不銹鋼各元素的化學(xué)分析方法

1、 不銹鋼中各元素的分析操作規(guī)程硅的分析一、 方法概要試樣以稀酸溶解，在適宜酸度下，硅酸與鉬酸銨作用，生成硅鉬離子，在草酸的存在下，以硫酸亞鐵銨還原呈硅鉬蘭，比色測(cè)得其含量。二、 分析試劑1、稀王水 于735毫升水中加濃鹽酸200毫升，加濃硝酸65毫升，搖勻。2、鉬酸銨 5% 水溶液（在60以下溫?zé)崛芙猓?、草酸 1%4、硫酸亞鐵銨 6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）搖勻。三、 分析操作稱(chēng)樣0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低溫溶樣，溶畢試樣后，取下加水約30毫升冷至室溫，用水稀釋至100毫升容量瓶中至刻度搖勻，分取此試液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%鉬酸銨5毫升，

2、在熱水浴中加熱30秒后取下，冷至室溫，加草酸（1%）50毫升使鉬酸鐵沉淀溶解，立即加6%硫酸亞鐵銨5毫升搖勻，比色，以水為空白。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)680nm 3公分比色皿 曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差si%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量 注：1、溶解試樣是關(guān)鍵，低溫溶樣過(guò)程中視溶樣情況可適當(dāng)少加些蒸餾水，繼續(xù)溶樣，使試樣完全溶解。2、如遇碳高或溶液渾濁時(shí)，需過(guò)濾后再吸取母液。3、各種試劑必須加準(zhǔn)確。4、含量：0.40%時(shí)，稱(chēng)樣200毫克在0.40%1.5%時(shí)，稱(chēng)樣100毫克 1.5%時(shí)，稱(chēng)樣50毫克錳的分析一、 方法概要試樣經(jīng)酸溶解后，以硝酸銀作催

3、化劑，用過(guò)硫酸銨氧化錳呈高錳酸，比色，測(cè)得其含量。二、 分析試劑1、紅水 鹽酸：硝酸 1：12、硫磷混酸 硫酸：磷酸 2：13、硝硫混酸 硝酸：硫酸 2：1（碳高時(shí)用此溶液）4、磷酸 濃（高碳鋼用）5、硝酸銀 0.5%水溶液6、過(guò)硫酸銨 10%水溶液三、 分析操作1、低碳不銹鋼mn的分析操作稱(chēng)樣100毫克于150毫升三角瓶中，加紅水5毫升低溫溶畢試樣后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下稍停，加水25毫升，加硝酸銀25毫升，加過(guò)硫酸銨25毫升，低溫加熱使溶液呈穩(wěn)定紅色后，再上大火煮沸30秒，氧化錳呈高錳酸，取下冷卻至室溫，比色，以水為空白。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)53

4、0nm 3公分比色皿 加中片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差mn%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量 2、高碳不銹鋼mn的分析操作稱(chēng)100毫克于150毫升三角瓶中，加紅水5毫升低溫溶畢試樣，加濃磷酸4毫升，上火加熱，加硝硫混酸（2：1）9毫升冒硫酸煙取下，稍冷加水25毫升，加硝酸銀25毫升，加過(guò)硫酸銨25毫升，上小火，等溶液呈穩(wěn)定紅色后，再上大火煮沸30秒，取下冷卻至室溫，比色，水為空白。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)530nm 2公分比色皿 不加片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差mn%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量注：1、試樣一定要稱(chēng)

5、準(zhǔn)確。 2、溶液一定要加準(zhǔn)確。 3、碳高時(shí)，硫酸煙旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加濃硝酸，破壞碳化物，使溶液清亮為止（但最后要把氮化物趕盡）。 4、選用曲線標(biāo)鋼時(shí)，要盡可能選用相近似鋼種做曲線，以免鉻的含量懸殊而影響測(cè)定結(jié)果。鎳的比色測(cè)定一、 方法概要試樣用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化劑的存在下，鎳離子與丁二酮肟生成酒紅色絡(luò)合物，以此做為鎳的比色測(cè)定。二、 分析試劑1、紅水 1：12、酒石酸 25%3、碘 0.1n 稱(chēng)碘化鉀10克，碘5.08可加水少許溶解后稀至400毫升。4、丁二肟（二甲基乙二酮肟）0.1% （1：1氨性溶液）三、 分析方法稱(chēng)樣100毫克于150毫升三角瓶中，加紅水5毫升，低

