 限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。1.高鐵酸鹽的優(yōu)點(diǎn)及方法的選擇簡(jiǎn)單.快速.準(zhǔn)確概述實(shí)驗(yàn)試劑： 100 ug /mLFe3+ 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 30 ug /mLFe3+ 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 10%

2、 的鹽酸羥胺溶液(臨用時(shí)配制) 0. 15% 的鄰二氮菲溶液(新近配制)1. 0mo l/L的醋酸鈉溶液 6. 0mo l/L的鹽酸溶液次氯酸鉀溶液(臨用時(shí)現(xiàn)配） 高鐵酸鈉(自制) 儀器： 721型分光光度計(jì) 電子天平 恒溫水箱 pH 計(jì)Fe3+ 溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作7支50 mL 容量瓶0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4.00 5. 00 mL Fe3 + 標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL鹽酸羥胺溶液、2mL鄰二氮菲溶液和5mL醋酸鈉溶液水稀釋至刻度并搖勻測(cè)吸光度y = 0. 003 9x + 0. 000 5, R2 = 0. 999 9放置10m in后, 在510 nm的波長(zhǎng)下

3、用1 cm 比色皿,以試劑空白溶液為參比高鐵酸鹽含量的間接分光光度法標(biāo)定高鐵酸鹽預(yù)處理用蒸餾水配制好高鐵酸鹽溶液后, 用G4型玻璃砂芯漏斗直接過濾, 除去氫氧化鐵化氧化鐵等不溶性 雜質(zhì)KClO2%的KClO移取濾液1.00mL于50ml的比色管中2mlHClPH為5分別加入1mL鹽酸羥胺溶液、2mL鄰二氮菲溶液和5 mL醋酸鈉溶液放置10min, 510 nm的波長(zhǎng)1cm 比色皿測(cè)吸光度代入c ( FeO3-4 ) = (m /56. 85) 10- 3高鐵酸鹽含量直接測(cè)定的工作曲線分別移取已測(cè)定濃度的高鐵酸鹽溶液50、40、30、20、10、5 mL于50 mL的比色管中, 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%

4、 的KC lO 溶液稀釋至刻度, 搖勻。用1 cm 比色皿, 以蒸餾水為參比溶液, 在505 nm 處測(cè)定吸光度。根據(jù)高鐵酸鹽的濃度和吸光度, 建立直接分光光度法測(cè)定的工作曲線。結(jié)果與討論高鐵酸鹽的預(yù)處理目的是除去溶液中的Fe( OH ) 3等不溶物經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)研究表明, 采用G4型玻璃砂芯漏斗過濾的方法, 可以快速去除Fe( OH ) 3等懸浮物, 保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性, 是理想的高鐵酸鹽預(yù)處理方法。結(jié)果與討論高鐵酸鹽含量直接測(cè)定法中標(biāo)定方法的選擇主要方法：滴定分析法間接分光光度法缺點(diǎn)：在堿性溶液中可產(chǎn)生氫氧化鐵并誘導(dǎo)高鐵酸鹽分解, 導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確;缺點(diǎn)：一般用亞鐵溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液, 但

5、亞鐵溶液不穩(wěn)定, 在空氣中易被氧化Fe3+ , 導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不夠準(zhǔn)確所以 以硫酸鐵氨代替亞鐵溶液作為鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液 由于硫酸鐵銨溶液很穩(wěn)定 可以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 結(jié)果與討論高鐵酸鹽最大吸收波長(zhǎng)的確定圖為高鐵酸鹽的吸收曲線505 nm 最大吸收峰pH 對(duì)高鐵酸鹽穩(wěn)定性的影響結(jié)果與討論增加溶液中的OH- 濃度, 可抑制高鐵酸鹽分解由圖可知 隨著時(shí)間的延長(zhǎng), 高鐵酸鹽的吸光度先降低后升高。 pH 在9-13時(shí)高鐵酸鹽溶液吸光度與放置時(shí)間的關(guān)系曲線結(jié)果與討論其主要原因?yàn)椋褐饕?高鐵酸鹽溶液 在放置過程中 逐漸分解成氫氧化鐵高鐵酸鹽濃度逐漸降低, 導(dǎo)致其吸光度也隨著降低生成的氫氧化鐵的不斷增加

