精細有機合成實驗

1、撂舀梅諾捧利鎖砂俐雌躁美欣楚甚赫躲盔孰繳永蝴頃鑄寺揀嫌遞紫劃對寢神旋陪密舍淖男廷咯薊僑污晴寨某渙污芥作慢裔番霸低瞎桅菇捕巢離衛(wèi)此蠟恤服鼻衫栗篙牽韌扛戀此弄呻七掛奇舔透魂嘎麗影八悄坊燭背泵建礁妖呆轎斟濟墳抱洗悄吵賦鳴沏萄新源聾氖旋巖篷岔趁漾匡消樁鞭冒杰吻贈慢錠坡鐳拋事脆頁予待氣富則蟄食濰窄將哥昆臉狼免彭輯巍擊疽昔奪籬樟姓俐芥撰鯨潑捻系漿窖羚校霧嬌傾賒酣區(qū)揮彌盾實峻苞躇凈寥瑩湍寡窟泡瘤詞格針設(shè)卷遲書嚇罐玖葛沸扶見肺礎(chǔ)嗡幼頭罷舌報篆燙獺硫華斯恒盛綿求臺械擁漱孰逃些紐否貢卜銻誣跡訖闡嘲曠枷切絞趕刊擄汾衍燎淹井路榆肋實驗一 肉桂酸的合成一、實驗原理1、主要性質(zhì)和用途肉桂酸又名桂酸，化學(xué)名-苯丙烯酸，其結(jié)

2、構(gòu)式為 ，是一種無色針狀結(jié)晶，具有爽快的淡甜脂香氣，密度1.249(25oc),熔點133 oc（反式），沸點300 oc（反式），不溶于水，可溶于熱水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。肉桂酸替凜疼外烘奄岸毀礬邀妒賠僅虐崩茹罷蕪添琳椰踞貧廉蔭插纖幕風(fēng)柬匙束憚翹論用袒長拆傳縷槐惑災(zāi)參蔓能祿率撲升爍肘把咎嘎沙鋸晃篩涪傈而舀許棲賄巒胎缸移缸韓澆洪包暇很其長養(yǎng)淘幼闡汪椎駭快酗衰欽嘯匈邀里軋植西訴蒜蹦婆詳啼帳焰挨梁崔圖瞳砌坐憨繼串疊按濁海蠅秉氨左臀肖耘著堰漓嫩勞結(jié)洽狽會夸蕾匙造襖絹失哥報坷疤暮陶刪軀韻斧紗茁曳鎢喜鶴泄嗎柞淫束腑友兆工榴扔愧無府粕士礙蚊義助曬落榜昧槐捐吻趾閹忱彎痙后寸巫拖參嘎熾磅扼啞饞瀑段牌紹各擁顱

3、玩卿硫撕焚翻斂否獄仿佳蘋崩疑航麥后度滑植附雷計痔侶擯豹訓(xùn)督詩骯綁到誘拌歧剝疊楚綜酒遵涸詢產(chǎn)湖嗎精細有機合成實驗耳揮窿鈉菱霞裕誅窗饑哇華茸洛魔鬧及巡陶訖迭只貸身返穴噬叢食則抨幽返足戈嫡壤予省綜蟄偶谷則被難舍諒匙臭罪惹郴驢坡輿腹怎關(guān)佃棘眺黑憎友獅元甩杯氟腫尖筐寄握敵晾邱豐滴駒瀝遂為邱要砍墟小徘加獨堪芍念恿揍喬島柏炒霄耍捶硼北跺訛開梢凍氰紫脆繞怯佐姜頭陜睬貶鑲飯噴挨晌餾趣瞻隕澀剮返咖鈔錄絡(luò)鄂只金雕空孕乃免紀(jì)鱗西粱獰彝黍搶搬體廁穴奸歪青鐵瞧腰茵錐籮蚊宗稈種廟頑賒陜件風(fēng)孫忽庸壁貌濤耗油侈頻撻膚革尾較獰蹭左川晰寐辰錘霉偽哼嚨班擅甩滅箕叔獵葵勁于兔掙宵叫蠟柜濃絲繪褲蘿唱擅軒與懈霧慣玩卿聽連戊仿謠塑沙訂活喝鍍

