premierXELC-MSMS系統(tǒng)操作規(guī)程

1、QUATTRO PREMIER XE 操作規(guī)程QUATTRO PREMIER XE 操作規(guī)程重要提示：A. 如果使用1.7旳 色譜柱，流速不得高于0.3ml/min ;B. 請確認(rèn)流動相中未含非揮發(fā)性的鹽（磷酸鹽、硼酸鹽、檸檬酸鹽等），以 及無機酸；C. 請確認(rèn)盛裝樣品及溶劑的容器已經(jīng)洗液浸泡并清洗干凈，不得使用表面活性劑清潔容器。D. 連接泵，色譜柱，注射泵以及ESI探頭時，要將儀器置于standby狀態(tài)。一 開機程序1.接通作站電腦電源，待進操作系統(tǒng)后，分別打開質(zhì)譜、液相色譜和電腦 電源，此時質(zhì)譜內(nèi)置的CPU會通過網(wǎng)線與電腦主機建立通訊聯(lián)系，這個時 間大約需要1至2分鐘。2 .待超高效液相

2、色譜通過自檢，進入Idle狀態(tài)，依照超高效液相色譜操作 程序，依次進行操作。3 .雙擊桌面上的MassLynx 4.1圖標(biāo)進入質(zhì)譜軟件。4 .點擊質(zhì)譜調(diào)諧圖標(biāo)(MS Tune )進入質(zhì)譜調(diào)諧窗口 。5 .選擇菜單“Option> Pump ”，機械泵將開始工作，同時分子渦輪泵會開始抽真空。達到真空要求后，儀器前面板右上角的真空狀態(tài)燈將變綠。6 .點擊真空狀態(tài)圖標(biāo)，檢查真空規(guī)的狀態(tài)，確認(rèn)真空達到要求。7 .確認(rèn)氮氣氣源輸出已經(jīng)打開，輸出壓力為 0.6-0.7MP。8 .設(shè)置源溫度(Source Temp )到目標(biāo)溫度。二.待機程序1.當(dāng)日實驗結(jié)束后，停止液相色譜流速，如果還需要沖洗色譜柱，

3、將液相色譜管路從質(zhì)譜移開到廢液瓶。（注意：封閉離子源液路入口）2 .點擊質(zhì)譜調(diào)諧圖標(biāo)進入調(diào)諧窗口。3 .點擊Standby 讓MS進入待機狀態(tài)時，這時狀態(tài)燈會由綠變紅。4 .關(guān)閉氬氣。5 .降低源溫度（Source Temp ）到80 C,降低氮氣流速至50L/H保持過 夜。（如果24小時內(nèi)無實驗則降溫至室溫，關(guān)閉氮氣）。1.當(dāng)日實驗結(jié)束后，停止液相色譜流速，如果還需要沖洗色譜柱，將液相 色譜管路從質(zhì)譜移開到廢液瓶。（注意：封閉離子源液路入口）2 .點擊質(zhì)譜調(diào)諧圖標(biāo)進入調(diào)諧窗口。3 .點擊Standby 讓MS進入待機狀態(tài)時，這時狀態(tài)燈會由綠變紅。4 .關(guān)閉氬氣。5 .等脫溶劑氣溫度（ESI）

4、或APCI探頭溫度降到常溫，關(guān)閉氮氣。6 .關(guān)閉離子源隔斷閥。7 .逆時針方向擰開機械泵上的Gas Ballast閥，運行20分鐘后關(guān)閉。a）對于ESI源，至少每星期做一次。b）對于APCI源，每天做一次。8 .再次確認(rèn)機械泵的Ballast閥是否已經(jīng)關(guān)閉。9 .選擇Option>Vent，這時質(zhì)譜開始泄真空，儀器前面板的真空狀態(tài)燈開始閃爍，幾分鐘后機械泵會停止運行，這時可以關(guān)閉質(zhì)譜電源。四.維修保養(yǎng)1 .實驗完畢要清洗進樣針，進樣閥等，用過含酸的流動相后，色譜柱，離 子源都要用甲醇/水沖洗，延長儀器壽命。2 .定期振氣（對于ESI源，至少每星期做一次；對于APCI源，每天做一次）： 逆時針方向擰開機械泵上的Gas Ballast閥（先關(guān)閉離子源隔斷閥），運行 20分鐘。定期（每星期）檢查機械泵的油的狀態(tài)，如果發(fā)現(xiàn)渾濁、缺油等 狀況，或者已經(jīng)累積運行超過3000小時，要及時更換機械泵油。3 .定期清洗樣品錐孔，關(guān)閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸（45 : 45 : 10 ）的溶液超聲清洗