藥品平行檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、藥品平行檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差藥品檢驗(yàn)分析得精密度要求：一、平行試驗(yàn)得要求二、含量測(cè)定得精密度要求；三、其藥品檢驗(yàn)分析得精密度要求一、平行試驗(yàn)得要求藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定：1熔點(diǎn):平行測(cè)定3次；2. 吸收系數(shù):平行試驗(yàn)2份；3. 酸值:平行試驗(yàn)2份；4 .含氟量:平行試驗(yàn)2份；5 .含氮量:平行試驗(yàn)2份；6.干燥失重:失重為1 %以上者平行試驗(yàn)2份；7 .水份（費(fèi)休氏法）:平行試驗(yàn)3份；8 .浸出物:平行試驗(yàn)2份；9. 含量測(cè)定:平行試驗(yàn)2份。含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定。

2、二、含量測(cè)定得精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重 最大允許相對(duì)平均偏差不超過(guò)2%;2、水份（費(fèi)休氏法）最大允許相對(duì)平均偏差不超過(guò)1%;3、中藥材測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過(guò)5mg為烘干終點(diǎn)；西藥測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過(guò)0。3噸為烘干終點(diǎn)、4、滴定液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過(guò)0、1 %;標(biāo)定與復(fù)標(biāo)者之間得相對(duì)平均偏差不得過(guò)0。15%o相對(duì)偏差限度匯總藥品檢驗(yàn)工作中常采取雙份或多份平行檢測(cè)得方法來(lái)控制檢測(cè)質(zhì)量，通過(guò)訃算精密度來(lái)判斷結(jié)果。下面我把一些方法得精密度要求匯總一下供同行參考：1、儀器分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)2%;2、容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得

3、超過(guò)0、3%;3、重量法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0.5%;4、滴定液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過(guò)0. 1%;標(biāo)定與復(fù)標(biāo)者之間得相對(duì)偏差不得過(guò)0、15%;5、干燥失重最大允許相對(duì)偏差不超過(guò)2 %;6、氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)1%;7、氧瓶燃燒法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)0. 5% ;8、提取法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò)3%;9、恒重前后兩次稱重不超過(guò)0、3 mg;10、中藥材測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重得差異不超過(guò)5 mg為烘干終點(diǎn);西藥測(cè)定水分，以 連續(xù)兩次稱重得差異不超過(guò)0。3 mg為烘干終點(diǎn)。一、準(zhǔn)確度1、絕對(duì)誤差二測(cè)量結(jié)果-已知真實(shí)值2、相對(duì)誤差二絕對(duì)誤差/真實(shí)值XI 0 0

4、%相對(duì)誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高二、精密度(RSD)用來(lái)衡量分析結(jié)果好壞得程度，就就是在同一實(shí)驗(yàn)中,每次測(cè)定結(jié)果與它們得平均值符合 得程度，通常用偏差來(lái)表示、偏差:絕對(duì)偏差二測(cè)得值一平均值相對(duì)偏差二絕對(duì)偏差/平均值X100% 6均差=將各次絕對(duì)偏差平均得平均偏差平均相對(duì)偏差二均差/平均值X 100 %平均相對(duì)偏差就就是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果得精密度得要求：(標(biāo)準(zhǔn)液三0。2%原料藥品W0、3 % 一般制劑W0. 5 %，比色分析為12%)Io含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)、以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定。相對(duì)偏差二*100%2

5、。誤差限度：容量分析法最大允許相對(duì)偏差W 0。3%;重量分析法最大允許相對(duì)偏差W 0.5%;高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差W2. 0%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差W3。 0%;滴定液最大允許相對(duì)偏差W0、1%;關(guān)于平行樣品得相對(duì)偏差問(wèn)題！1. 含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份，平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi).以算術(shù)平均值 作為測(cè)定結(jié)果，若一份合格，另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定。相對(duì)偏差得計(jì)算公式？a :相對(duì)偏差就是用兩者之差除以兩者之與乘以白分之白，b:用兩者之差除以兩者得平均值乘以白分之白，C:用兩者中較大得減去兩者平均值再除以兩者平均值,大家來(lái)說(shuō)說(shuō)那種算法就是正確得、2。誤

6、差限度:容量分析法最大允許相對(duì)偏差W 0。3 % ；重量分析法最大允許相對(duì)偏差W 0.5%;高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差W2. 0%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差W3。0%;滴定液最大允許相對(duì)偏差W0. I %;有沒(méi)有戰(zhàn)友注意過(guò)，有沒(méi)有權(quán)威得要求。各位都就是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)得？lo高效液相色譜法含量測(cè)定得對(duì)照溶液與樣品供試溶液每份至少注樣2次，山全部注樣結(jié)果(n$ 4 )求得平 均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RS D)一般應(yīng)不大于1.5%。2 .非水滴定法(1)原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對(duì)偏差不得過(guò)0. 2 %;用堿滴定液直接滴定者， 相對(duì)偏差不得過(guò)0。3%、(2 )制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對(duì)偏差不得過(guò)0. 5%,若提取洗滌等 操作步驟繁復(fù)者，相對(duì)偏差不得過(guò)1。0%.3、紫外分光光度法計(jì)算分光光度法稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn) 移