成曉玲分析化學(xué)總復(fù)習(xí)題--2015

1、分析化學(xué)總復(fù)習(xí)題一、名詞解釋1. 準(zhǔn)確度在一定精密度要求下，所得分析結(jié)果與真值接近的程度。2. 精密度在多次平行測定中，各次測量值彼此之間的接近程度。3. 有效數(shù)字在測量中能得到的有實際意義的數(shù)字，包括所有準(zhǔn)確數(shù)字和一位可疑數(shù)字。4. 化學(xué)計量點標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測物質(zhì)恰好反應(yīng)完全的那一點。5. 滴定誤差化學(xué)計量點與滴定終點不一致而引起的誤差。6. 滴定突躍和突躍范圍在化學(xué)計量點前后加入少量的酸或堿使溶液的PH值發(fā)生突變的現(xiàn)象稱為滴定突躍。突躍所在的范圍稱為突躍范圍。7. 指示劑的變色范圍可見溶液的顏色是在從pH=pKHIn - 1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的，這個范圍稱為指示劑的變色

2、范圍即變色域。8. 標(biāo)準(zhǔn)溶液已知準(zhǔn)確濃度的溶液。9. 基準(zhǔn)物質(zhì)指用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)。10. 穩(wěn)定常數(shù)衡量配位反應(yīng)進(jìn)行的程度。11. 金屬指示劑能指示金屬離子濃度變化的一類試劑稱為金屬指示劑。12. 封閉現(xiàn)象游離的被測金屬離子被配合完后，EDTA無法將M-In中的被測定M奪出，令測定反應(yīng)不完全，且無法視察到終點，這種現(xiàn)象被稱為指示劑的封閉。13. 參比電極測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。14. 膜電位指離子選擇電極膜內(nèi)外由于被測離子活度的不同而產(chǎn)生電位差。15. 離子選擇電極ISE是具有敏感膜并能產(chǎn)生膜電位的電極（基于離子交換或擴(kuò)散的電極）。16. 可逆電對在氧化還原

3、反應(yīng)的瞬間，若電對能迅速地建立起氧化還原反應(yīng)平衡，其電位符合能斯特公式計算的理論電位，則為可逆電對。17. 光譜和光譜法光譜：光強(qiáng)對波長的變化曲線，是光譜法進(jìn)行定性、定量或結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。光譜法：是基于與光作用時，物質(zhì)內(nèi)部量子化能級之間躍遷所產(chǎn)生的發(fā)射、吸收和散射等現(xiàn)象而建立起來的分析方法。18. 原子光譜法根據(jù)作用粒子不同，光譜法可分為原子光譜法和分子光譜法。原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子 能級的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線光譜。屬于這類分析方法的有原子發(fā)射光譜法（AES）、原子吸收光譜法（AAS），原子熒光光譜法（AFS）以及X射線熒光光譜法（XFS）等。19. 分子光譜法根據(jù)

4、作用粒子不同，光譜法可分為原子光譜法和分子光譜法。分子光譜法是由分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜。屬于這類分析方法的有:紫外-可見分光光度法（UV-Vis），紅外光譜法（IR），分子熒光光譜法（MFS）和分子磷光光譜法（MPS）等。20. 吸收光譜法根據(jù)作用形式不同，光譜法可分為發(fā)射光譜法、吸收光譜法、熒光光譜法、拉曼光譜法等。各種物質(zhì)由于其結(jié)構(gòu)不同，對電磁波的吸收也不同，每種物質(zhì)都有其特征性的吸收光譜，據(jù)此可對物質(zhì)進(jìn)行定量和定性分析的方法。21. 發(fā)射光譜法被測物質(zhì)分子的電子被光子激發(fā)后返回基態(tài)時，以發(fā)射輻射的形式釋放能量，通過測量輻射光波長，強(qiáng)度而對被測物分析。