6、溫溶解試樣后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度搖勻，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升搖勻，加入碘5毫升搖20秒，加入丁二肟20毫升搖勻，比色，水為空白。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)530nm 2公分比色皿 加片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差ni%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量 注：1、當(dāng)含量2%時(shí)，稱(chēng)樣200毫克，吸母液10毫升。當(dāng)含量26%時(shí)，稱(chēng)樣100毫克，吸母液10毫升。當(dāng)含量612%時(shí)，稱(chēng)樣100毫克，吸母液10毫升。當(dāng)含量12%時(shí)，稱(chēng)樣100毫克，吸母液5毫升。2、當(dāng)碳高溶液不清亮?xí)r，可在稀釋后，用濾紙過(guò)濾后再吸

7、母液，或溶畢試樣后補(bǔ)加3毫升氫氨酸：過(guò)氯酸（4：96）冒煙出瓶口15秒，取下稍停加水10毫升溶清鹽類(lèi)后，移入100毫升容量瓶中再稀釋至刻度 以后同上。3、本方法不適用于含鈷之鋼樣分析。4、本方法適用于中低高合金鋼、不銹鋼的快速和產(chǎn)品分析。5、不易成批發(fā)色。含銅不銹鋼銅的測(cè)定一、 方法概要試樣經(jīng)酸溶解后，用檸檬酸掩蔽鐵，在微堿性溶液中（ph=8.99.7）二價(jià)銅與雙環(huán)己酮草酰二腙生成蘭色絡(luò)合物，比色，測(cè)定其含量。二、 分析試劑1、紅水 1：12、氫氟酸：過(guò)氯酸 4：963、檸檬酸銨 10%4、雙環(huán)己酮草酰二腙 0.05%（1：9的氨性溶液）稱(chēng)雙環(huán)己酮草酰二腙500毫克于小燒杯中，加乙醇40毫升，

8、加水20毫升加熱溶解后，冷卻至室溫，加氨水100毫升，以水稀至1000毫升，貯于密閉的塑料瓶中。三、 分析操作稱(chēng)樣100毫克于150毫升三角瓶中，加紅水5毫升低溫加熱溶畢試樣后，加氫氟酸：過(guò)氯酸3毫升，加熱冒煙出瓶口15秒取下，稍停加水10毫升煮至清亮，冷卻至室溫，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度搖勻備用。吸取母液5毫升置于150毫升三角瓶中，加檸檬酸銨25毫升，搖15秒，加入雙環(huán)己酮草酰二腙50毫升，搖1分鐘，待色澤穩(wěn)定后比色，（約5分鐘后），水為空白。721、722型比色計(jì) 曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差cu%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量 注：1、配雙環(huán)

9、己酮草酰二腙時(shí)，必須冷卻后再稀釋。2、雙環(huán)己酮草酰二腙需當(dāng)日配好次日使用。3、選取類(lèi)似鋼種作曲線標(biāo)鋼。鉬的分析測(cè)定一、 方法概要試樣經(jīng)氫氟酸：過(guò)氯酸溶解，冒煙氧化至六價(jià)，然后用抗壞血酸，還原至五價(jià)后與硫氰酸鈉絡(luò)合生成橙紅色絡(luò)合物，比色，測(cè)得其含量。二、 分析試劑1、紅水 1：12、氫氟酸：過(guò)氯酸 4：963、過(guò)氯酸：磷酸 2：14、硫酸硫酸鈦 溶硫酸鈦15.6克于1000毫升1：3之硫酸溶液中，溶解后以水稀至2000毫升，搖勻。5、抗壞血酸 10%（現(xiàn)用現(xiàn)配）6、硫氰酸鈉 10%（現(xiàn)用現(xiàn)配）7、過(guò)氯酸 1：58、混和發(fā)色液（1） 取上述4、5、6、溶液各一份與水2份相混勻9、混和發(fā)色液（2）

10、取上述5、6、7、溶液各一份與水2份相混勻10、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱(chēng)取預(yù)先在105烘過(guò)并在干燥器中冷卻至室溫的鉻酸鉀7.47克，于200毫升燒杯中，以水溶解后移入1000毫升中，并以水稀釋至刻度，搖勻（此標(biāo)液每毫升含鉻2毫克）。11、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱(chēng)取光譜純海綿鎳1克于200毫升燒杯中，加5：7硝酸15毫升，微熱溶解，冷卻后，移至500毫升容量瓶中，移水稀釋至刻度，搖勻（此標(biāo)準(zhǔn)液每毫升含鎳2毫克）。三、 分析操作稱(chēng)樣30毫克于150毫升三角瓶中，加紅水4毫升，微熱溶畢試樣后，加氫氟酸：過(guò)氯酸3毫升，繼續(xù)加熱至過(guò)氯酸煙冒出瓶口15秒，取下冷卻至室溫后，加混合發(fā)色液（1）50毫升搖勻，放置1015分鐘后，