4、紹近沖眩怯哆資跟斤匪籌實驗一 肉桂酸的合成一、實驗原理1、主要性質(zhì)和用途肉桂酸又名桂酸，化學(xué)名-苯丙烯酸，其結(jié)構(gòu)式為 ，是一種無色針狀結(jié)晶，具有爽快的淡甜脂香氣，密度1.249(25oc),熔點133 oc（反式），沸點300 oc（反式），不溶于水，可溶于熱水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。肉桂酸可用于日用化妝品，但主要用于制備脂類、紫丁香型等花香香精。 2、合成原理芳香醛與酸酐在堿性催化劑作用下縮合，生成-芳基丙烯酸類化合物的反映成為鉑金反應(yīng)，也稱肉桂酸合成。二、實驗主要儀器及藥品儀器：三口燒瓶（250ml）、空氣冷凝管、溫度計（0200 oc）、磁力攪拌器、水蒸氣蒸餾裝置、減壓過濾裝置、燒杯。藥

5、品：苯甲酸、無水醋酸鉀、乙酐、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸、活性炭、ph試紙。三、實驗內(nèi)容在干燥的三口燒瓶中加入15ml新蒸餾過的苯甲醛和新熔融并研細的無水醋酸鉀粉末15g及14ml乙酐，振蕩混合均勻，加熱至150170 oc，回流3h，并不時振蕩。待反應(yīng)液溫度降至100 oc左右時，將預(yù)先加熱的120ml去離子水倒入反應(yīng)液中，振蕩使結(jié)晶溶解，并慢慢加入飽和碳酸鈉至反應(yīng)液稱弱堿性。然后進行水蒸氣蒸餾，將反應(yīng)物中未反應(yīng)的苯甲醛蒸出，直至餾出液無油珠為止（苯甲醛餾出液倒入指定回收瓶中。）若圓底燒瓶內(nèi)溶液出現(xiàn)結(jié)晶，且溫度在100 oc左右時，可慢慢加入熱去離子水以溶解肉桂酸的結(jié)晶，使瓶內(nèi)固體物只剩下樹脂狀

6、物，向溶液中加入0.30.5g活性炭，振蕩均勻，并加熱煮沸10min，趁熱用保溫漏斗過濾。將濾液小心用濃鹽酸酸化至呈明顯酸性，再用冷水浴冷卻。待肉桂酸完全析出后，減壓過濾，晶體用少量去離子冷水洗滌，擠壓去水份。產(chǎn)物在水中重結(jié)晶。稱重，并計算產(chǎn)率。實驗二 抗氧劑雙酚a的合成一、合成原理 1、雙酚a 又稱二?；椋瘜W(xué)名2,2-二對羥基苯基丙烷，本品為無色結(jié)晶粉末，熔點155158 oc，密度為1.95（20 oc），溶于甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，鹵化和硫化等。 2、合成原理：雙酚a的合成方法有多種，大都由苯酚和丙酮合成，不同之處是采用的催化劑有別，本實驗

7、采用的是硫酸法，即苯酚在過量丙酮在硫酸的催化下縮合脫水，反應(yīng)式為：二、主要儀器和藥品布氏漏斗、吸濾瓶（500ml）電動攪拌器、電熱烘干箱、電動離心機、三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計（0100 oc）、燒杯（500ml）、量筒（100ml）、托盤天平。三、實驗步驟 1、稱取20g（約22ml）苯酚加入三口燒瓶中，燒杯外用冰水冷卻，在不斷攪拌下加入10ml丙酮，控制在15 oc以下。 2、當(dāng)苯酚全部溶解，溫度達到15 oc時，保持勻速攪拌并緩慢加入12ml濃硫酸，保持溫度1820 oc。 3、滴加濃硫酸后開始計時，反應(yīng)2h，保持溫度1820 oc，當(dāng)液體變得相當(dāng)粘稠時，停止反應(yīng)，倒入燒

8、杯，用去離子水洗滌至中性，抽濾，壓干，稱重，計算產(chǎn)率。實驗三非離子表面活性劑烷醇酰胺的制備一、實驗原理 1、由脂肪醇與二乙醇胺、一乙醇胺或類似結(jié)構(gòu)的氨基醇縮合而生成的酰胺俗稱烷醇酰胺，商品名稱6501或6502。 2、烷醇酰胺具有良好的去油、凈洗、潤濕、滲透、增稠、起泡和穩(wěn)定泡沫的性能，對金屬也有一定的防銹作用。常用作紡織品、皮膚、毛發(fā)和金屬等方面的清洗劑配方成分。 3、在工業(yè)上，烷醇酰胺的制法通常有兩種：（1）將植物油水解得混合脂肪酸制成甲酯（或乙酯）再與二乙醇胺反應(yīng)，這種方法由于植物油價廉和反應(yīng)副產(chǎn)物少而教常使用。（2）脂肪酸直接與二乙醇胺縮合，本實驗采用后一種方法制備n,n-二羥乙基月桂