5、不22. 生色團(tuán)指含有非鍵或鍵電子，能吸收外來輻射印發(fā)n和躍遷的結(jié)構(gòu)單元（如C=C，C=N，C=O等）。23. 助色團(tuán)指含有非鍵電子對的基團(tuán)。24. 紅移（長移）由于化合物的結(jié)構(gòu)改變（如引入助色團(tuán)或發(fā)生共軛作用）或改變?nèi)軇┑榷鸬奈辗逑蜷L波方向移動的現(xiàn)象稱為紅移。25. 藍(lán)移（紫移或短移）由于化合物的結(jié)構(gòu)改變（如引入助色團(tuán)或發(fā)生共軛作用）或改變?nèi)軇┑榷鸬奈辗逑蚨滩ǚ较蛞苿拥默F(xiàn)象稱為藍(lán)移。26. 增色效應(yīng)由于化合物的結(jié)構(gòu)改變或其他原因而引起的吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的現(xiàn)象稱為增色效應(yīng)。27. 熒光分子從第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級（即S1的v=0狀態(tài)）返回基態(tài)并發(fā)射光子的過程稱為熒光發(fā)射。28.

6、激發(fā)光譜將測量波長固定為熒光（磷光）強(qiáng)度最大的譜峰的波長，然后改變激發(fā)波長并記錄相應(yīng)的熒光（磷光）強(qiáng)度。以激發(fā)光波長為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的熒光（磷光）強(qiáng)度為縱坐標(biāo)即可獲得激發(fā)光譜。29. 發(fā)射光譜（稱熒光光譜）將激發(fā)光波長固定在最大激發(fā)波長，然后測定不同波長的熒光強(qiáng)度，即可繪制出熒光光譜。30. 保留時間是指被測組分從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)最大檢測信號值時所需的時間。31. 調(diào)整保留時間扣除死時間后的保留時間。32. 分離度R兩相鄰色譜峰的組分（物質(zhì)對）的實際分離程度可用分離度來定量描述。33. 離子交換色譜法利用離子交換劑（固相）與試劑中的離子發(fā)生交換來進(jìn)行分離的方法，適用于分離所有的無機(jī)離子和許多有機(jī)物

7、。34. 分子排阻色譜法對樣品分子的尺寸大小不同進(jìn)行篩分的分離方法，直徑大的分子首先在色譜圖上出現(xiàn)。二、填空1. 定量分析的一般步驟是試樣的采集、試樣的制備、試樣的分解、中間處理（干擾的分離、預(yù)測定等）、選擇方法、定量分析測定和數(shù)據(jù)記錄、測定結(jié)果的計算及數(shù)據(jù)評價、給出合理的報告書。2. 化學(xué)分析法主要用于_常量_組分的測定，組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在_1%_以上；儀器分析法通常適于_微量_ 組分的測定，組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在_1%_以下。3. 偶然誤差的正態(tài)分布曲線的兩個重要參數(shù)是_和_，它們分別表示測量結(jié)果的_總體平均值_和_總體標(biāo)準(zhǔn)偏差_。P374. 在分析過程中，下列情況各造成何種（系統(tǒng)、偶然）誤差。（1）

8、稱量過程中天平零點略有變動 偶然。（2）讀取滴定管讀數(shù)時，最后一位數(shù)值估計不準(zhǔn) 系統(tǒng) 。（3）分析用試劑含有微量待測組分 系統(tǒng) 。P285. 在分析工作中，某分析人員多次測定結(jié)果的重復(fù)性好，則說明其分析工作的 精密度 好；如果測量結(jié)果的平均值與真實值接近，則表明其分析結(jié)果的 準(zhǔn)確度 好。6. 根據(jù)有效數(shù)字的運算規(guī)則，下列計算式的結(jié)果應(yīng)該是幾位有效數(shù)字： a. 13.54 + 6.402 +0.3245 4 位；b. 4 位； c. logH+ = -5.14, 求H+濃度 2 位。P337. 將以下數(shù)修約為2位有效數(shù)字：(1) 21.4565 修約為_21_；(2) 3.451修約為_3.5_

