第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定

1、第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測定灰分的測定 一一 、 概述概述 1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的 無機(jī)成分組成。無機(jī)成分組成。 2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的

2、總量灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反

3、映可溶性K、Na、Ca、Mg等等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。屬的堿式磷酸鹽的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量食品中原來存在的微量SiO2的含量。的含量。7灰分測定的意義灰分測定的意義 考察食品的原料及添加劑的使用情況；考察食品的原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級

4、時(shí)要用灰分指標(biāo)，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %，反映動物、植物的生長條件。反映動物、植物的生長條件。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。 二、總灰分的測定二、總灰分的測定GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的測定

5、食品中灰分的測定方法方法 (一一) 原理：（原理：（P78） 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量?；曳值暮?。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇1. 灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。2. 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳等，鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)

6、格低廉。格低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。多次使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸吸濕性小。濕性小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免倍，要有專人保管，免丟失。丟失。 使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。使用鉑坩堝應(yīng)注意：使用

7、鉑坩堝應(yīng)注意：1. 鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土，鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土， 會因還原作用而引起腐蝕。會因還原作用而引起腐蝕。2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化 物物 與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵 素的試劑接觸。素的試劑接觸。3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕4. 這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。還原成單質(zhì)。4 . 鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取鉑較軟，不能用玻璃及

8、其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗。贓物，必要時(shí)用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗。 可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。 如坩堝中含有如坩堝中含有KClO3（白藥粉）、（白藥粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、H2S2O7（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。5. 坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后，防在燒過，坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后，防在燒過，除去除去C粒的石棉板上。粒的石棉板上。2. 取樣量取樣量3. 根據(jù)試

9、樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后4. 灰分為灰分為 10 100 mg 。5.通常：通常： 6.乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取 12 g 。7.谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。8.蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。9.水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取油脂取50 g 。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大?；一瘻囟鹊母叩蛯曳譁y定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組

10、成、性質(zhì)及含量由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá)，谷類的飼料達(dá) 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起 來，使元素?zé)o法氧化。來，使元素?zé)o法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化 完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少

11、無所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分） 為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒恒重重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對于已做過多對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定

12、時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。溫度、時(shí)間。 應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐 色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。（三）加速灰化的方法（三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而

13、包住等，會熔融而包住C粒，粒，即使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對這類樣即使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：品，可采用下述方法加速灰化： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化 容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分 濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損 失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被 包住包住的的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用 水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至

14、水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。（2） 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速氧化作用來加速C粒灰化。也可加入粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。完全消失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步

15、加速。糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。加入加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會增重，也應(yīng)會增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。做空白試驗(yàn)。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪沽２皇芨采w，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗?/p>

16、們使 殘灰增重。殘灰增重。（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重取出取出入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化灰化1小時(shí)小時(shí)炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備馬福爐馬福爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品1. 瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。（有的蒸發(fā)皿

17、在光電天平中放不下）。 將兩個(gè)坩堝用（將兩個(gè)坩堝用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12小時(shí)，小時(shí)，洗凈涼干。洗凈涼干。 用用FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐上編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間部，中間部位為位為 59010，前面部分為，前面部分為 56010，不，不論爐子大小，門口部分溫度最低。論爐子大小，門口部分溫度最低。 真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次

18、開真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開 始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。搭在旁邊。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（500600）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到到 200左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5 mg

19、 ), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。2. 高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。型溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿橐驗(yàn)楣β蕿?2000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。3. 3.

20、 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 可用測定水分之后的樣品?？捎脺y定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。液體沸騰易造成濺失。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品果蔬、動物組織等含水分較多的樣品, ,先制備先制備 成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先中，放烘箱中干燥（先60607070，后，后105105），），再炭化。再炭化。谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均谷物、豆類

21、等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。勻后可直接稱取、炭化。 4.炭化樣品炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。包裹住的可能性。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化

22、，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如 含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品 上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。5. 灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。堝恒重時(shí)一樣，至恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)

23、殘灰重，g6. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如如有空白試驗(yàn)為有空白試驗(yàn)為3121mmBmm 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的 灰分來計(jì)算的，從總重中減去水分?；曳謥碛?jì)算的，從總重中減去水分。7. 說明：說明： 從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。 灰化后的殘?jiān)闪糇骰一蟮臍堅(jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。 用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用過的坩堝，應(yīng)

24、把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗用粗HCl(廢）浸泡廢）浸泡1020分鐘，再用水沖刷洗凈。分鐘，再用水沖刷洗凈。 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在減小誤差。在600以下，可穩(wěn)定使用，用圓以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。 測定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。測定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。 測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。三、三、 水

