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1、x 射 線(xiàn) 熒 光 測(cè) 厚 儀趙 豪 民一、x射線(xiàn)熒光測(cè)厚原理1、x射線(xiàn)產(chǎn)生 x射線(xiàn)波長(zhǎng)略大于0.5納米的被稱(chēng)作軟x射線(xiàn)。波長(zhǎng)短于0.1納米的叫做硬x射線(xiàn)。 產(chǎn)生x射線(xiàn)的最簡(jiǎn)單方法是用加速 后的電子撞擊金屬靶。撞擊過(guò)程中,電子突然減速,其損失的動(dòng)能(其中的1)會(huì)以光子形式放出,形成 x光光譜的連續(xù)部分,稱(chēng)之為制動(dòng)輻射。通過(guò)加大加速電壓,電子攜帶的能量增大,則有可能將金屬原子的內(nèi)層電子撞出。于是內(nèi)層形成空穴,外層電子躍遷回內(nèi)層填補(bǔ)空穴,同時(shí)放出波長(zhǎng)在0.1納米左右的光子。由于外層電子躍遷放出的能量是量子化的,所以放出的光子的波長(zhǎng)也集中在某些部分,形成了x光譜中的特征線(xiàn),此稱(chēng)為特性輻射。 接變壓器

2、玻璃鎢燈絲金屬聚燈罩鈹窗口金屬靶冷卻水電子x射線(xiàn)x射線(xiàn)x射線(xiàn)管剖面示意圖過(guò)程演示 某型號(hào)國(guó)產(chǎn)x射線(xiàn)管外觀 連續(xù)x射線(xiàn) 具有連續(xù)波長(zhǎng)的x射線(xiàn),構(gòu)成連續(xù)x射線(xiàn)譜,它和可見(jiàn)光相似,亦稱(chēng)多色x射線(xiàn)。 連續(xù)連續(xù)x射線(xiàn)譜射線(xiàn)譜產(chǎn)生機(jī)理 能量為ev的電子與陽(yáng)極靶的原子碰撞時(shí),電子失去自己的能量,其中部分以光子的形式輻射,碰撞一次產(chǎn)生一個(gè)能量為hv的光子,這樣的光子流即為x射線(xiàn)射線(xiàn)。單位時(shí)間內(nèi)到達(dá)陽(yáng)極靶面的電子數(shù)目是極大量的,絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞,產(chǎn)生能量各不相同的輻射,因此出現(xiàn)連續(xù)連續(xù)x射線(xiàn)譜射線(xiàn)譜。標(biāo)識(shí)x射線(xiàn)譜產(chǎn)生機(jī)理 標(biāo)識(shí)x射線(xiàn)譜的產(chǎn)生相理與陽(yáng)極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利

3、不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級(jí)。在電子轟擊陽(yáng)極的過(guò)程中,當(dāng)某個(gè)具有足夠能量的電子將陽(yáng)極靶原子的內(nèi)層電子擊出時(shí),于是在低能級(jí)上出現(xiàn)空位,系統(tǒng)能量升高,處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級(jí)上的電子向低能級(jí)上的空位躍遷,并以光子的形式輻射出標(biāo)識(shí)x射線(xiàn)譜。k系激發(fā)機(jī)理 k層電子被擊出時(shí),原子系統(tǒng)能量由基態(tài)升到k激發(fā)態(tài),高能級(jí)電子向k層空位填充時(shí)產(chǎn)生k系輻射。l層電子填充空位時(shí),產(chǎn)生k輻射;m層電子填充空位時(shí)產(chǎn)生k輻射。2、 x射線(xiàn)熒光測(cè)厚 當(dāng)原子受到x射線(xiàn)光子(原級(jí)x射線(xiàn))或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位,原子內(nèi)層電子重新配位,較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位,并同時(shí)放射出次級(jí)x射線(xiàn)光子,

