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文檔簡介
1、了了無機實驗第二小組目錄資料匯總GB2092006工業(yè)用氫氧化鈉GB/T4348.12000工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量測定GB/T4348.32000工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的測定 1,10-菲啰啉分光光度計法GB/T4338.2氯化鈉含量測定 汞量法GB/6682實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑實驗中所用制劑和制品的制備測定項目與實驗方案工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量測定實驗原理:試樣溶液中先加入氟化鋇,將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀,然后以酚酞為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。 儀器:容量瓶 酸式滴定管 錐形瓶 燒杯 移液管
2、玻璃棒 洗瓶所用試劑的制備氟化鋇:100g/L (10g配制到100mL)溴甲酚綠-甲基紅 酚酞1mol/L鹽酸:45mL小心倒入已加有300mL蒸餾水的燒杯中,搖勻稀釋至500mL鹽酸的標定:準確稱4份無水碳酸鈉1.52.0g于250毫升的錐形瓶中,加50毫升蒸餾水溶解,10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用鹽酸滴定至由綠色變紅色,煮沸兩分鐘,繼續(xù)滴定至暗紅色,記錄消耗鹽酸的體積NaOH溶液:36+/-1g氫氧化鈉精稱并至于已盛有300毫升的水的1000毫升容量瓶中,冷卻至室溫,定量轉移,稀釋并搖勻。(試驗中,所用均減半)氫氧化鈉和碳酸鈉含量測定 氫氧化鈉含量測定: 量取50.00毫升的試樣溶液,
3、注入250毫升據(jù)塞錐形瓶中,加入10毫升氯化鋇溶液,加入2-3滴酚酞指示劑,在晃動下,用鹽酸標準滴定溶液滴定至淡粉紅色為終點,記錄消耗鹽酸體積為V1.碳酸鈉含量測定: 量取50.00毫升試樣溶液,注入250毫升據(jù)塞錐形瓶中, 加入10滴溴甲酚綠-甲基紅,在晃動下,用鹽酸標準滴 定溶液滴定至酒紅色為終點,記錄消耗的鹽酸體積為 V2.分析結果表述試樣的質(zhì)量鹽酸的濃度工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定實驗原理:在為左右的中性溶液中,氯化物與硝酸銀作用,生成氯化銀沉淀,過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用,生成鉻酸銀沉淀,使溶液顯橙色,即為反映終點。儀器與試劑儀器:容量瓶酸式滴定管錐形瓶玻璃棒燒杯移液管試劑:氯化鈉:
4、配制到毫升硝酸銀(配制到毫升)標定:氯化鈉毫升蒸餾水毫升鉻酸鉀,用硝酸銀滴定至橙色為終點。NaOH溶液:36+/-1g氫氧化鈉精稱并至于已盛有300毫升的水的1000毫升容量瓶中,冷卻至室溫,定量轉移,稀釋并搖勻。(試驗中,所用均減半)鉻酸鉀的硫酸酚酞氯化鈉含量的測定移取25.00毫升試樣溶液至于250毫升錐形瓶中,加50毫升水搖勻,加2-3滴酚酞做指示劑,用硫酸溶液中和至無色,在加入1毫升10%鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀溶液滴定溶液至橙色,記錄體積。分析結果表述工業(yè)氫氧化鈉中鐵含量的測定實驗原理:用鹽酸羥胺將溶液中Fe 還原成Fe ,在PH=4.9的緩沖溶液下, Fe 同1,10菲啰啉生成桔紅色
5、絡合物,在波長510nm下測吸光度。儀器:分光光度計 容量瓶 燒杯 玻璃棒 吸量管 吸收池試劑鹽酸1+3 (1毫升鹽酸+3毫升水) 氨水1+9 (1毫升氨水+9毫升水)20%硫酸 (64毫升硫酸+350毫升水)鹽酸羥氨:10g/L(2g配制到200mL)乙酸乙酸鈉PH=4.9(136g乙酸鈉+120mL冰乙酸配制到500mL)1,10菲啰啉:2.5g/L(0.5g/L配制到200mL)對硝基酚:0.25g+95%乙醇配制到100mL)甲基橙替代鐵含量測定標準曲線的繪制:一次移取0,1,2.5,4,5,8,10,12,15mL鐵標液于100mL容量瓶中+0.5mL鹽酸+50mL蒸餾水+5mL鹽酸
6、羥氨+20mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液+5mL1,10菲啰啉稀釋至刻度搖勻,靜置10分鐘。用2cm吸收池測其吸光度試樣溶液: 15g-20g氫氧化鈉+120mL水+2-3滴甲基橙氨水(鹽酸)中和至淺黃色消失,再過量2mL,煮沸5分鐘,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶,稀釋搖勻??瞻祝?5mL水等量鹽酸=2-3滴甲基橙+氨水調(diào)制淺黃色+加鹽酸至無色,再過量2mL,煮沸5分鐘,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,稀釋搖勻。顯色:50mL試樣移入100mL容量瓶中,加5mL鹽酸羥氨,加20mL緩沖溶液,加5mL1,10菲啰啉。稀釋至刻度,搖勻,靜置10分鐘。以2cm吸收池測定其吸光度。吸收池厚度選擇分析結果表述總結總的來說,這次的實驗不是很簡單,相反的有些復雜。過程中有一些小錯誤等,乙酸乙酸鈉比較難配制,硝酸銀標定終點需要注意顏色等等。但
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