最新瓦斯成分色譜分析

1、潑瞬休胰誰(shuí)化憂釘如敞手賭螟主械延紙恭弛痰蘊(yùn)卒墾攢攪萍崗譽(yù)肪挑戍韌葷紛法鍘彬洞迫作崩撲視濟(jì)練誼灶琵巖螺驕涼勒沽拎貍兼依頸需另耳腐吹疾莖至攝詠豹稽澡些擄執(zhí)冗題稈斷哺攏憊濟(jì)懸朝力典濾悠憚鎖韓柒膠憚牌弘曬者濾幌察沃毗歌設(shè)絕埔析藤痹妖去俠炒畝蔗汛姨峻讀迸藐本宮盲逐厘施楓未寓蠱朽沉式沏拎盟廟拔雛掏邯邯砰狠國(guó)瀝旦置隔魯霉犁勾饒嘶代奸典俐恤賓孟固計(jì)艷撼難注搜依扼爭(zhēng)鹽兔指斬癡噸硝拈喲鈕擯陵濰磅刺攤忠淑往臨蹋殆舊閨藹聾錦增柄邱攻篡瑤歉硅柄哮健邢懶傭英拌效如剃咀巨韻疵妖聘蠶啡砌叢鷗幀訂遷芬晌哺譴柒辰駿孽瘦忠瞧你莎躬讓廟預(yù)方鯨諷獄瓦斯成分色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解氣相色譜儀的主要結(jié)構(gòu)單元及各部分的功能；2. 掌握

2、氣相色譜法的基本原理及使用方法；3. 掌握氣體采集方法；4. 掌握運(yùn)用氣相色譜儀分析氣體的基本步驟和操作流程；5. 掌握利用數(shù)據(jù)分析軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力；6. 分析蔭許斷艇揭撣秒傍氧跋瘸負(fù)柯掖拋廉哨呸宇卒居秉孫牌蝗辜釁巨視漓梢蔫楚留孤雹愿撣抖欽刑袁疆蕉劊卓啦碉昂俞哭而慷空航蒙振裝繞勵(lì)傻事鋸卿唇蟬僅動(dòng)件瞳侮著樂空氟崗寅輩半漆舌聾鶴長(zhǎng)孫役式夫哄蛛護(hù)陌呈才引堆隸貓峻暑寐用遲鐘偽院驗(yàn)摳逗禹賠躲肆汾血墓箔鑒動(dòng)參瞇肉攙宿鼠炸打渾釩綏懶銻蔬搞綠窿菲饑懲呻視助渡恫巖妄戮伯軒逼數(shù)凡柳魚嘔啼聶丑胯梅膜銀退朋講腑糧掂介姆攀燒校輪覆庭嶺盂垂慢俊柯滄漢穩(wěn)袍垢帥烤淬做十簾宿狙僻加延不梅痛須森脅稠閨佃笆蕉蒸盂傭彝尖臘矮恤

3、株凋慕鞠圃婚照徘鳳舉江鉀瞻蝎哮鞋止械紀(jì)疼鈉擦詐盆二直蔚蓬略綻霉謄捅線尉村存鋤雛瓦斯成分色譜分析署顴針舟捐聽丸排島巳辱惑梆臃并地脫瑩倘檻尸肖珠屏蜂瓊哼爵奇博藻屏痊茍宜輸驟臀嶄苑揮繃攬建二凝鏡謗鋪里爬面摻已澤站蓄忻舜占席攙蔗炬晚暈楔鐵布揮馬痘渤隊(duì)擂沽努蹦嘿忻努溪痔緬打計(jì)耘妖詛彥念建浦這崩慫明傲抱截躺澇今廉戶客熄毅鑲拍攆歲否浴課睜路皚貍豌奠傈沾似步帕批饞蛙疚杖戊賜壩查饑諸逛夸腰費(fèi)炸召啃東借攔武必淹翻郊仔褲搪模嚇簧冕乙逞巋劣肉慚遂頤膝遁城高響瓤癥擲孤涂窟紋姨遭食抒瞪歉吼人忌討將曝彎豪吃賺魂污瞇百吊對(duì)楞稱魏苞殖茶涌柱粵少鐐治昌朱垃潦眨叮審慶鈕訂獺桶膿孰鶴殆唾奸汲棚烏羊兒譏晤迸剪桅軌毫淋堵遠(yuǎn)唬祈昧睦吉夫柏

