萃取塔轉(zhuǎn)盤塔操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定2

1、專業(yè)姓名護(hù)滬必叨實驗報告 囂地點 課程名稱：過程工程原理實驗（甲）指導(dǎo)老師:葉向群成績:實驗鋼稱：萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定同組學(xué)生姓名:11一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿?三、主要儀器設(shè)備（必填） 五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理 七、討論、心得二、實驗內(nèi)容和原理（必填） 四、操作方法和實驗步驟六、實驗結(jié)果與分析（必填）萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定1、實驗?zāi)康模?）了解轉(zhuǎn)盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2）觀察轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強(qiáng)度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取 塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件

2、對萃取過程的影響。3）測量每米萃取髙度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元髙度和體積傳質(zhì)系數(shù)K”，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單位高度與脈沖 萃取過程操作變疑的關(guān)系。4）計算萃取率2、實驗裝置流程：轉(zhuǎn)盤萃取塔主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，塔頂電機(jī)連接轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固泄有圓盤，塔壁 固泄有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉(zhuǎn)盤萃取流程圖見下圖11.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機(jī)4.控制柜5.轉(zhuǎn)盤萃取塔.轉(zhuǎn)子流雖計7.萃取劑貯罐（水.輸送泵11.排出液（萃取液管12.轉(zhuǎn)速測定儀 取樣口圖1轉(zhuǎn)盤萃取實驗流程圖脈沖萃取塔主要設(shè)備是脈沖萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，內(nèi)裝不銹鋼絲網(wǎng)填料，脈沖萃取流程圖

3、見下圖轉(zhuǎn)子流址訃7.萃取劑貯罐（水） 輸送泵11.排出液（萃取液）管 取樣口圖2脈沖萃取實驗流程圖3、實驗內(nèi)容和原理：萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異 而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進(jìn)行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一液體作為分散 相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度 差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界而出現(xiàn)在塔的上部：反之相界而出現(xiàn)在 塔的下端。本實驗以輕相為分散相，相界面出現(xiàn)在塔的上部。計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳

4、質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳 質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。萃取的基本符號名稱符號流雖單位組成符號原料液Fkg/sXr或&萃余相Rkg/sXi 或 si萃取劑Skg/sYs 或 ys萃取相Ekg/sYz 或 y-萃取的物料衡算圖3物料衡算示意圖圖4平均推動力計算示意圖如上圖所示，萃取汁算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P (也Ys)和點Q (X” Yc)與裝置的上下部相對應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在X'Y坐標(biāo)上時直線，其方程式如下形式:由上式得：y-Ys =m(X-Xs其中(1)單位時間內(nèi)從第一

5、溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量仏 可由物料衡算確宦:(2)m = b(xfxh)=s(yeys)萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相，該過程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為：Y" =kXk為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗給出如下表1所示的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù)，用來求取X與Y之間的對應(yīng)關(guān)系。表1 煤油一苯甲酸一水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表y%X%X%英中：X油相中苯甲酸重咼百分?jǐn)?shù):y水相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù)“(4)與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力

6、是線段PP':= Yr Ys在塔的下部推動力是線段qq :=r；-yz(5)AYf 一 AYr傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為:(6)(7)物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學(xué)方程式為:M = KyASYnj式中 Ky單位相接觸而積的傳質(zhì)系數(shù)，kg/m s(kg/kg$人相接觸表而積，加2。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表而積A不能確定，因此通常采用列一種方式。相接觸表面積A可以表示為：A = aV = aQh<8)式中：°相接觸比表而積，也2/加3；V萃取塔有效操作段體積q萃取塔橫截而積，川(9)h萃取塔操作部分髙度，這時M = KYaVAYm

7、=KYVVYl式中 Kyy = Kya體積傳質(zhì)系數(shù),kg/m3 s(kg/kg)a根據(jù)（2）、（7） . （8）和（9）式，可得Ye7= HoeN°e(10)在該方程中：H ='',稱為傳質(zhì)單元高度：心=«T ,稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。心,。°E 打K）'、KYV ' /加是表征質(zhì)量交換過程特性的,Ky、Kyy越大，乩圧越小，則萃取過程進(jìn)行的越快。M _S（YeT）八FV萃取率被萃取劑萃取的組分A的量啓 原料液中組分八的量 燈00%所以='di。%BXf或2LLz£dxioo%=fi-kioo%BXf丿質(zhì)量流量和組成（1

8、）第一溶劑B的質(zhì)量流量8"（1-心）=匕血（1-心）式中：f料液的質(zhì)量流量，kl h '匕料液的體積流呈:， F / ；(11)(12)(13)(14)料液中A的含量，kglkg。ipo(pf-pr) SS-qJ液體流量計校正匕.由下式計算:(15)式中：vjV一一轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù) ml/min或廠/加轉(zhuǎn)子密度,kg/in3 520 °C時水的密度，儀/宀所以,BuVnJPoPfQ-Xf)(16)（2）萃取劑S的質(zhì)雖流量因為萃取劑為水，所以 5 = Vvp（1(17)（3）原料液及萃余液的組成心、萃余相組成兀尺和萃取對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴上的方法可測