9、。P348. 滴定分析中，可采用的滴定方法有 酸堿滴定法 、 沉淀滴定法 、 配位滴定法 和 氧化還原滴定法 。9. 在分析測試中，消除干擾的主要方法有_分離_和_掩蔽_。10. 同一緩沖系的緩沖溶液，當(dāng)_兩種組分濃度_相同時，緩沖比為_的緩沖容量最大。11. EDTA與金屬離子形成螯合物時，其螯合比一般為 1:1 。在非緩沖溶液中用EDTA滴定金屬離子時溶液的pH值將 升高 （填寫升高、降低或不變）。在用EDTA滴定金屬離子的時候 必須加緩沖溶液,否則金屬離子置換出EDTA的H+,H+太多的話H+效應(yīng)過于嚴(yán)重,反應(yīng)的條件穩(wěn)定常數(shù)太小,計算結(jié)果會有相當(dāng)大相當(dāng)大的誤差。12. EDTA滴定中，介

10、質(zhì)pH越低，則aY(H)值越_大_，K'MY值越_小_，滴定的pM'突躍越_小_，化學(xué)計量點的pM'sp值越_小_。13. EDTA絡(luò)合物的條件形成常數(shù)隨溶液的酸度的變化而改變。酸度越小，則越 大 ；絡(luò)合物越 穩(wěn)定 ，滴定突躍越 大 。14. 在含有酒石酸和KCN的氨性溶液中，用EDTA滴定Pb2+、Zn2+混合溶液中的Pb2+。加入酒石酸的作用是 防止Pb2+生成沉淀 ，KCN的作用是 掩蔽Zn2+ 。15. 含有和酸性混合溶液，欲在pH=55.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的加入一定量六亞甲基四胺的作用是 控制ph ；加入的作用是 掩蔽 。16. 影響氧化還

11、原反應(yīng)方向的主要因素有_ 離子強(qiáng)度 _電對的電極電位 _ 副反應(yīng) _、_ 反應(yīng)物濃度 _溶液酸度 催化劑 _、_溫度_等。17. 晶核的形成過程有_均相成核_與_異相成核_兩種。當(dāng)溶液的相對過飽和度較低時，主要是_均相 _成核，易得到_晶形_沉淀。18. 沉淀析出完全后，讓初生的沉淀與母液共置一段時間，這個過程叫做 陳化 ，其作用是使小晶體 溶解 ，大晶體 長大 ，使晶體趨于 穩(wěn)定 ，同時也釋放出 吸附或包夾 在晶體中的雜質(zhì)。19. 配位滴定中常用的掩蔽方法： 配位掩蔽法 、沉淀掩蔽法和 氧化還原掩蔽 法。20. 影響條件電位的因素：鹽效應(yīng)， 共同離子效應(yīng) ，生成配合物， 酸效應(yīng) 。21. 在

12、極譜分析中滴汞電極稱_,又稱_,飽和甘汞電極稱為_,又稱_.22. 柱溫提高雖有利于提高柱效能, 但嚴(yán)重地使柱的_分離效能 _變差,致使柱的_分離速度 _下降。23. 影響沉淀溶解度的因素 共同離子效應(yīng)、酸效應(yīng)、 配位效應(yīng) 、鹽效應(yīng)。質(zhì)量分?jǐn)?shù)。五、簡述題1. 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？將已知準(zhǔn)確濃度的溶液裝入有準(zhǔn)確刻度的玻璃管中，逐滴加入被測物的溶液中，當(dāng)兩者反應(yīng)完全時（為了觀察和判斷完全反應(yīng)，可加入某種輔助試劑），根據(jù)加入的已知準(zhǔn)確濃度溶液的濃度、消耗的體積和被測試液物質(zhì)的量，計算被測組分的含量的分析方法稱為滴定分析法。按反應(yīng)原理分類：酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化還

13、原滴定法。按終點的確定方式分類：直觀指示劑滴定法、儀器指示終點滴定法按滴定方式分類：直接滴定法、返滴定法、間接滴定法、置換滴定法。1. 表示標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法有幾種？各有何優(yōu)缺點？主要有物質(zhì)的量濃度、滴定度,百分濃度等。滴定度一般用在基層實驗室，便于直接用滴定毫升數(shù)計算樣品的含量（克或百分?jǐn)?shù)）。2. 酸堿滴定中指示劑的選擇原則是什么?指示劑變色要明顯.滴定終點時與指示劑變色范圍相一致.1. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液如吸收了空氣中的CO2，當(dāng)以其測定某一強(qiáng)酸的濃度，分別用甲基橙或酚酞指示終點時，對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度各有何影響？3. 有一堿液，可能是NaOH、Na2C03、NaHC03或它們的混合物，如何判

