方法驗(yàn)證報(bào)告土壤汞的測(cè)定原子熒光

1、方法驗(yàn)證報(bào)告檢 測(cè) 項(xiàng) 目：土壤汞的測(cè)定檢測(cè)分析方法：原子熒光法檢測(cè)科室：實(shí)驗(yàn)室實(shí) 驗(yàn) 人：審 核 人：簽 發(fā) 人：微波消解 / 原子a級(jí)玻璃量器土壤汞的測(cè)定原子熒光法一、 方法來(lái)源土壤和沉積物 汞、砷 、 硒、鉍、銻的測(cè)定 熒光法 hj 680-2013二、 方法驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)所用量器除另有說(shuō)明外均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的儀器原子熒光光譜儀：北京譜析 pf32元素?zé)簦ü?。微波消解儀。具塞比塞管： 50ml。分析天平：精度為?？讖胶Y。實(shí)驗(yàn)室常用器皿：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 a級(jí)玻璃量器和玻璃器皿等。 試劑實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1000mg/l。汞標(biāo)準(zhǔn)使用液 10g/l （汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋）

2、 。硝酸（ hno3）：優(yōu)級(jí)純。鹽酸（ hcl）：優(yōu)級(jí)純。硫酸（ h2so4）：優(yōu)級(jí)純。氫氧化鉀（ koh）：分析純。硼氫化鉀（ kbh4）：分析純。5%（v/v ）鹽酸溶液（載流液） ：吸取 50ml 鹽酸于 1000ml 容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線%（m/v ）硼氫化鉀溶液（ kbh4）：稱取 2g 氫氧化鉀，溶解于 50ml 水中，稱取 10g 硼氫化鉀溶解于上述氫氧化鉀溶液中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶?jī)?nèi)。樣品樣品的采集按照 hj/t166 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集； 按照的相關(guān)規(guī)定 進(jìn)行沉積物樣品的采集。樣品的制備按照 hj/t166 和的要求，經(jīng)采集后的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、 破

3、碎、 過(guò)篩、保存。樣品采樣、運(yùn)輸過(guò)程中避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。試樣的制備稱取風(fēng)干過(guò)篩的土壤樣品 （精確至），用少許水濕潤(rùn)樣品， 加入 6ml 鹽酸，再慢慢加入 2ml硝酸，混勻，若有劇烈化學(xué)反應(yīng)，待反應(yīng) 結(jié)束后將溶樣杯置于消解罐中密封。 于微波消解儀中消解。 程序結(jié)束 后取出冷卻。 把玻璃小漏斗置于 50ml容量瓶口，用慢速定量濾紙過(guò)濾 消解液，轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容混勻。步驟儀器工作條件光電倍增管負(fù)高壓： 280v；a 道燈電流： 40ma；輔陰極： 40ma； 載氣流量： 300ml/min ；屏蔽氣流量： 600ml/min ；原子化器高度：10mm ；測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積

4、；進(jìn)樣體積： ； 載流液體積：；讀數(shù)時(shí)間： 30s；延遲時(shí)間：；重復(fù)次數(shù)： 2次；a 道分 析液?jiǎn)挝唬?ug/l。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取一個(gè) 100ml容量瓶，加入 10ml 汞中間標(biāo)準(zhǔn)溶液， 5ml鹽酸， 然后用水稀釋至刻度，搖勻。 設(shè)置好儀器工作條件，點(diǎn)火預(yù)熱。 以 %的硼氫化鉀作還原劑， 5%的鹽酸溶液作載流液，按照儀 器自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表 1 汞標(biāo)準(zhǔn)系列序號(hào)123456汞濃度（ ug/l ）樣品測(cè)定取試液（） 10ml于 100ml容量瓶中，加入 5ml鹽酸，混勻。室溫 放置 30min，用水定容至標(biāo)線， 混勻，按與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件以 % 的硼氫化鉀作還原劑， 5%的鹽酸作載流液

5、，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，進(jìn)行樣品測(cè)定用去離子水代替試樣， 采用和試液制備相同的步驟和試劑， 制備全程序空白溶液，并按與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算土壤樣品的結(jié)果計(jì)算（ - 0）v0 v2w 汞（ mg/kg ）= m wdm v1 1000 從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的汞的質(zhì)量濃度， ug/l0 空白溶液測(cè)定汞元素濃度， ug/lv0 樣品消解后定容體積， mlv1 分取試液的體積， mlv2 分取后測(cè)定試液的定容體積m 試樣質(zhì)量， gwdm 樣品的干物質(zhì)含量， %。沉積物樣品的結(jié)果計(jì)算（ - 0）v0 v2w 汞（mg/kg）=m（1- f）v1 1000 從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的汞

6、的質(zhì)量濃度， ug/l0 空白溶液測(cè)定汞元素濃度， ug/lv0 樣品消解后定容體積， mlv1 分取試液的體積， mlm 試樣質(zhì)量， gf 樣品的含水率， %。結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于 1mg/kg 時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字最多保留至三位； 當(dāng) 測(cè)定結(jié)果大于 1mg/kg 時(shí)，保留三位有效數(shù)字。驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線表 2 校準(zhǔn)曲線序號(hào)123456汞濃度（ g/l）熒光強(qiáng)度回歸方程y=ax+b a= b= r2=圖 1 汞校準(zhǔn)曲線由表 2和圖 1 可以看出： 得到的曲線 r 值大于，說(shuō)明其線性良 好。精密度和準(zhǔn)確度采用標(biāo)樣濃度為± kg的標(biāo)準(zhǔn)樣品 （編號(hào) gss-13，）重復(fù)六次測(cè)定其濃度，得到六組平行數(shù)據(jù)， 計(jì)算出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差， 統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下表：表 3 汞系列溶液濃度及精密度分析配制濃度（ /kg）六次測(cè)定結(jié)果（ /kg ）平均濃度（ /kg ）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