尼龍工業(yè)生產工藝PPT課件

1、尼龍6生產工藝第1頁/共24頁公司聚合方法工藝特點應用生產Didier 常壓連續(xù)法1個聚合管，常壓操作DCS控制，生產高粘度2.7，聚合時間：20-22h，回收系統(tǒng)采用三效蒸發(fā)提濃。民用絲Inventa二段法2個聚合管，加壓與減壓操作，DCS控制，生產最高粘度3.5，聚合時間：13-14h，回收系統(tǒng)采用二效蒸發(fā)，聚合分子量均勻。工業(yè)用絲Zimmer間歇式高壓釜法工藝靈活，可生產PA6和PA66，但已內酰胺損耗比連續(xù)生產法高1.5%左右，自動化程度低。小批量、多品種工程塑料級切片Karl Fischer固相后縮聚法采用高純N2，粘度可從2.5增到4以上，工藝要求，設備造價高。薄膜、塑料級高粘度切

2、片NOY多段連續(xù)聚合聚合時間短，聚合物粘度高，工藝獨特，但設備復雜，生產成本高，檢修期長，影響推廣應用。高粘度的簾子線尼龍6聚合工藝比較第2頁/共24頁 當今最佳PA6生產工藝為VK管連續(xù)水解聚合，帶有連續(xù)式的回收系統(tǒng)，為達到紡絲要求的聚合體，采用了新型聚合管，增加了加壓前聚合，減壓后聚合生產工藝，這一新技術解決了聚合物在聚合管內徑向溫差和速度差的問題，且投資費用和操作費用都大幅度降低。第3頁/共24頁連續(xù)聚合生產流程1 己內酰胺投料器; 2 熔融鍋; 3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36 輸送泵; 4,7,15 過濾器; 5 熔體貯槽; 8 熔體罐; 9 TiO

3、2調配器; 11,23,26,32,35 熱交換器; 12 中間罐; 13 調制計量罐; 16 高位貯槽; 18,19 去離子水加入槽; 24 VK聚合管; 25 分餾柱; 27 冷凝水受槽; 29 鑄帶切粒機; 30 聯(lián)苯貯槽; 37 水循環(huán)槽第4頁/共24頁1 合成方法 苯加氫-環(huán)己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基環(huán)己烷法、己二腈法苯加氫-環(huán)己烷氧化法合成路線2 己內酰胺的精制 精制過程包括萃取和精餾兩部分。粗己內酰胺用三氯乙烯或苯進行逆流連續(xù)萃取提純后，進入精餾塔，除去高沸物。從精餾塔頂蒸出純己內酰胺，純度達99.5%以上，高沸物從塔底排出。己內酰胺生產工藝路線第5頁/共24頁1 投料比開

4、環(huán)劑：蒸餾水或無離子水=3%己內酰胺 開環(huán)反應以水為引發(fā)劑，水解先生成氨基己酸分子量穩(wěn)定劑：己二酸=0.150.4%己內酰胺；醋酸=0.0250.13%己內酰胺 作用： 封閉端基，控制鏈增長，保證熔體粘度穩(wěn)定。 分子量穩(wěn)定劑加的越多，聚合物平均分子量越低。催化劑：尼龍66鹽或-氨基己酸=2%己內酰胺 催化劑反應速度聚合周期產物的熔點、強度聚合工藝控制第6頁/共24頁2 聚合溫度 聚合溫度聚合反應速度達到平衡所需的時間平衡時單體含量（主反應為放熱反應）熱裂解（聚酰胺水解為吸熱反應）聚合物平均分子量VK管上段：260270，升溫開環(huán)和排水，吸熱反應；VK管中段：260，鏈增長，放熱反應，但反應自由

5、能變化很??；VK管下段：230250，鏈平衡，放熱反應。 反應前期溫度高，有利于加快聚合反應速度；反應后期溫度低，有利于 分子量提高、低分子含量減少；溫度低于280285 。第7頁/共24頁3 聚合時間 反應達到平衡時間由反應溫度、開環(huán)劑用量、分子量穩(wěn)定劑用量決定；聚合反應后期，隨著聚合時間的延長，分子量分布均勻。4 防氧化作用 正常生產時靠不斷進料中的水分蒸發(fā)和連續(xù)滴水來使VK管內保持正壓。某種原因停止進料或開停車，通入氮氣保護 。第8頁/共24頁水下切片裝置 切片特寫 第9頁/共24頁1 切片的萃取目的：除去切片中大部分單體和低聚物，低分子物含量由10%降到1.52%。萃取介質：熱軟水（可