11、比色，水為空白。 721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)470nm 2公分比色皿 加片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差m o%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量注：1、m o1%，稱(chēng)樣50毫克 比色皿用3公分。 2、殘余m o的波長(zhǎng)為440nm。 3、m o3%加6毫升氫氟酸：過(guò)氯酸，加混合發(fā)色液100毫升。 4、根據(jù)分析鋼種的需要，可在曲線標(biāo)鋼中加入適量的鉻或鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液后再加氫氟酸：過(guò)氯酸冒煙。5、對(duì)于含鎢的鋼種則需要改加過(guò)氯酸：磷酸3毫升冒煙，而不加氫氟酸：過(guò)氯酸，加混合發(fā)色液（2）。鉻的測(cè)定一、 方法概要 試樣經(jīng)酸溶解，分解碳化物后，在一定酸度下，以硝酸銀為催化劑，用過(guò)

12、硫酸銨氧化至高價(jià)（六價(jià)），以硫酸亞鐵銨還原滴定，測(cè)得其含量。二、 分析試劑1、紅水 1：12、硫磷混酸 600毫升水中加320毫升硫酸，80毫升磷酸3、硝酸銀 2.5%4、過(guò)硫酸銨 25%5、氯化鈉 5%6、硫酸亞鐵銨 0.1n 稱(chēng)硫酸亞鐵銨39.2克，用3：97硫酸溶液稀釋至1000毫升 7、指示劑（苯基代鄰位氨基苯甲酸） 0.2%稱(chēng)指示劑0.2克，無(wú)水碳酸鈉0.2克，加水20毫升，加熱溶解后 ，冷卻至室溫，然后用水稀至100毫升。三、 分析方法 稱(chēng)樣500毫克于500毫升三角瓶中，加紅水15毫升低溫溶樣后，加50毫升硫磷混酸冒硫酸煙（注），取下稍冷，加水150毫升，加硝酸銀15毫升，過(guò)硫酸

13、銨20毫升搖勻，低溫加熱使鉻錳氧化成高價(jià)，呈穩(wěn)定的紫紅色，繼續(xù)加熱使過(guò)量的過(guò)硫酸銨分解盡，取下稍停，加10毫升氯化鈉，上小火煮35分鐘取下，冷卻至室溫，加7滴指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定至溶液由玖紅變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。常數(shù)=標(biāo)鋼cr%/滴定標(biāo)鋼所消耗的亞鐵毫升數(shù)cr%=常數(shù)×試樣所消耗的亞鐵毫升數(shù)注：1、當(dāng)分析高碳鋼和模具鋼時(shí)，補(bǔ)加濃磷酸10毫升，再冒硫酸煙直到溶液清亮為止，如冒硫酸煙溶液還不清亮?xí)r，可分次滴加濃硝酸破壞碳化物，直到溶液清亮。2、中低含量的鉻用0.02n的亞鐵滴定，0.02n的亞鐵用0.1n 的硫酸亞鐵銨稀釋?zhuān)♂屗玫乃疄?：97的硫酸溶液。3、樣品中含釩時(shí)應(yīng)按釩1%相當(dāng)

14、于0.34%鉻進(jìn)行補(bǔ)正。4、遇到難溶于紅水的鋼種可改用1：2：3（水：硝酸：鹽酸）進(jìn)行溶樣。磷的比色分析一、 方法概要 試樣以氧化性酸溶解，加鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以亞錫還原為磷鉬蘭，比色測(cè)定含量。二、 分析試劑1、紅水 1：12、硝酸 5：7（416毫升硝酸以水稀至1000毫升）3、過(guò)氯酸濃4、亞硫酸鈉 10%（現(xiàn)配現(xiàn)用）5、鉬酸銨 1%（現(xiàn)配現(xiàn)用）6、氟化鈉 3%（現(xiàn)配現(xiàn)用）7、氯化亞錫 20%（溶60克氯化亞錫于300毫升鹽酸中）8、混合溶液 取上述氯化亞錫15毫升（量準(zhǔn)確），以3%氟化鈉稀至1000毫升（現(xiàn)配現(xiàn)用）三、 分析操作 稱(chēng)樣100毫克于100毫升燒杯中，加紅水3毫升溶畢試樣后

15、，加過(guò)氯酸2毫升氧化，并蒸發(fā)至近干涸，加硝酸5毫升稍趕一下氮化物，滴加亞硫酸鈉，使溶液變綠并過(guò)量2滴，煮沸驅(qū)除過(guò)量亞硫酸鈉，取下加鉬酸銨25毫升，稍搖加混合液20毫升搖勻比色，以水為空白。 721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)650nm 3公分比色皿 選適當(dāng)遮光片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差p%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量注：1、碳高時(shí)，可多加一次過(guò)氯酸2毫升，二次蒸干以后同上。 2、發(fā)一個(gè)色比一個(gè)，不能成批發(fā)色。鎢的比色分析一、 方法概要 試樣以紅水溶解，經(jīng)磷酸：過(guò)氯酸冒煙氧化鎢成磷鎢酸，用三氧化鈦和氯化亞錫將六價(jià)鎢還原成五價(jià)，與硫氰酸鈉生成綠色絡(luò)合物，比色測(cè)得