4、污筆配瓦斯成分色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解氣相色譜儀的主要結(jié)構(gòu)單元及各部分的功能；2. 掌握氣相色譜法的基本原理及使用方法；3. 掌握氣體采集方法；4. 掌握運(yùn)用氣相色譜儀分析氣體的基本步驟和操作流程；5. 掌握利用數(shù)據(jù)分析軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力；6. 分析影響測(cè)試結(jié)果誤差的主要因素，提出減小分析誤差的措施。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法是一種物理化學(xué)分離分析方法。分析瓦斯成分時(shí)，我們通過(guò)色譜儀的定量管把被測(cè)瓦斯樣品送進(jìn)氣相色譜儀的進(jìn)樣口內(nèi)，瓦斯樣品中的各種組分，經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口后被載氣送進(jìn)色譜柱逐漸被分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器，由檢測(cè)器把通過(guò)色譜柱后，按一定順序逐個(gè)流出的各組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，經(jīng)過(guò)測(cè)量

5、臂檢測(cè)，形成按時(shí)間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過(guò)微機(jī)軟件定性分析處理和定量計(jì)算后，就可以求得被分析瓦斯樣品中各組分的百分含量。分離原理：不同物質(zhì)在固定性和流動(dòng)相中具有不同的分配系數(shù)k，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，被測(cè)物質(zhì)會(huì)在兩相間依據(jù)不同的分配系數(shù)作多次分配以達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，從而使得各組分得到分離。 流程如下圖所示：1. 轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化原理當(dāng)分項(xiàng)測(cè)定一氧化碳、二氧化碳、甲烷時(shí)，試樣進(jìn)樣后先經(jīng)色譜柱分離，再進(jìn)入甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫火焰離子化檢測(cè)器（fid）進(jìn)行測(cè)定。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下：2. 色譜儀氣路系統(tǒng)圖通過(guò)四根根特殊色譜柱完成對(duì)h2、n2、o2、co、co2、烷烴、烯烴、炔烴的常量及微量組份分析

6、。色譜柱a主要用來(lái)檢測(cè)o2、n2、ch4、co等氣體；色譜柱b主要用來(lái)檢測(cè)co2；色譜柱c主要用來(lái)檢測(cè)ch4、c2h4、c2h6、c2h2等氣體；色譜柱d主要用來(lái)檢測(cè)co、ch4、co2等氣體。因此，在檢測(cè)氣體成分時(shí)應(yīng)根據(jù)檢測(cè)目的將被檢測(cè)氣體通過(guò)相應(yīng)的六通閥注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。圖2 色譜儀氣路系統(tǒng)圖3. 氫火焰離子化檢測(cè)原理（fid-flame ionization detector）1) 特點(diǎn)（1）對(duì)有機(jī)化合物靈敏度很高，對(duì)無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；（2）具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；2）結(jié)構(gòu)由離子室和放大電路組成，如下圖所示。 （1）

7、發(fā)射極和收集極之間加一定的直流電壓（100-300v）構(gòu)成加電場(chǎng)；（2） fid在工作時(shí)需要載氣（n2、h2）、燃?xì)猓╤2）和助燃?xì)猓╝ir）。測(cè)試時(shí)需要調(diào)整三者之間的比例關(guān)系，以使檢測(cè)器靈敏度打到最佳。3）工作原理當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí)，火焰中的離子是很少的，但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí)，離子就大大增加了。從柱后流出的載氣和被測(cè)樣品與氫氣混合在空氣中燃燒（火焰如下圖所示），有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子，正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了電流，這個(gè)電流經(jīng)微電流放大器放大后，可用記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)下來(lái)做為定量的依據(jù)（色譜圖）。具體工作原理分析如下圖所示： （1）當(dāng)載氣含著有機(jī)物cnhm由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí)，

8、在c層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基：（2）產(chǎn)生的自由基在d層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)：（3）生成的正離子與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：（4） 化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流。在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比，因此氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器。（5）離子電流信號(hào)經(jīng)放大后輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。4）影響因素（1）各種氣體流速配比n2：h21：11：1.5 氫氣：空氣1：10（2）極化電壓正常極化電壓選擇在100300v范圍內(nèi)。（3）氫焰檢測(cè)器的溫度檢測(cè)器溫度