6、加入去氧劑水合肼H2NNH2H2O）。原理：水滲透到切片內部，低分子從切片中擴散出來溶解在熱水中。尼龍6切片的紡前準備2 切片的干燥干燥介質： 熱氮氣流（含氧量小于3ppm）。 干燥后切片含水率小于0.05%，干燥溫度低于135。 聚合物（單體和低聚物）紡絲毛絲經(jīng)不起拉伸強度第10頁/共24頁KF型連續(xù)萃取流程簡圖1 切片輸送料斗; 2 切片貯罐; 3 連續(xù)萃取塔; 4 水泵; 5 加熱器; 6切片出料閥; 7 切片輸送泵; 8 分離器; 9 回水罐分離器; 10 切片旋風分離器VC101型萃取鍋示意圖 第11頁/共24頁尼龍6 工業(yè)絲生產設備第12頁/共24頁尼龍6 短纖生產線第13頁/共2

7、4頁尼龍66工業(yè)絲生產工藝第14頁/共24頁尼龍66聚合反應機理1 己二酸和己二胺反應中和成鹽2 尼龍66鹽在210-280進行聚合第15頁/共24頁1 縮聚工藝反應溫度 初始溫度控制在214左右（至少比尼龍66鹽的熔點高10）。反應過程中為了提高分子活化能，加快反應速度溫度逐漸升高到后期的280左右（高于聚合物熔點15）。反應壓力 為防止己二胺（沸點196）揮發(fā), 反應初期壓力選擇1.76 MPa 左右；單體初步縮聚成預聚體后, 須除去反應體系中的水, 提高聚合物的相對分子質量 。 所以反應中后期降至常壓乃至負壓進行縮聚 。連續(xù)縮聚直接紡絲拉伸卷繞聯(lián)合生產技術第16頁/共24頁2 鹽處理 高

8、純水電導率小于0.5s；SiO2含量小于0.02g/g；Fe含量小于0.01g/g； 精制鹽溶液濃度50%0.2% ；UV小于等于0.110-3，pH值7.58；溫度50 鹽溶解槽(55,50%)活性炭處理槽活性炭過濾器第一中間槽精制鹽槽聚合工序供料精制尼龍66鹽工藝質量標準:第17頁/共24頁1 計量槽; 2 第二中間槽; 3 過濾器; 4 預熱器(90); 5 濃縮槽(120,29.4kPa,70%); 6 第一,二預熱器(214); 7 反應器(245,1.71MPa); 8 減壓器(280,常壓); 9 前聚合器; 10 后聚合器(280,負壓)尼龍66連續(xù)縮聚工序流程圖TiO2第18

9、頁/共24頁主要紡絲工藝條件第19頁/共24頁間歇縮聚 、 固相縮聚紡絲拉伸卷繞生產技術 間歇縮聚生產切片流程圖1 溶解槽(50,50%); 2,3,5 過濾器; 4 貯槽; 6 濃縮槽(150,0.2MPa,80%;160,0.5MPa); 7 熱交換器; 8 A聚合釜(1.71MPa); 9 B聚合釜; 10 鑄帶切粒機1 間歇縮聚工藝第20頁/共24頁2 濕切片固相縮聚原理： 在固相聚合器內往濕切片中通入約 170熱純氮氣(氧氣含量小于3g/g)， 逆向與切片接觸加熱, 進一步使切片脫水縮聚, 提高相對粘度, 提高平均 相對分子質量 。 此過程的熱態(tài) 、 冷態(tài)氮氣都循環(huán)使用, 各自有一套處理純化系統(tǒng)3 紡絲工藝螺桿各區(qū)溫度290320相對粘度3.03.25紡絲箱溫度295315切片含水小于等于0.08% 組件壓力 1225 MPa 紡絲速度2 4002700m/min 側吹風溫度 202牽伸輥溫度 1GD 6575, 2GD 195210, 3GD 200220,4GD 180200RH65%5% 牽伸輥卷繞圈數(shù) 1GD 7圈, 2GD 13圈,