16、其含量。二、 分析試劑1、紅水 1：12、過(guò)氯酸：磷酸 2：13、氯化亞錫8%（1：2的鹽酸溶液）（現(xiàn)配現(xiàn)用） 6%（2：3的鹽酸溶液）（現(xiàn)配現(xiàn)用）4、硫氰酸鈉 25%及50%（現(xiàn)配現(xiàn)用）5、三氯化鈦 取濃的（15%）三氯化鈦20毫升以濃鹽酸稀至100毫升（現(xiàn)配現(xiàn)用）三、 分析操作 稱(chēng)樣100毫克于150毫升三角瓶中，加紅水4毫升低溫加熱溶畢試樣后，加過(guò)氯酸：磷酸4毫升，加熱分解碳化物，冒過(guò)氯酸煙出瓶口20秒，取下稍停，冷卻至室溫后，加6%的氯化亞錫50毫升搖30秒，加25%的硫氰酸鈉5毫升搖40秒到一分鐘，加三氯化鈦2毫升，搖30秒比色，以水為空白。 721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)420nm

17、3公分比色皿 加片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差w %=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量殘余鎢的分析稱(chēng)樣200毫克于150毫升三角瓶中，加紅水5毫升，低溫加熱溶畢試樣后，加過(guò)氯酸：磷酸4毫升，加熱分解碳化物，冒過(guò)氯酸煙出瓶口20秒，取下稍停冷卻至室溫，加8%的氯化亞錫50毫升，搖30秒，取空白液于3cm比色皿中，再于剩余液中加50%的硫氰酸鈉2毫升，搖40秒到一分鐘，加三氯化鈦1毫升，搖30秒后，與空白液進(jìn)行比較，測(cè)其含量。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)420nm 3公分比色皿 加片曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差w%=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光

18、）+標(biāo)樣的含量注：1、微量1%，稱(chēng)樣200mg 1%2%，稱(chēng)樣150mg 2%，稱(chēng)樣100mg2、鋼中含釩時(shí)，按v1%相當(dāng)于w0.19%進(jìn)行補(bǔ)正。3、此法不適宜于含有高銅或含鈮較高的鋼種，若遇含鉬鋼時(shí)，可在曲線中加入相應(yīng)的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。鈦的分析測(cè)定一、 方法概要 在酸性溶液中（ph=0.13.0），四價(jià)鈦與變色酸生成紅棕色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)490nm處，吸光度最大含量與絡(luò)合物的顏色成正比。二、 分析試劑1、紅水 1：12、硫酸 1：13、草酸3%4、變色酸 1.6%于100毫升溶液中，加無(wú)水亞硫酸鈉0.8克，保存于棕色瓶中（現(xiàn)配現(xiàn)用） 三、 分析操作稱(chēng)樣40毫克于150毫升于三角瓶中，加紅水

19、3毫升，加熱溶解試樣后，加硫酸2毫升加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，并有鹽類(lèi)微微析出，取下三角瓶稍冷，加水5毫升置于低溫處，使鹽類(lèi)溶解，取下冷卻至室溫，加草酸50毫升搖勻30秒后，再加變色酸10毫升搖勻比色，水加遮光片為空白。721、722型比色計(jì) 波長(zhǎng)490nm 3公分比色皿 曲線常數(shù)計(jì)算常數(shù)k=標(biāo)樣含量差/標(biāo)樣消光差ti %=k×（試樣的消光標(biāo)樣的消光）+標(biāo)樣的含量注：1、各種試劑要準(zhǔn)確加入。 2、冒煙程度以剛析出鹽類(lèi)為宜。 3、加入草酸后一定要搖30秒，以便和干擾離子絡(luò)合。 4、分析中要避免帶入磷酸和氟化物。 5、可以成批發(fā)色后再比色。 6、變色酸溶液的色澤由淺變深后則失效，需另配。鋁的比色測(cè)定一、 方法概要 在六次甲基四胺的緩沖作用下，控制一定的酸度，鋁與鉻天青s生成紫紅色絡(luò)合物，比色測(cè)得其含量二、分析試劑1、紅水 1：12、硫酸 1：73、濃硫酸 4、抗壞血酸 0.2%（現(xiàn)配現(xiàn)用