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1、稀溶液粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺的分子量稀溶液粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺的分子量物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程課程學(xué)習(xí)和掌握烏貝路德(ubbelohde)粘度計(jì)測(cè)定粘度的方法了解聚合物分子量的統(tǒng)計(jì)平均的意義和聚合物稀溶液的特性粘數(shù)的表征方法;掌握測(cè)定聚合物稀溶液粘度的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和粘度法表征聚合物分子量的基本原理;通過對(duì)聚丙烯酰胺水溶液的粘度測(cè)定來反映聚丙烯酰胺的分子量;掌握用excel處理化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和作圖的方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 液體的流動(dòng)是因受外力作用分子進(jìn)行不可逆位移的過液體的流動(dòng)是因受外力作用分子進(jìn)行不可逆位移的過程程.液體分子間存在相互作用力液體分子間存在相互作用力,因此當(dāng)高聚物液體
2、流動(dòng)時(shí)因此當(dāng)高聚物液體流動(dòng)時(shí),聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力聚合物分子間就產(chǎn)生內(nèi)摩擦力,表現(xiàn)為液體有粘度特性表現(xiàn)為液體有粘度特性. 根據(jù)根據(jù)newton的粘性流動(dòng)定律的粘性流動(dòng)定律,當(dāng)兩層流動(dòng)液體面當(dāng)兩層流動(dòng)液體面間間(設(shè)面積為設(shè)面積為a)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動(dòng)梯度時(shí)由于分子間內(nèi)摩擦力產(chǎn)生流動(dòng)梯度時(shí),液體對(duì)流動(dòng)的粘性阻力是液體對(duì)流動(dòng)的粘性阻力是:zvafd zaad 在烏氏粘度計(jì)毛細(xì)管中,假設(shè)促使聚合物稀溶液流動(dòng)的力全部用于克服內(nèi)摩擦力f, 則:lvtghr84令:lvghra84)(000tata純?nèi)軇┑恼扯葹?0ttr相對(duì)粘度1000ttsp增比粘度根據(jù)經(jīng)驗(yàn)式(huggins方程式和kra
3、emer方程式): ckcsp2 c2rclnlnlimlim00ccrcspcpoiseuille公式 由于高分子的形態(tài)是高分子溶液鏈段間和高分子溶劑分子間相互作用力的反映,目前常用mark-houwink經(jīng)驗(yàn)式表示:km 其中k和 可從有關(guān)手冊(cè)中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推測(cè)出高聚物的分子量. 對(duì)于大部分柔性高分子-良溶劑體系的稀溶液,用 對(duì)c和 對(duì)c作圖,外推所得截距重合為一點(diǎn),即 的值.cspcrlncspcrlnc儀器與試劑 烏氏粘度計(jì)、恒溫水槽、電子天平、秒表、移液管、容量瓶、洗耳球、玻砂漏斗聚丙烯酰胺樣品、氯化鈉、純凈水實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液配制2.粘度計(jì)的清洗和干燥3.粘度計(jì)
4、的安裝:檢查粘度計(jì)后,用鐵夾小心固定粘度計(jì),放入恒溫水槽。粘度計(jì)應(yīng)保持垂直,恒溫水面應(yīng)浸沒毛細(xì)管以上的兩個(gè)球,且溫度保持恒定。4.測(cè)定溶液流出的時(shí)間:移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,從a管注入粘度計(jì)中.夾子夾住c管,用洗耳球從b管吸取溶液至a刻線上方的小球體積一半為止.將移取的溶液倒入粘度計(jì)夾住c管重復(fù)測(cè)定三次以上,誤差重復(fù)測(cè)定三次以上,誤差不超過不超過0.2秒并取平均值。秒并取平均值。 松開洗耳球,放開松開洗耳球,放開c管的夾子,空氣進(jìn)入管的夾子,空氣進(jìn)入c管后,立管后,立即水平地注視液面的下降即水平地注視液面的下降. 用秒表記下液面流經(jīng)用秒表記下液面流經(jīng)a和和b線的時(shí)間即為流出時(shí)間。線
5、的時(shí)間即為流出時(shí)間。abt t1 1=t=t -t-t即為流出時(shí)間即為流出時(shí)間tt放開c管 用同樣的操作方法再分別加入5ml 、 5ml、10ml和10ml溶劑,使溶液濃度分別為原始溶液的2/3 、 1/2、1/3 、 1/4,測(cè)定各自的流出時(shí)間(t2 、 t3、t4、t5).移取5ml,5ml,10ml, 10ml溶劑分別注入粘度計(jì)a ab b測(cè)出:t3t4t5純?nèi)軇┝鞒鰰r(shí)間的測(cè)定 將粘度計(jì)中的溶液倒出,用溶劑洗滌數(shù)次,測(cè)定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間t0.t2數(shù)據(jù)處理1、溶液的濃度:2、測(cè)試與計(jì)算結(jié)果:( 樣品: 溶劑: 恒溫: )流出時(shí)間(秒)相對(duì)濃度(c) 溶液濃度(c)123平均值t1t2t3t4t5t0cr/lncsp/r數(shù)據(jù)處理cspcrlnccsp/cc
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