6、結(jié)果與討論次氯酸鹽對(duì)高鐵酸鹽穩(wěn)定性的影響在堿性條件下次氯酸鹽的氧化電位為0. 841 V, 高鐵酸鹽的氧化電位為0. 72 V, 前者的氧化性強(qiáng)于后者, 且可將新生成的Fe( OH ) 3氧化為高鐵酸鹽。因此, 只要保持溶液中一定濃度的C lO- ,就能使新生成的Fe( OH ) 3重新氧化為高鐵酸鹽, 從而保證高鐵酸鹽溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果與討論對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%的NaClO和KClO溶液選擇采用1%的KClO結(jié)果與討論對(duì)KClO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇當(dāng)w ( KClO )為2%、3%時(shí), 高鐵酸鹽溶液在0 120 m in時(shí)均保持穩(wěn)定。因此選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的KC lO 作溶劑結(jié)果與討論溫度對(duì)高鐵酸鹽

7、穩(wěn)定性的影響測(cè)定結(jié)果：水溫在20 以下時(shí),高鐵酸鹽可穩(wěn)定存在結(jié)果與討論建立檢量線根據(jù)測(cè)定方法, 可以得到高鐵酸鹽溶液濃度c(mo l /L)與吸光度A 的線性關(guān)系式。結(jié)果表明, 高鐵酸鹽濃度5.1510- 5 5. 15 10- 4mo l/L時(shí), c與A 的關(guān)系可用下式表示:A = 952c+ 0. 001 4 ( 3)相關(guān)系數(shù)R = 0. 999 8。當(dāng)吸光度為0. 005時(shí),檢出限為3. 78 10- 6mo l/L。結(jié)果與討論可行性分析已知濃度的高鐵酸鹽溶液間接分光光度法測(cè)定其濃度直接分光光度法平行測(cè)定5 次, 作T 檢驗(yàn)T = 0. 241.71可信T0. 95= 1.71結(jié)論 用G

8、4型玻璃砂芯漏斗過濾法可有效地對(duì)高鐵酸鹽溶液進(jìn)行預(yù)處理, 高鐵酸鹽的最大吸收波長(zhǎng)為505 nm, 在20度以下、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 的KC lO 溶液作為穩(wěn)定溶劑時(shí), 能夠保持高鐵酸鹽溶液穩(wěn)定, 準(zhǔn)確測(cè)定高鐵酸鹽的含量。參考文獻(xiàn) 1 L i C, L iX Z, Graham N. A study of th e preparation and react ivityof potass ium ferrate J . Chem osphere, 2005, 61: 537 - 543. 2 J iang Jiaq ian, Barry L loyd. Progress in the develop

9、m ent and use offerrate ( VI ) salt as an ox idan t and coagu lant for w ater andw as tewater treatm ent J . W ater Research, 2002, 36: 1397- 1408. 3 賀素姣, 楊長(zhǎng)春, 伍偉峰. 亞鉻酸鹽滴定法測(cè)定高鐵酸鉀 J .分析實(shí)驗(yàn)室, 2009, 28( B05 ): 88- 90. 7 劉永春, 胡弘鯤, 駱明霞, 等. 分光光度法測(cè)定高鐵酸鈉的濃度 J . 化學(xué)研究與應(yīng)用, 2002, 14 ( 3) : 299 - 301. 8 李善得. 高鐵酸鹽的研制及其在水處理中的應(yīng)用研究 R . 廣州: 暨南大學(xué), 2006. 9 武漢大學(xué)主編. 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)M . 北京: 高等教育出版社,2001. 228 - 232. 10 賈漢東,