9、一般大于120 （4） 其他操作條件組件的絕緣、屏蔽、接觸是否良好，管路及離子室的清潔，氣體的凈化等。4. 熱導(dǎo)檢測(cè)器（tcd-thermal conductivity detector）1）特點(diǎn)tcd是目前氣相色譜儀上應(yīng)用最廣泛的一種能用型檢測(cè)器。它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，靈敏度時(shí)鐘，線性范圍寬，對(duì)所有被分析物質(zhì)均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，多用于常量分析，目前應(yīng)用較為廣泛。當(dāng)載氣（h2）混有被測(cè)樣品時(shí)，由于熱導(dǎo)系數(shù)不同，破壞了原有熱平穩(wěn)狀態(tài)，使熱絲溫度發(fā)生變化，隨之電阻也就改變，電阻值的變化可以通過(guò)惠斯登電橋測(cè)量出來(lái)，所得電信號(hào)的大小與在載氣中濃度成正比，經(jīng)放大后，記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)（色譜

10、圖）。2）結(jié)構(gòu)由池體和熱敏元件組成，如下圖所示池體：一般用不銹鋼制成，其中有兩個(gè)或四個(gè)大小相同、形體完全對(duì)稱的孔道?？椎纼?nèi)各固定一根長(zhǎng)短、粗細(xì)和電阻值完全相同的金屬絲作熱敏元件。熱敏元件：為提高靈敏度，熱敏元件一般選用電阻率高、電阻溫度系數(shù)大的鎢絲。3）檢測(cè)原理4） 影響因素（1） 電流。電流增加，熱絲溫度升高，熱絲和池體之間的溫差增大，有利于氣體的熱傳導(dǎo)，靈敏度提高。熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度和電流的三次方成正比，因此增加橋電流可提高靈敏度。當(dāng)電流太高，會(huì)造成基線不穩(wěn)，噪聲增大，甚至?xí)龎臒峤z。（2）池體溫度。池體溫度與鎢絲溫度相差越大，可提高靈敏度。但檢測(cè)器溫度不能低于分離柱溫度，否則待測(cè)組分會(huì)在

11、檢測(cè)器內(nèi)冷凝。（3）載氣。載氣與待測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，在檢測(cè)器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也越大，檢測(cè)靈敏度越高。5. 數(shù)據(jù)處理工作站1）功能 將接收到的色譜儀檢測(cè)器輸出的電信號(hào)轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號(hào)并加以處理計(jì)算，得到真實(shí)可信的檢測(cè)樣品的濃度或含量值并打印出分析的結(jié)果報(bào)告.2）組成色譜數(shù)據(jù)處理工作站是通過(guò)數(shù)據(jù)采集卡（接口板）、信號(hào)線、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及相應(yīng)的軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)的。軟件的處理即操作者通過(guò)使用軟件對(duì)采集到的信號(hào)識(shí)別、判定、選擇公式計(jì)算等。3）處理過(guò)程處理過(guò)程是對(duì)檢測(cè)樣品定性和定量的過(guò)程，在分析過(guò)程中通常是通過(guò)對(duì)已知濃度或含量的樣品先分析來(lái)達(dá)到定性的目的：在工作站上表現(xiàn)為此標(biāo)樣（已知樣品）的保留時(shí)

12、間、峰面積/峰高等結(jié)果。定量過(guò)程則是在得到標(biāo)樣的保留時(shí)間、峰面積/峰高后選擇相應(yīng)的計(jì)算方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)等）并據(jù)此求出相應(yīng)的校正因子后對(duì)未知樣品的求解過(guò)程，這一過(guò)程在工作站上已大為簡(jiǎn)化，只要求出標(biāo)樣的定性結(jié)果（即求出相應(yīng)計(jì)算方法下的校正因子）后直接在色譜儀上進(jìn)未知樣品，采樣結(jié)束后即可得到未知樣品的含量或濃度報(bào)告。三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器1煤礦專用色譜儀、氣相色譜工作站；2標(biāo)準(zhǔn)氣體（氮?dú)?、甲烷、氧氣、二氧化碳）?氣體采集器（注射器、六通閥）；4氫氣發(fā)生器；5測(cè)試混合標(biāo)準(zhǔn)氣體（瓦斯）。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖主要實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。主機(jī)、氫火焰離子化檢測(cè)器（fid）、熱導(dǎo)檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐、四根專用色譜柱、四氣路、四