25、溶性灰分和水不溶性灰分的測定水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴渣。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g 水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分

26、 - 水不溶性灰分水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分 =100%4121mmmm四、四、 酸不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。重。 計(jì)算計(jì)算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1

27、原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量5121mmmm 無灰濾紙（定量濾紙）無灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個(gè)等級按灰分分為三個(gè)等級 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾速度，顯中性，耐稀酸。速度，顯中性，耐稀酸。 第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測定幾種重要礦物元素的測定一、一、 概述概述 食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦物質(zhì)物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然后再測定。后再測定。 其中：其中：

28、常量元素含量常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、 I、F）礦物元素的測定方法很多：礦物元素的測定方法很多：化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。 介紹一種新的樣品處理技術(shù)介紹一種新的樣品處理技術(shù) 微波密閉消解微波密閉消解高壓消解高壓消解+微波快速加熱微波快速加熱微波加熱原理：微波加熱原理： 微波微波300 30

29、 0000 Mhz間的間的電磁波。微波密閉消解電磁波。微波密閉消解常用常用 2450 Mhz 為為工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場正負(fù)信號變工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場正負(fù)信號變換換 24.5億次億次/每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場作用下，以每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場作用下，以24.5億次億次/每秒鐘的速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的每秒鐘的速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。 樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的產(chǎn)生高壓。消解速

30、度是傳統(tǒng)方法的10100倍，倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，環(huán)境污染少，勞動強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。環(huán)境污染少，勞動強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。 操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行微波消解。行微波消解。微波密閉消解儀器：微波密閉消解儀器：1. 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的 MDS 2002A 型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。2. 美國美國CEM公司生產(chǎn)的公司生產(chǎn)的 MARS

31、 5 型微波消解系統(tǒng)型微波消解系統(tǒng)實(shí)際消解速度：實(shí)際消解速度： 食品樣品最多只要食品樣品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.5 MPa); 化妝品樣品有的要化妝品樣品有的要 12 分鐘（分鐘（3 MPa); 藥、保健品最多只要藥、保健品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.0 MPa); 冶金類樣品最多要冶金類樣品最多要 20 分鐘（分鐘（2.5 MPa);二、礦物質(zhì)元素的測定二、礦物質(zhì)元素的測定 （一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素（一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素 分光光度法：分光光度法： 物質(zhì)對光的選擇性吸收，即一定的物質(zhì)物質(zhì)對光的選擇性吸收，即一定的物質(zhì) 只吸收一定波長的光，并根據(jù)物質(zhì)對光吸收

32、只吸收一定波長的光，并根據(jù)物質(zhì)對光吸收 的量與物質(zhì)的量之間的關(guān)系，進(jìn)行分析的的量與物質(zhì)的量之間的關(guān)系，進(jìn)行分析的 一種方法。一種方法。 常見的有：可見光分光光度計(jì)常見的有：可見光分光光度計(jì) 紫外分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì) 紅外分光光度計(jì)紅外分光光度計(jì) 1. 分光光度計(jì)原理：分光光度計(jì)原理： 物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng)，且物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng)，且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例當(dāng)波長一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。關(guān)系。 比爾定律：比爾定律：T = I / I0

33、 A = log 1/T = k c l A 吸光度吸光度 K 吸光系數(shù)吸光系數(shù) c 溶液的濃度溶液的濃度 L 液層厚度液層厚度確定最適宜波長方法確定最適宜波長方法A 2. 分光光度計(jì)分光光度計(jì)五大部分組成：五大部分組成： 光源光源單色器單色器 樣品池樣品池 檢測器檢測器 記錄記錄3. 用分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析用分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析 吸收系數(shù)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法吸收系數(shù)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法 4. 鐵的測定（鄰二氮菲法）鐵的測定（鄰二氮菲法） 5. 鋅的測定（雙硫腙比色法）鋅的測定（雙硫腙比色法） 6. 錫的測定（苯芴銅比色法）錫的測定（苯芴銅比色法） 見課本見課本P84-90（二）原子吸收分光光度法測定食品（二）原子吸收分光光度法測定食品中礦物元素中礦物元素 1.基本原理基本原理 物質(zhì)所產(chǎn)生的自由原子蒸氣，對特征譜線物質(zhì)所產(chǎn)生的自由原子蒸氣，對特征譜線 （具有特定波長的光）吸收作用來定量的一種（具有特定波長的光）吸收作用來定量的一種 方法。方法。 符合朗伯符合朗伯-比耳定律比耳定律2. 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 五部分：五部分： 光源光源 原子器原子器 單色器單色器 檢測器檢測器 記錄儀記錄儀3. 利用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析利用原子吸收分光光度法進(jìn)