公共場(chǎng)所空氣中二氧化碳檢驗(yàn)方法

1、公共場(chǎng)所空氣中二氧化碳檢驗(yàn)方法一、不分光紅外線氣體分析法1 原理二氧化碳對(duì)紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與二氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中二氧化碳的濃度。2 試劑和材料2.1變色硅膠：于120下干燥2小時(shí)。2.2無水氯化鈣：分析純。2.3高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。2.4燒堿石棉：分析純。2.5塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋0.5L或1.0L。2.6二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體（0.5%）：貯于鋁合金鋼瓶中（參照GB 5274-85氣體分析-標(biāo)準(zhǔn)用混合氣體的制備一稱重法）。3 儀器和設(shè)備3.1二氧化碳不分光紅外線氣體分析儀3.1.1儀器主要性能指標(biāo)如下：測(cè)量范圍：00.5%；01.5%兩

2、檔重現(xiàn)性：±1%滿刻度零點(diǎn)漂移：±3%滿刻度/4h跨度漂移：±3%滿刻度/4h溫度附加誤差：（在10-80）±2%滿刻度/10一氧化碳干擾：1000ppmCO±10%15%±2%滿刻度/30min。啟動(dòng)時(shí)間：30min抽氣流量：>0.5L/min響應(yīng)時(shí)間：指針指示到滿刻度的90%<15s。3.2記錄儀010mV。4 采樣用塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋，投抽以現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗34次，采氣0.5L或0.1L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)間歇進(jìn)樣，或連續(xù)測(cè)定空氣中二氧化碳濃度。5 分析步驟5.1儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)5.1.

3、1啟動(dòng)和零點(diǎn)校準(zhǔn)：儀器接通電源后，穩(wěn)定30分鐘1小時(shí)，將高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)干燥管和燒堿石棉過濾管后，進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。5.1.2終點(diǎn)校準(zhǔn)：用二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣（如0.50%）連接在儀器進(jìn)樣口，進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。5.1.3零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)重復(fù)23次，使儀器處在正常工作狀態(tài)。5.2樣品測(cè)定將內(nèi)裝空氣樣品的塑料鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋接在裝有變色硅膠或無水氯化鈣的過濾器和儀器的進(jìn)氣口相連接，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，表頭指出二氧化碳的濃度（%）。如果將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)，可間歇進(jìn)樣測(cè)定。儀器接上記錄儀表，可長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)空氣中二氧化碳濃度。6 結(jié)果計(jì)算儀器的刻度指示經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)過的，樣品中二氧化碳的濃度，由表頭直接讀出。7 測(cè)量

4、范圍、精密度和準(zhǔn)確度7.1 測(cè)量范圍 00.5%；01.5%兩檔7.2檢出下限最低檢出濃度為0.01%。7.3干擾和排除環(huán)境空氣中非待測(cè)組份，如甲烷，一氧化碳，水蒸汽等能影響測(cè)定結(jié)果。由于在透過紅外線的窗口，安裝了紅外線濾光片，它的波長(zhǎng)426m，二氧化碳對(duì)該濾長(zhǎng)有強(qiáng)烈的吸收；而一氧化碳和甲烷等氣體不吸收。因此，一氧化碳和甲烷的干擾可能忽略不計(jì)。但水蒸汽對(duì)測(cè)定二氧化碳有干擾，它可以使氣室反射率下降，從而使儀器靈敏度降低，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，必須使空氣樣品經(jīng)干燥后，再進(jìn)入儀器。7.4重現(xiàn)性小于2%，漂移小時(shí)小于6%。7.5準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度（小于2%）和儀器的確定性誤差（小于6%

5、）二、氣相色譜法1 原理二氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成分完全分離后，進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作臂，使該臂電阻值的變化與參與臂電阻值變化不相等，惠斯登電橋失去平衡而產(chǎn)生信號(hào)輸出。在線性范圍內(nèi)，信號(hào)大小與進(jìn)入檢測(cè)器的二氧化碳濃度成正比。從而進(jìn)行定性與定量測(cè)定。2 試劑2.1二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣；濃度1%（鋁合金鋼瓶裝），以氮?dú)庾鞅镜讱狻?.2高分子多孔聚合物：GDX-102，60-80目，作色譜固定相。2.3純氮?dú)猓杭兌?9.99%。3 儀器與設(shè)備 3.1氣相色譜儀配備有熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀。3.2注射器：2ml，5ml，10ml，20ml，50ml，100ml，體積誤差<±1%。3.3塑

6、料鋁箔復(fù)合膜采樣袋容積：400600ml。3.4色譜柱：長(zhǎng)3m內(nèi)徑4mm不銹鋼管內(nèi)填充GDX-102高分子多孔聚合物，柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜柱在使用前，應(yīng)在柱溫180，通氮?dú)?0ml/min條件下，老化12小時(shí)，直至基線穩(wěn)定為止。4 采樣用橡膠二連球?qū)F(xiàn)場(chǎng)空氣打入塑鋁復(fù)合膜采氣袋，使之脹滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進(jìn)樣口，并寫上標(biāo)簽，注明采樣地點(diǎn)和時(shí)間等。5 分析步驟5.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析二氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子在

7、作樣品分析時(shí)的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。5.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)氣在5支100ml注射器內(nèi)，分別注入1%二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，2、4、8、16、32ml，再用純氮?dú)庀♂屩?00ml，即得濃度為0.02、0.04、0.08、0.16和0.32%的氣體。另取純氮?dú)庾鳛榱銤舛葰怏w。5.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別通過色譜儀的六通進(jìn)樣閥，量取3ml進(jìn)樣，得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作三次，測(cè)量色譜峰高的平均值。以一氧化碳的濃度（%）對(duì)平均峰高（mm）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bg（%/mm）作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。5.2.3測(cè)定校正因子用單點(diǎn)校正法求校正

