項目三、配位滴定法測定水中鈣鎂含量

1、項目三、配位滴定法測定水中鈣鎂含量【概述】配位滴定法是利用形成配合物的反應進行滴定分析的方法。本法中廣為應用的配位劑是氨羧配位劑edta（乙二胺四乙酸二鈉鹽）edta與金屬離子配位的主要特點是：能與堿金屬之外絕大多數金屬離子形成具有五個五員環(huán)的穩(wěn)定的螯合物；配位的離子比一般均為1：1；生成的配合物易溶于水，且多數沒有顏色。影響配位平衡的主要因素是酸效應與配位效應。確定配位滴定的適宜ph值，還應考慮羥基化效應、共存離子效應等影響與指示劑的變色情況。配位滴定多采用金屬指示劑確定終點。對金屬指示劑的要求是：1. 配合物與指示劑本身的顏色有明顯區(qū)別； 2. 配合物的穩(wěn)定性要求 lgkmylgkmin&

2、gt;2,且lgkmin>4; 3. 顯色反應靈敏迅速； 4. 配合物易溶于水。 解決edta配位作用的廣泛性與所要求的選擇性之間矛盾的兩個途徑是：1. 當lgcmkmylgcnkny5時,利用控制溶液酸度的方法; 2. 當lgcmkmylgcnkny<5時,利用掩蔽的方法。 測定水中鈣鎂離子的含量，就是測定水的總硬度。通過此項能力的培養(yǎng)，能使你通過正確使用移液管，滴定管等玻璃儀器，準確測定水中鈣鎂含量?！緦W習途徑】知識部分 · edta配位滴定法的特點，酸度對配位滴定的影響。 · 測定水硬度的原理及方法。 · 金屬指示劑鉻黑t指示劑使用的條件及變色原

3、理 操作技能部分 · 量器的選擇 · 移液管、滴定管的正確使用 · 滴定終點的正確判斷 · edta標準溶液的制備 【評價標準】5h內完成測定，達到標準規(guī)定的允差?！驹u定方法】(考核)應知自測通過學習后，你應能理解酸度對配位滴定的影響，水中鈣鎂含量的測定原理和條件，金屬指示劑的變色原理和使用條件，鉻黑t指示劑的應用。應會測試(操作考核)掌握配制和標定edta標準溶液的方法，正確運用配位滴定法準確測定水中鈣鎂含量，并達到標準規(guī)定的要求。通過學習和自測后，認為已能達到本專項能力的培訓要求，可參加專項能力的技能操作考核，考試成績由指導教師認定。在您參加考核之前

4、，應先檢查一下自己是否完成了下列任務：· 復習與本專項能力相關的模塊。 · 掌握本專項能力所需的知識，通過自測。 · 熟練完成本專項能力所需的儀器，正確配制標準滴定溶液，按要求完成測試任務。 【水的硬度定義】水的硬度是指水中除堿金屬外的全部金屬離子的濃度。由于ca2+、mg2+含量遠比其它金屬離子為高，所以通常以水中ca2+、mg2+ 總量表示水的硬度。水中鈣鹽含量用硬度表示為鈣硬度，鎂鹽用硬度表示則為鎂硬度?！舅挠捕葴y定原理】總硬度測定用edta配位滴定法測定水的硬度是一個準確而快速的方法，它是在ph=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑t為指示劑，用edta標準溶液

5、直接測定水中的ca2+ 和mg2+。ph=10時，ca2+ 和mg2+與edta生成無色配合物,鉻黑t則與 ca2+ 、mg2+生成紅色配和物。由于lgkcain<lgkmgin當溶液中加入鉻黑t先與mg2+ 配位生成mgin，溶液成無色，反應如下：mg2+hin2=mgin+h+用edta滴定時由于lgkcay>lgkmgyedta首先和溶液中ca2+ 配位，然后再與mg2+配位，反應如下：ca2+h2y2=cay2+2h+mg2+h2y2 =mgy2+2h+到達化學計量點時，由于 lgkmgy> lgkmgin稍過量的edta奪取mgin 中的mg2+,使指示劑釋放出來，

6、顯示指示劑的純藍色，從而指示滴定終點，反應如下：mgin+ h2y2= mgy2+ hin 2+ h+紅色 藍色在測定水中 ca2+、mg2+含量時，因當mg2+與edta定量配合時，ca2+ 已先與edta定量配位完全，因此，可選用對mg2+較靈敏的指示劑來指示終點。如果水樣中存在 fe3+、al3+、cu2+時，對鉻黑t有封閉作用，可加入na2s使cu2+成為cus沉淀，在堿性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 fe3+、al3+。mn2+存在時，在堿性條件下可被空氣氧化成mn4+，它能將鉻黑t氧化褪色，可在水樣中加入鹽酸羥胺防止其氧化。根據所消耗的edta標準滴定溶液的體積，記算水的總硬度：1. 用

7、caco3 mg.l1(即ppm表示) 2. 用度表示（1=10mgcao） 鈣硬度的測定用naoh調節(jié)水試樣ph=12.5使 mg2+形成mg（oh）2沉淀，以鈣指示劑（n.n）確定終點，用edta標準滴定溶液滴定，終點時溶液由紅色變?yōu)樗{色。ca2+hin2=cain+hca2+h2y2=cay2+2h+cain+h2y2=cay2+hin2+2h+紅色 藍色結果計算caco3(mg.l-1)=度（0）=鈣硬度cac03mg l-1=鎂硬度=總硬度鈣硬度式中c（edta） edta標準滴定溶液濃度，mo1l-1 ；v1測總硬度時消耗edta標準溶液的體積,l;v2測定鈣硬度時消耗edta標準滴定溶液的體積,l;v水樣體積,l。【測定方法】測定步驟1. 移取一定體積的水樣(視水中鈣鎂含量而定)； 2. 加4ml ph=10氨氯化銨緩沖溶液和3滴鉻黑t指示液； 3. 用0.01mol l-1 edta 標準滴定溶液滴定至終點； 4. 平行測定三次。 注意事項水樣中含有 ca（hco3）2，當加堿調節(jié)ph>12時，ca（hco3）2形成caco3沉淀而使結果偏低，而且滴定終點拖長，變色不敏銳。ca（hco3）2+2naoh= caco3+na2co3+2h2o故應加入hcl酸化并煮沸使 ca（hco3）2完全分解。ca（hco