鄰苯二甲酸二乙酯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、鄰苯二甲酸二乙酯 LinbenerjiasuaneryizhiDiethyl Phthalate C12H14O4 222.2484-66-2本品為1，2-苯二羧酸二乙酯，由鄰苯二甲酸和乙醇經(jīng)酯化反應(yīng)制得。按無水物計(jì)算，含C12H14O4不得少于99.0%。【性狀】本品為無色至微黃色澄清油狀液體。本品在乙醇中極易溶解，在水中幾乎不溶。相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（附錄 A）為1.117 1.121。折光率 本品的折光率（附錄 F）為1.500 1.505。酸值 取本品20g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇50ml及酚酞指示液0.2ml，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至顯粉紅色，消耗

2、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)體積不得過0.5ml?！捐b別】（1）取本品0.1ml，加硫酸0.25ml和間苯二酚50mg，混勻，水浴加熱5分鐘，放冷，加水10ml和42%氫氧化鈉溶液1ml，溶液即顯黃色或灰黃色，并帶有綠色熒光。（2）取本品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作為供試品溶液，另取鄰苯二甲酸二乙酯對(duì)照品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10ml，分別點(diǎn)于同一硅膠F254薄層板上，以正庚烷乙醚(3：7)為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同

3、。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜（膜法）應(yīng)與鄰苯二甲酸二乙酯對(duì)照品的圖譜一致（附錄 C）。【檢查】顏色 取本品適量，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法（附錄V E）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以5%苯基-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管色譜柱（30m×0.53mm×2.6mm或等效柱），柱溫150，進(jìn)樣口溫度225，檢測(cè)器溫度225。精密量取溶液（2）1µl，注入氣相色譜儀，內(nèi)標(biāo)峰的位置上不應(yīng)有其他峰出現(xiàn)。對(duì)照溶液中鄰苯二甲酸二乙酯峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度不得小于10。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取萘300mg，加二氯甲烷溶解并稀釋至100ml。供試品溶

4、液的制備 取本品2.5g，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋至50ml，作為溶液（1），精密量取溶液（1）2ml，置100ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，用二氯甲烷稀釋至刻度，作為供試品溶液。對(duì)照溶液的制備 精密量取溶液（1）2ml，用二氯甲烷稀釋至100ml，作為溶液（2），精密量取溶液（2）1ml，加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，用二氯甲烷稀釋至100ml，作為對(duì)照溶液。測(cè)定法 精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，其雜質(zhì)峰面積總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中主峰峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值（1.0）。水分 取本品，照水分測(cè)定法（附錄 M第一法 A）測(cè)定，含水分不得過0.2。熾灼殘?jiān)?取本品10g，依法測(cè)定，遺留殘?jiān)坏眠^0.1（附錄 N）?！竞繙y(cè)定】 取本品約0.75g,精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L）25.0ml，水浴回流1小時(shí)，放冷至室溫，加酚酞指示液2滴，迅速用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至無色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5m