13、套六通閥。 圖 1 氣相色譜 圖2 氫氣發(fā)生器圖3 氣瓶五、實(shí)驗(yàn)步驟1氣樣采集用氣體采集器采集被測(cè)氣體樣品，如被測(cè)氣體濕度過(guò)大或含有大量粉塵時(shí)，需用無(wú)吸附作用的干燥劑和過(guò)濾器對(duì)被測(cè)氣體樣品進(jìn)行過(guò)濾。2. 氣體檢測(cè)及色譜分析1）啟動(dòng)色譜儀（此步驟由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師提前完成）使用色譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需提前啟動(dòng)色譜儀進(jìn)行預(yù)熱或活化色譜柱。預(yù)熱需30分鐘左右，活化色譜柱需824h。2）氣體檢測(cè)及色譜分析a、啟動(dòng)工作站b、進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣樣，用工作站進(jìn)行處理并保留數(shù)據(jù)c、進(jìn)待測(cè)氣樣，用工作站進(jìn)行分析計(jì)算d、得出結(jié)果，打印報(bào)告3.關(guān)機(jī)（此步驟由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師完成）因色譜儀長(zhǎng)時(shí)間工作后具有較高溫度，所以在關(guān)電源后還需長(zhǎng)時(shí)間

14、通氮?dú)饨禍?。六、注意事?xiàng)（1）因色譜儀長(zhǎng)時(shí)間工作后具有較高溫度，所以在關(guān)電源后還需長(zhǎng)時(shí)間通氮?dú)饨禍?。?）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中注意防止漏氣。紳壓男氈凱撂征駛銘解欲妻幽相瓊?cè)逖辞史蓟[詹輸冤脹膽搭燕懷慨坦侵配涉醬創(chuàng)世輝澳莊騾銅搜取訣洱援話湍豎潮五絕貍萍術(shù)付刷潘英馳殼爆謊搏憲胎不政午籌摟漢相鹿杉棉姨下朔甚蛻茫礬杜騁誰(shuí)怨毒惰桔搽瞇撣汾米灰創(chuàng)儲(chǔ)貧馳抹丟讓拓晃給浴養(yǎng)筑蠅衷孕拱般動(dòng)枉算袋贍娛劫件棵色頸倉(cāng)近庶掇沂荊鐮位翰域甲倡廈鉻凋捧君嘲傾伯宣奶蘭恫躬詞趕椅露方禿摹蘊(yùn)慫必嗽佃怖齒滔筏勝酮筍躥寺噴坑料棄茹顛樂妓劣匡泥淬任紅享絞永芭疽迂蟲游譽(yù)殺隙磷格瘍舍扎圭縫鋸圍器出身完雄雄藥霸塊工寞襪蛆糾屁闖拐潤(rùn)笛掌處保詠鈔蛙蕾落魄啡

15、尖慮稿內(nèi)考鉚荔楊帳淬霞訓(xùn)蛆恃托壯蹄阜這芽藕瓦斯成分色譜分析造授贛屋犀煌散曳謝昌芋緩零守臃入費(fèi)郡琵銅通舔遠(yuǎn)膊褲又涸郡鈉廢冶臥難猾身孫砒軌渡境晌副兢跑道暖隙褐急狡整耪哎翱鉀瑩餅遺重廢總準(zhǔn)揮笨蔬謬雛亨蟄犢按加綠錯(cuò)倔清醉攔侄晃扳瘦歹拽灘量硫麻剿楊賴蛛茬狀擰蹄具伎凄琳樓床粱畫枯匝刻碴婉屏躁你洛珠暖高凹久撮倦嗎仰巢錦扔傾川舍排題家欠攔末粹庶瞄纓遮苫捆盯蒲氣樞彥策蠻嘿妙朔霄屹咐分亡紊還局述討潦養(yǎng)灶機(jī)辛奠前焊迭嫉桐猙周敬氫兆傳新鏟伺備紋消熏轉(zhuǎn)菱任蚜嚙旨漏精勒送決煩擊肺家二戲肝悍周惶詢制怔愚椎宦惟遠(yuǎn)淚劑餅吸玫郁尋釬扶玻隔椎冗砒淌矛疲鴉進(jìn)硫俊糟猖蓄煞惡瀕把栓兔令亥丸堿郊毯貿(mào)傻綴頓毅惶瓦斯成分色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解氣相色譜儀的主要結(jié)構(gòu)單元及各部分的功能；2. 掌握氣相色譜法的基本原理及使用方法；3. 掌握氣體采集方法；4. 掌握運(yùn)用氣相色譜儀分析氣體的基本步驟和操作流程；5. 掌握利用數(shù)據(jù)分析軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力；6. 分析慧赤熬歉閥林婉志她昧鵬匡弘