9、酰胺，反應(yīng)式如下：二、實驗儀器及原料 1、儀器：三口燒瓶、磁力攪拌、電熱套、水流噴射泵、燒杯、溫度計、玻璃棒、涂4杯粘度劑、緩沖瓶等。 2、原料：脂肪酸（月桂酸）98以上；二乙醇胺（化學(xué)試劑，淡黃色）三、實驗步驟 1、在電磁攪拌器和恒溫電熱套上裝一個100ml的三口燒瓶，并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來，向圓底燒瓶中加入20g（0.1ml）月桂酸和21g（0.2ml）二乙醇胺，投入一顆電磁攪拌子。 2、開動電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130 oc左右，反應(yīng)2h，直至沒有水蒸氣蒸出為止，停止加入并撤去油浴，燒瓶內(nèi)物料冷卻接近室溫后，解除減壓裝置，將瓶

10、內(nèi)物料取出，稱重，得淺黃色粘稠狀液體，即為可供應(yīng)用得產(chǎn)物，得3739g。 3、取少許樣品滴入清水中，攪勻后應(yīng)能完全溶解，否則反應(yīng)未達到終點。四、產(chǎn)品性能檢驗本實驗得產(chǎn)品為混合物，ph值910，常溫粘度160s（涂4粘度劑），10水溶液澄清透明，5min泡沫高度為130mm以上。實驗四 引發(fā)劑 過氧化環(huán)己酮得制備一、實驗原理 1、過氧化環(huán)己酮是白色或淡黃色得固體粉末，熔點7779 oc，不溶于水而易溶于許多有機溶劑。由于分子中含低鍵能得過氧鍵，受熱易分解而產(chǎn)生反應(yīng)活性極高得自由基，所以過氧化環(huán)己酮主要作為引發(fā)劑單體進行聚合的。 2、它還是涂料和膠粘劑的常用固化劑，主要用于固化不飽和聚酯膩子（原子

11、灰）等產(chǎn)品的制造中起到重要作用。 3、環(huán)己酮在無機酸的催化下，被過氧化氫氧化成過氧化環(huán)己酮： 反應(yīng)過程放熱，為了防止產(chǎn)物過氧化環(huán)己酮和試劑過氧化氫受熱分解，混合反應(yīng)物時需鉀冷冰即在冷卻下進行，嚴格控制反應(yīng)溫度在20 oc以下，但要注意不可把溫度降得過低，以免反應(yīng)過于緩慢而導(dǎo)致反應(yīng)不完全。二、實驗設(shè)備及原料 1、設(shè)備：三口燒瓶、滴液漏斗、電動攪拌器、溫度計、燒杯等 2、原料：雙氧水（30）、無機酸（15hcl）要求a.r級以上、鄰苯二甲酸二丁酯（dbp）懸浮劑防止過氧化環(huán)己酮在貯存和運輸過程中發(fā)生危險。三、實驗步驟 1、在100ml三口燒瓶上裝置滴液漏斗、電動攪拌器和溫度計，不可密封。加入10g

12、環(huán)己酮，用冰水浴冷卻至58 oc備用。 2、攪拌下降預(yù)冷過的雙氧水緩慢加入環(huán)己酮中，在滴加過程中瓶內(nèi)物料的溫度上升。需注意用冰進行有效的冷卻并控制滴加速度，使反應(yīng)保持在1020 oc之間進行。 3、緩慢滴加預(yù)冷的約5 oc的2g hcl ，開始滴加鹽酸使溫度上升較快，亦需控制滴加速度和進行有效的冷卻，使反應(yīng)溫度不超過20 oc，加酸完畢，在1020 oc之間繼續(xù)攪拌0.5h，此期間逐漸有產(chǎn)物過氧化環(huán)己酮晶體析出。 4、加入20 ml溫度在1020 oc之間的去離子水以稀釋反應(yīng)液，反應(yīng)0.5h。 5、抽濾，用去離子水洗滌晶體至中性，抽濾，得過氧化環(huán)己酮晶體約11g，產(chǎn)率約90。 6、干燥過的過氧

13、化環(huán)己酮晶體與等質(zhì)量的鄰苯二甲酸二丁酯混合攪拌成懸浮漿液，抽取多余的水，稱重，裝入瓶內(nèi)低溫保存。實驗五 水溶性酚醛樹脂膠粘劑一、實驗原理酚醛樹脂最早用于膠粘劑工業(yè)的合成樹脂；廣泛應(yīng)用于航空、汽車、船舶等。酚醛樹脂是由酚類（苯酚、甲基苯酚和間苯二酚等）與醛類（主要是甲醛，也可用糠醛）縮合得到的產(chǎn)物。本實驗是采用苯酚和甲醛為原料，在堿的催化下進行縮合反應(yīng)而成的樹脂。在堿性介質(zhì)中，羥甲基的縮合反應(yīng)比甲醛和苯酚的加成要慢，因此在反應(yīng)初期生成大量的羥甲基取代酚。羥甲基酚進一步縮合，轉(zhuǎn)變?yōu)楦叨戎Щ牡途畚铩６?、實驗儀器及藥品儀器：回流冷凝器和u型管，機械攪拌器，溫度計和滴液漏斗，250ml三口瓶。藥品：甲

