第三章XRD_分析方法

1、材料分析測試方法材料分析測試方法屈樹新屈樹新西南交通大學(xué)西南交通大學(xué)材料先進技術(shù)教育部重點實驗室材料先進技術(shù)教育部重點實驗室材料科學(xué)與工程學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院分析測試中心分析測試中心復(fù)習(xí)題 查閱文獻查閱文獻1篇（篇（XRD分析試樣的物相）；分析試樣的物相）； 或自己的或自己的XRD實驗結(jié)果；實驗結(jié)果； 試進行物相分析試進行物相分析X射線衍射可以得到的信息射線衍射可以得到的信息 物相鑒定物相鑒定 定性定性 定量定量 晶胞參數(shù)的確定晶胞參數(shù)的確定 晶面的擇優(yōu)取向生長晶面的擇優(yōu)取向生長 結(jié)晶度的測定結(jié)晶度的測定 晶粒尺寸的測定（謝樂公式晶粒尺寸的測定（謝樂公式） 膜厚的測定膜厚的測定 薄膜的應(yīng)力分

2、布薄膜的應(yīng)力分布X-Ray Diffraction studies run in series. Pasp: polyaspartic acid (聚天冬氨酸聚天冬氨酸)衍射峰的強度？ 物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線 自然界中物質(zhì)常見的結(jié)構(gòu)狀態(tài)包括：自然界中物質(zhì)常見的結(jié)構(gòu)狀態(tài)包括： 原子完全無序原子完全無序(稀薄氣體稀薄氣體) 原子近程有序但遠程無序原子近程有序但遠程無序(非晶非晶) 原子近程有序和遠程有序原子近程有序和遠程有序(晶體晶體)物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線 原子完全無序原子完全無序情況情況 ，例如稀薄氣體。在，例如稀薄氣體。在進

3、行進行X射線分析時，只能得到一條近乎水射線分析時，只能得到一條近乎水平的散射背底譜線。平的散射背底譜線。I2物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線 原子近程有序但遠程無序原子近程有序但遠程無序情況，例如非情況，例如非晶體材料。由于近程原子的有序排列，晶體材料。由于近程原子的有序排列，在配位原子密度較高原子間距對應(yīng)的在配位原子密度較高原子間距對應(yīng)的 2 附近產(chǎn)生非晶散射峰。附近產(chǎn)生非晶散射峰。I2物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線非晶體材料非晶體材料的近程原子的近程原子有序度有序度越高，則越高，則配位原子密度較高原子間距對應(yīng)的非晶配位原子密度較高原子間距對

4、應(yīng)的非晶散射峰越強，且散射峰越窄。散射峰越強，且散射峰越窄。I2物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線理想晶體理想晶體的衍射譜線，是布拉格方向?qū)?yīng)的的衍射譜線，是布拉格方向?qū)?yīng)的 2 處產(chǎn)生沒有寬度的衍射線條。處產(chǎn)生沒有寬度的衍射線條。前提是不存在消光現(xiàn)象。前提是不存在消光現(xiàn)象。I2物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍射衍射)譜線譜線 實 際 晶 體 中實 際 晶 體 中由于存在由于存在晶體晶體缺陷缺陷等破壞晶等破壞晶體完整性的因體完整性的因素，導(dǎo)致衍射素，導(dǎo)致衍射譜線的峰值強譜線的峰值強度降低，峰形度降低，峰形變寬。變寬。I2I2物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)與散射(衍

5、射衍射)譜線譜線物質(zhì)微區(qū)不均勻性物質(zhì)微區(qū)不均勻性，例如存在納米級別的異，例如存在納米級別的異類顆粒或孔隙，則會在類顆粒或孔隙，則會在 200表示拉應(yīng)力，反之，壓應(yīng)力表示拉應(yīng)力，反之，壓應(yīng)力思考題 XRD可以檢測試樣的哪些信息？可以檢測試樣的哪些信息？ 結(jié)合自己的專業(yè)，查閱相關(guān)的文獻，掌握結(jié)合自己的專業(yè)，查閱相關(guān)的文獻，掌握其測試和計算方法。其測試和計算方法。 根據(jù)下圖中數(shù)據(jù)根據(jù)下圖中數(shù)據(jù) 計算羥基磷灰石計算羥基磷灰石（六方晶系）的（六方晶系）的 晶胞參數(shù)晶胞參數(shù)XRD與透射電鏡的衍射斑點的區(qū)別與透射電鏡的衍射斑點的區(qū)別 光源不同光源不同 XRD的衍射是的衍射是大量原子散射行為的統(tǒng)計（宏大量原子散射行為的統(tǒng)計（宏觀）平均；觀）平均； 物相的類型、混合物中物相的含量、精確的點陣物相的類型、混合物中物相的含量、精確的點陣常數(shù)、晶粒的平均尺寸、擇優(yōu)取向