8、因子。取與樣品空氣含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按5.2.2項(xiàng)操作，測(cè)量色譜峰的平均峰高（mm）和保留時(shí)間。用公式（1）計(jì)算校正因子。f=C0/h0（1）式中：f校正因子，%/mmC0標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，%h0平均峰高，mm5.3樣品分析通過色譜儀六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣品空氣3ml，按5.2.2項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性，測(cè)量二氧化碳的峰高。每個(gè)樣品作三次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品用純氮?dú)庀♂屩列∮?.3%再分析。6 結(jié)果計(jì)算6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，或用公式（2）計(jì)算濃度。C=h×Bg（2）式中：C樣品空氣中二氧化碳濃度，%。h樣品峰高的平均值，mm。B

9、g由5.2.2項(xiàng)得到的計(jì)算因子，mm。6.2用校正因子按公式（3）計(jì)算濃度：C=h×f（3）式中：C樣品的空氣中二氧化碳濃度，%；h樣品峰高的平均值，mm；f由5.2.3項(xiàng)得到的校正因子，%/mm。7 測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度7.1測(cè)定范圍進(jìn)樣3ml時(shí)，測(cè)定濃度范圍是0.020.6%。7.2檢出下限進(jìn)樣3ml時(shí),最低檢出濃度為0.014%。7.3干擾和排除由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，空氣、甲烷、氨、水和二氧化碳等均不干擾測(cè)定。7.4重現(xiàn)性二氧化碳濃度在0.10.2%時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為53%。7.5回收率二氧化碳濃度在0.020.4%，回收率為95105%，平均回收收率為99%。

10、附錄氣相色譜分析空氣中二氧化碳的實(shí)例A.1色譜分析條件柱箱溫度一室溫（1035）；檢測(cè)室溫度一室溫（1035）；汽化室溫度一室溫（1035）；載氣一氫，50ml/min；記錄儀一滿量程5mV，紙速5mm/min；進(jìn)樣量一用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣3ml。A.2按A.1色譜分析條件所得到的色譜圖。圖1 標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣色譜圖三、容量滴定法1 原理用過量的氫氧化鋇溶液與空氣中二氧化碳作用生成碳酸鋇沉淀，采樣后剩余的氫氧化鋇用標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液滴至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結(jié)果和所采集的空氣體積，即可測(cè)得空氣中二氧化碳的濃度。2 試劑和材料2.1吸收液2.1.1稀吸收液（用于空氣二氧化碳濃度低于0.15%時(shí)采樣）

11、：稱取1.4g氫氧化鋇（Ba（OH）2·8H2O）和0.08g氯化鋇（Bscl2·2H2O）溶于800ml水中，加入3ml正丁醇，搖勻，用水稀釋至1000ml。2.1.2濃吸收液（用于空氣二氧化碳濃度在0.150.5%時(shí)采樣）：稱取2.8g氫氧化鋇（Ba（OH）2·8H2O）和0.16g氫化鋇（BaCl2·2Ho）溶于800ml水中，加入3ml正丁醇，搖勻，用水稀釋1000ml。2.2草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5637g草酸，（H2C2O4·2H2O），用水溶解并稀釋至1000ml，此溶液1ml相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)狀況（0，101.325kPa）下0.1ml

12、二氧化碳。2.3酚酞指示劑2.4正丁醇2.5純氮?dú)猓兌?9.99%）或經(jīng)堿石灰管除去二氧化碳后的空氣。3 儀器和設(shè)備3.1恒流采樣器：流量范圍01L/min，流量穩(wěn)定、可調(diào)恒流誤差小于2%；采樣前和采樣后用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差不大于5%。3.2吸收管吸收液為50ml，當(dāng)流量為0.3L/min時(shí)，吸收管多乳板阻力為4050mmH2O。3.3酸式滴定管：50ml。3.4碘量瓶：125ml。4 采樣取一個(gè)吸收管（事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)鈉石灰處理的空氣）加入50ml氫氧化鋇吸收液，以0.3L/min流量，采樣510min。采樣前后，吸收管的進(jìn)、出氣口均用乳膠管連接以免空氣進(jìn)入。5分析步驟采

13、樣后，吸收管送實(shí)驗(yàn)室，取出中間砂蕊管，加塞靜置3小時(shí)，使碳酸鋇沉淀完全，吸取上清液25ml于碘量瓶中（碘量瓶事先應(yīng)充氮或充入經(jīng)堿石灰處理的空氣），加入2滴酚酞指示劑，用草酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液的著色由紅色變?yōu)闊o色，記錄所消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。同時(shí)吸取25ml未采樣的氫氧化鋇吸收液作空白滴定，記錄所消耗的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。6 結(jié)果計(jì)算6.1將采樣體積按公式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0（1）式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積L；Vt采樣體積，L=采樣流量（L/min）×采樣時(shí)間（min）；采樣點(diǎn)的氣溫，；T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K；P采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa；P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力101kPa。6.2空氣中二氧化碳濃度按公式（2）計(jì)算：C=20×（b-a）/V0（2）式中：C空氣中二氧化碳濃度，%；a樣品滴定所用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；b空白滴定所用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。7 測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度7.1測(cè)定范圍當(dāng)采樣體積為5L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.001%0.5%。7.2靈敏度樣品溶液每消耗1ml標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液，相當(dāng)于0.1ml二氧化碳（標(biāo)準(zhǔn)狀況0，101.325kPa）。7.3檢出下限當(dāng)采樣體積為5L時(shí)，檢出濃度為下限0.0