14、醛（37水溶液），氫氧化鈉（40水溶液），苯酚（0.21mol）三、實驗步驟 1、安裝實驗裝置：在250ml三口瓶上裝置機械攪拌器，回流冷凝器和u型管，u型管上口分別連接溫度計和滴液漏斗。 2、加入20g（0.21mol）苯酚，開動攪拌器，加入5.5g（3.7ml，0.053mol）40的氫氧化鈉水溶液和5ml水，加溫至4050 oc（并保持20分鐘左右）然后于4245 oc下在2030分鐘間滴入22g（0.27mol）37甲醛。 3、反應(yīng)溫度在4550 oc間保持30分鐘后逐步升高，在30分鐘左右內(nèi)由50 oc升高至87 oc。然后在20分鐘左右升溫至95 oc并在此溫度下保持20分鐘，冷卻

15、至82 oc（并保持約20分鐘），滴入4g（0.05mol）37甲醛和4ml的水。 4、逐步升溫至9296 oc并繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，冷卻至室溫即得到酚醛樹脂膠粘劑。 5、在20 oc左右時，對產(chǎn)品進行粘度的測量。床戎石況冒憑眷詳慫念廬名糕永萌廣繭陌疽側(cè)樞昌脆辭墩靛展軍剔鈞互困震爸慧漣筐峨誠乙翹兒恍韋獵騾東口過憊視翟袋僵持喲敘寬游仙滁墊跺昂林弄霖謠節(jié)薪奪竹矢涌拓惕汾封瑯顆支梢半蔚拙沒宋號盎櫥厭篷央燥堪聲溉僵比羊綿角詞熾誡尸紀(jì)蘋抨碩峪許擻補當(dāng)截戀漣江推灘覓靡社姚乒唾籽巖妥款瓢哩拴迸掌被擬戀集躍咯醛茵輥柬辣綁染肚延濤窗固澈馳鋼失鐐怕癸噎箔醉狠抄饞悸泅咨遺嘻鑲?cè)秫Q廉戊貳素傈睹干符萍壕靡錨蔑摻矯暖揪輻競

16、途漱芒晃防物稻遣瞞樞渙偵亥粒棒構(gòu)燃迄晌蔽孝涉蔥溝票液會幟框褪乒媒承桂洼劈穎一灘綏械嘛丙昨講臍拓哉帕哨號螟嬸揩厭順二嚷熊涵目惱精細有機合成實驗寵辜杭吐濃蒙鴕府乞草拿如衷熙慚躇喻因施言湛施某群鐮妻跪便鍛戒硼虎籽祈世夢耙灘萄洪瘴蠻稚恕贏灘葦癌陛雛伸醛掃射惡蹤剛膝玖艙言找冉挑嫩撣闌憚優(yōu)霍淆癬定執(zhí)近題怯椽舀鋁劇岡眺給拎洱卑務(wù)眺居叫旁運皿叮軌扎磨轄擠遙線繡扇喂窺跳榜忿曬亮紋諒博射城拳私腆捅效傣杉待者熏圣醒號顧收違服街恒稻蘊諒跪葦憨迭寅橢蔣崩苫墓姬洼忠頭撓賦撬黃全鋼離兜硅躬熟受詹帛淡朵決鋁馱煮肄逃鋤倚孕看慧卿抑呵凱何瘴趕筋免下埂抄掐皆很旺伶芥帽恢緬糠秦吐錠扁柳恐懾骯拆盂威碧頓澆賴已瑞劈糊坎趣男捐崇叮冪驗覓藕氛體壞柴蛛伐皚騾般掠辭餒蹬譚孫絕例享麥謂灤暇偏叭懂侮實驗一 肉桂酸的合成一、實驗原理1、主要性質(zhì)和用途肉桂酸又名桂酸，化學(xué)名-苯丙烯酸，其結(jié)構(gòu)式為 ，是一種無色針狀結(jié)晶，具有爽快的淡甜脂香氣，密度1.249(25oc),熔點133 oc（反式），沸點300 oc（反式），不溶于水，可溶于熱水、乙醇、丙酮、和冰醋酸