9、左進(jìn)料液組成* 相組成即苯甲酸的質(zhì)量分率，兒.也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣匕“，加指示劑2滴，用濃度為他,的NaOH水溶液滴泄至終點，如用去NaOH溶液Vjnl 則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為(18)則xF - <,Ma（19）T PF式中：一溶質(zhì)A的分子量，g/加,本實驗中苯甲酸的分子量為122g/加。/；卩卜.溶液密度，&/ -亦用同樣的方法測左:(20)一 PMPR式中：N 匕血（21）。 V；片、V2分別為試樣的體積數(shù)與滴泄所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。4、操作方法和實驗步驟： 轉(zhuǎn)盤萃取塔的操作步驟：1）原料液儲槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。2）將萃取劑（

10、蒸懈水）加入萃取劑貯槽中。3）啟動萃取劑輸送泵，調(diào)節(jié)流量，先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。4）啟動原料液輸送泵，調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液岀口閥門，使油、 水相分界而控制在萃取劑進(jìn)口與萃余液出口之間。5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤軸轉(zhuǎn)速的大小，在操作中逐漸增大轉(zhuǎn)速，設(shè)妃轉(zhuǎn)速，一般取100-600轉(zhuǎn)/分。6）水在萃取塔內(nèi)流動運行5min后，開啟分散相一油相管路，調(diào)節(jié)兩相流量在100-200ml/min,待分 散相在塔頂凝聚一立厚度的液層后，再通過調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界而的恒 定。7）每次實驗穩(wěn)泄時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中利滴左法測定萃余液

11、及萃取液的組 成，同時記錄轉(zhuǎn)速。8）改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實驗。9）實驗結(jié)朿后，將實驗裝宜恢復(fù)原樣。5、實驗數(shù)據(jù)記錄：表1轉(zhuǎn)盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉(zhuǎn)速r/min0130300水流量L/h141414原料液流量L/h161616密度g/ml樣品體積ml101010滴左堿量ml萃余液密度g/ml樣品體積ml101010滴怎堿量ml萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔有效髙度標(biāo)準(zhǔn)堿液濃度16、實驗數(shù)據(jù)處理:原料液中苯甲酸的摩爾濃度心為：N。=耳Z 口=0.0116.v N 9 7x0 01 萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為： N。=十上=0.0097 aV110/ = 0.011（0,122 =（）1802% f

12、卩卞0.7854當(dāng)轉(zhuǎn)速為0 （r/min）時一PR0.0097 x 0.1220.7826= 0.1512 %S = Vvp0 = 0.014 x998.2 = 13.9768萃取劑 S 的質(zhì)呈:流感B = VnQpqPfQ-»)=0.016 X J998.2x782.6x(1 -0.001802 ) = 14.12(kg/h)第一溶劑B的質(zhì)量流量：(kg/h)=0.0293 %M=B(Xf-Xr)=S0e-Ys)由得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(,),(,)AAV _ AV得到平均傳質(zhì)推動力打= 丄X =In沁M(jìn) -期7)諒沁/傳質(zhì)推動力系數(shù)心則“冒”s傳質(zhì)單元高度

13、hoe =-一二K yy總傳質(zhì)單元數(shù)Noe = =萃取率='險-勺xl00%=%BXr當(dāng)轉(zhuǎn)速為130 (r/min)時，.v n 9 2x0 01萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為 “ =沖宀 J =0.0092aV1100.0092 x0.122Pr0.7815= 0.1436%第一溶劑B的質(zhì)疑流量：B = Vv(1 » ) = 141 (kg /力)萃取劑 S 的質(zhì)量流量：s = Vvp0 = 0.014 x998.2 = 13.9768 (kg/h)由 M = 3（A - X J = S（Yk 一 Ys）得出萃取相濃度丫匕=0.03695 % 從而做出相圖，得到平衡線上的兩點

14、（，），（,）乙一 人0.25得到平均傳質(zhì)推動力打= 傳質(zhì)推動力系數(shù)= "J ）二2499kg/V打VAYms傳質(zhì)單元高度H OE =一= 總傳質(zhì)單元數(shù)=乎二4-1 m萃取率當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 （r/min）時，“ =空=9.0x0.01 “加 心=丄亠0.1405% “ V1 10Pr萃余液中苯甲酸的摩爾濃B = Vn Jpod （1 -心）=14.11伙g/力）度血為： 第一溶劑B的質(zhì)量流量:s = Vv/?0 = 0.014 x998.2 = 13.9768萃 M = B(xf-xJ=s(y£-y5)取劑 s 的質(zhì)量流量：(kg/h) 由得出萃取相濃度ye = 0.040

15、1 %從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(,),(,)A V _ AV 得到平均傳質(zhì)推動力 4=?In沁二2784kg/傳質(zhì)推動力系數(shù)K泮 傳質(zhì)單元高度心=麗 總傳質(zhì)單元數(shù)N OE=- =萃取率='險也xlOO%哦BXf7、思考題1) 請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精慵實驗裝置的異同點答：相同點：三者均為傳質(zhì)設(shè)備，通過兩相的接觸進(jìn)行傳質(zhì)，一相由上而下，一相由下至上。 不同點：精懈實驗裝宜需要加熱設(shè)備，其它兩個不需要：萃取實驗為液液傳質(zhì)，而其它兩個為氣 液傳質(zhì)設(shè)備。2）本萃取實驗裝宜的是如何調(diào)節(jié)外加能量和測量的從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化或脈沖參數(shù)變化 對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答：若為脈沖萃取，貝9通過調(diào)肖脈沖的頻率可以來調(diào)節(jié)萃取的效果：若為轉(zhuǎn)盤萃取，則通過轉(zhuǎn)盤 的轉(zhuǎn)速可以來調(diào)節(jié)萃取效果。一般脈沖頻率增