4、此即x射線(xiàn)熒光。較外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級(jí)的能量差,因此,x射線(xiàn)熒光的波長(zhǎng)對(duì)不同元素是特征的,根據(jù)元素x射線(xiàn)熒光特征波長(zhǎng)對(duì)元素做定性分析,根據(jù)元素釋放出來(lái)的熒光強(qiáng)度,來(lái)進(jìn)行定量分析如元素厚度或含量分析 。 根據(jù)色散方式不同,x射線(xiàn)熒光分析儀相應(yīng)分為x射線(xiàn)熒光光譜儀(波長(zhǎng)色散)和x射線(xiàn)熒光能譜儀(能量色散)。 x射線(xiàn)熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測(cè)、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級(jí)x射線(xiàn)。它由高壓發(fā)生器和x光管組成。后者功率較大,用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長(zhǎng)的x射線(xiàn)。它由樣品室、狹縫、測(cè)角儀、分析晶體等部分組成。通過(guò)測(cè)角器以1 2速

5、度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測(cè)器,可在不同的布拉格角位置上測(cè)得不同波長(zhǎng)的x射線(xiàn)而作元素的定性分析。探測(cè)器的作用是將x射線(xiàn)光子能量轉(zhuǎn)化為電能,常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測(cè)器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過(guò)定標(biāo)器的脈沖分析信號(hào)可以直接輸入計(jì)算機(jī),進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測(cè)元素的含量。 x射線(xiàn)熒光能譜儀沒(méi)有復(fù)雜的分光系統(tǒng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。x射線(xiàn)激發(fā)源可用x射線(xiàn)發(fā)生器,也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器 。探測(cè)器和記錄等與x射線(xiàn)熒光光譜儀相同 。 x射線(xiàn)熒光光譜儀和x射線(xiàn)熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者分辨率高,對(duì)輕、重元素測(cè)定的適應(yīng)性廣。對(duì)高低含量的元素測(cè)定靈敏度均

6、能滿(mǎn)足要求。后者的x射線(xiàn)探測(cè)的幾何效率可提高23數(shù)量級(jí),靈敏度高??梢詫?duì)能量范圍很寬的x射線(xiàn)同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測(cè)定。對(duì)于能量小于2萬(wàn)電子伏特左右的能譜的分辨率差 。二、x射線(xiàn)熒光測(cè)厚應(yīng)用 可測(cè)量電鍍、蒸鍍、離子鍍等各種金屬鍍層的厚度, 但適合較薄鍍層測(cè)量 。 可通過(guò)ccd攝像機(jī)來(lái)觀察及選擇任意的微小面積以進(jìn)行微小面積鍍層厚度的測(cè)量,避免直接接觸或破壞被測(cè)物。 薄膜厚度測(cè)量軟件是標(biāo)準(zhǔn)配置,可同時(shí)對(duì)多層鍍層(6層)及合金鍍層厚度和成分進(jìn)行測(cè)量,實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)最外層測(cè)量值比較可信。 測(cè)量元素范圍:tiu 目前我中心備有cu cr ni sn au tin鍍層厚度測(cè)量所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。 厚度測(cè)量范圍及誤差這些標(biāo)樣測(cè)量膜層厚度大概范圍為: cu 0.2510m cr 0.2510m ni 0.510m sn 0.520m au 0.12 m 以上標(biāo)準(zhǔn)樣品誤差:5 tin 1.56m (該標(biāo)樣自制) 測(cè)量束斑大小選擇 可以根據(jù)需要,比如樣品的尺寸大小,選擇x射線(xiàn)束斑大小。 束斑大小 16mil 12mil 6mil 4mil (1mil=25.4m)三、x射線(xiàn)的安全防護(hù) x射線(xiàn)設(shè)備的操作人員可能遭受電震和輻射損傷兩種危險(xiǎn)。 電震的危險(xiǎn)在高壓儀器的周?chē)墙?jīng)常地存在的,x射線(xiàn)的陰極端為危險(xiǎn)的源泉。在安裝時(shí)可以把陰極端裝在儀器臺(tái)面之下或箱子里、屏后等方法加以保證。 輻射損傷是過(guò)量

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