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1、2021-11-2 掃描電鏡掃描電鏡 SEM(Scanning Electron Microscope)2021-11-21.SEM的發(fā)展歷程的發(fā)展歷程2.SEM的結(jié)構(gòu)與工作原理的結(jié)構(gòu)與工作原理3.SEM的特點(diǎn)的特點(diǎn)5.SEM的應(yīng)用的應(yīng)用4.SEM的樣品制備的樣品制備目錄:目錄:2021-11-2一、一、SEM的發(fā)展歷程(的發(fā)展歷程(1)1924年,法國(guó)科學(xué)家De.Broglie證明任何粒子在高速運(yùn)動(dòng)時(shí)都會(huì)發(fā)射一定波長(zhǎng)的電磁輻射。1926年,德國(guó)科學(xué)家Garbor和Busch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的銅線圈對(duì)電子流能折射聚焦,即可以作為電子束的透鏡。1935年,Knoll提出了掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想并制成了
2、掃描電鏡的原始模型。1942年,劍橋大學(xué)的馬倫成功地制造世界第一臺(tái)掃描電鏡。2021-11-21960年,Everhart 和 Thornley 發(fā)明二次電子偵測(cè)器。1965年,第一部商用SEM出現(xiàn)(Cambridge)。1958年,在長(zhǎng)春中國(guó)科學(xué)院光學(xué)精密機(jī)械研究所生產(chǎn)了第一臺(tái)中型電鏡。1975年,中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠成功試制了第一臺(tái)DX-3型掃描電鏡,分辨率為10nm,填補(bǔ)了我國(guó)掃描電鏡的空白。SEM的發(fā)展歷程(的發(fā)展歷程(2)JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡二、二、SEM結(jié)構(gòu)與工作原理結(jié)構(gòu)與工作原理2021-11-2SEM結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)由五個(gè)系統(tǒng)組成:(1)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒
3、) (2)掃描系統(tǒng)(3)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)(4)真空系統(tǒng)(5)電源系統(tǒng)2021-11-22021-11-2SEM的工作原理概述的工作原理概述 SEM是以?,F(xiàn)在SEM都與能譜EDS(Energy Dispersive Spectrdmeter)組合,可以進(jìn)行成分分析。 SEM是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器,已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。入射電子束與樣品的作用入射電子束與樣品的作用試樣試樣 吸收電子吸收電子 螢光螢光 (化學(xué)結(jié)合狀態(tài)化學(xué)結(jié)合狀態(tài)) (形貌形貌成份成份) 背散射電子背散射電子 特征特征X線線 (元素元素) 入射電子束入射電子束 (0.230kV)二次電子二次電子(試樣的表面
4、形貌試樣的表面形貌) 俄歇電子(元素)俄歇電子(元素)透射電子2021-11-22021-11-21 1、背散射電子、背散射電子背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子反彈是被固體樣品中的原子反彈回來(lái)的一部分入射電子?;貋?lái)的一部分入射電子。彈性背散射電于彈性背散射電于是指被樣品中是指被樣品中原子核原子核反反彈回來(lái)的,散射角大于彈回來(lái)的,散射角大于9090度的那些入射度的那些入射電子,其能量沒有損失。電子,其能量沒有損失。非彈性背散射電子非彈性背散射電子是入射電子和樣品是入射電子和樣品核核外電子外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射,不僅撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射,不僅方向改變,能量也不同程度的損失。如方向改
5、變,能量也不同程度的損失。如果逸出樣品表面,就形成非彈性背散射果逸出樣品表面,就形成非彈性背散射電子。電子??蛇M(jìn)行微區(qū)成分定性分析可進(jìn)行微區(qū)成分定性分析2 2、二次電子、二次電子 二次電子二次電子是指在入射電子束作用下被是指在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開樣品表面的轟擊出來(lái)并離開樣品表面的樣品的核樣品的核外層電子外層電子。 二次電子的二次電子的能量較低能量較低,一般都不超過(guò),一般都不超過(guò)50 ev50 ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。子伏的能量。 二次電子一般都是在二次電子一般都是在表層表層5-10 nm5-10 nm深度深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的,它對(duì)樣品
6、的范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的,它對(duì)樣品的表面表面形貌十分敏感形貌十分敏感,因此,因此,能非常有效地能非常有效地顯示樣品的表面形貌。顯示樣品的表面形貌。 不能進(jìn)行微區(qū)成分分析不能進(jìn)行微區(qū)成分分析電子槍發(fā)射的電子束電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過(guò)經(jīng)過(guò)2-32-3個(gè)電磁透鏡聚焦個(gè)電磁透鏡聚焦信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受,它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管大后,送到顯像管。 在樣品表面按順序逐行在樣品表面按順序逐行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)號(hào): :二次電子、背散射電子、吸二次
7、電子、背散射電子、吸收電子等。收電子等。電子的收集和成像原理電子的收集和成像原理2021-11-2電子的收集和成像原理電子的收集和成像原理2021-11-2三、三、SEM的特點(diǎn)的特點(diǎn)高分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展,場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及,現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1納米左右;放大倍數(shù)變化范圍大(從幾倍到幾十萬(wàn)倍),且連續(xù)可調(diào);有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);試樣制備簡(jiǎn)單,且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài);配有X射線能譜儀(EDS)裝置,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)元素成分分析。 裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于
8、不同環(huán)境(加熱、冷卻、拉伸等)中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程(動(dòng)態(tài)觀察)。2021-11-2五、五、SEM樣品制備樣品制備l樣品制備特點(diǎn):樣品制備特點(diǎn):1.可以觀察大尺度的樣品,從毫米到厘米尺寸的樣品都可以觀察2.成塊樣品不用制成超薄切片,樣品制備方法要簡(jiǎn)單得多3.特別適合于細(xì)胞表面和組織表面特征信息的研究l樣品制備準(zhǔn)則:樣品制備準(zhǔn)則:1.盡可能保持樣品本來(lái)的形貌和結(jié)構(gòu)2.在樣品的干燥過(guò)程盡可能減少樣品變形3. 樣品表面應(yīng)有良好導(dǎo)電性能和二次電子發(fā)射率2021-11-2SEM樣品制備技術(shù)樣品制備技術(shù)2021-11-2六、六、SEM的應(yīng)用的應(yīng)用無(wú)機(jī)材料制備工程無(wú)機(jī)材料制備工程1材料和冶金工業(yè)材料和冶金工業(yè)2晶體生長(zhǎng)晶體生長(zhǎng)3生物材料觀察生物材料觀察42021-11-20.88PMN-0.12PT透明陶瓷的斷面SEM照片SEM在在無(wú)機(jī)材料制備上的無(wú)機(jī)材料制備上的應(yīng)用應(yīng)用2021-11-2SEM在材料和冶金工業(yè)在材料和冶金工業(yè)的的應(yīng)用應(yīng)用應(yīng)用范圍很廣,包括
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