14、斷其組分，并測定各組分的濃度?說明理由。4. 什么是金屬指示劑的封閉和僵化？如何避免？游離的被測金屬離子被配合完后，EDTA無法將M-In中的被測定M奪出，令測定反應(yīng)不完全，且無法視察到終點，這種現(xiàn)象被稱為指示劑的封閉。指示劑與金屬離子形成的配合物應(yīng)易溶于水，如果生成膠體溶液或沉淀，在滴定時指示劑與EDTA的置換作用將因進(jìn)行緩慢而使終點拖長，這種現(xiàn)象稱為指示劑的僵化。消除封閉現(xiàn)象：可加入適當(dāng)?shù)呐湮粍﹣硌诒慰赡芊忾]指示劑的離子（但量多時要分離除去）。避免指示劑的僵化，可加入有機(jī)溶劑或?qū)⑷芤杭訜?，以增大有關(guān)物質(zhì)的溶解度及加快反應(yīng)速率，接近終點時要緩慢滴定，劇烈振搖。5. 兩種金屬離子M和N共存時，

15、什么條件下才可用控制酸度的方法進(jìn)行分別滴定？當(dāng)允許誤差0.5%，pM0.3時，M和N 的金屬配合物的穩(wěn)定性常數(shù)差值lgk5時即可6. 掩蔽的方法有哪些？各運用于什么場合？為防止干擾，是否在任何情況下都能使用掩蔽方法？配位掩蔽法，其適用場合為： a：干擾離子與掩蔽劑形成的配合物遠(yuǎn)比與EDTA形成的配合物穩(wěn)定，且形成的配合物應(yīng)為無色或淺色的，不影響終點的判斷。 b：掩蔽劑不與待測離子配位，即使形成配合物，其穩(wěn)定性也應(yīng)遠(yuǎn)小于待測離子與EDTA配合物的穩(wěn)定性。沉淀滴定法，其使用場合為： a：生成的沉淀物溶解度要小，使反應(yīng)完全。 b：生成的沉淀物是無色或

16、淺色致密的，最好是晶形沉淀，其吸附能力很弱。氧化還原掩蔽法，其使用場合為： 干擾離子的氧化性或還原性較強(qiáng)，可用還原劑（如：壞血酸，羥胺，聯(lián)胺，硫脲，半胱氨等）和氧化劑（如鉻離子）使之變成不同價態(tài)的與EDTA配合物穩(wěn)定常數(shù)較低的離子 使用掩蔽方法的條件：干擾離子存在量不能太大 待測離子配合物與干擾離子配合物的穩(wěn)定常數(shù)差別不夠大，即小于10或小于干擾離子配合物的穩(wěn)定常數(shù)，不能利用控制酸度的辦法消除干擾。7. 欲測定含Pb2+、Al3+和Mg2+試液中的Pb2+含量，共存的二種離子是否有干擾？應(yīng)如何測定Pb2+含量？試擬出簡要方案。8. 氧化還原滴定中，可用哪些方法檢測終點？氧化還原指示劑

17、為什么能指示滴定終點？儀器和指示劑：（1）氧化還原指示劑。是一類本身具有氧化還原性質(zhì)的有機(jī)試劑，其氧化型與還原型具有不同的顏色。進(jìn)行氧化還原滴定時，在化學(xué)計量點附近，指示劑或者由氧化型轉(zhuǎn)變?yōu)檫€原型，或者由還原型轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸停瑥亩鹑芤侯伾蛔?，指示終點。 （2）自身指示劑。 利用滴定劑或被滴定液本身的顏色變化來指示終點。 （3）專屬指示劑。 其本身并無氧化還原性質(zhì)，但它能與滴定體系中的氧化劑或還原劑結(jié)合而顯示出與其本身不同的顏色。9. 某溶液含有FeCl3及H2O2。寫出用KMnO4法測定其中H2O2及Fe3+的步驟，并說明測定中應(yīng)注意哪些問題？10.

18、 影響沉淀溶解度的因素有哪些？它們是怎么發(fā)生影響的？在分析工作中，對于復(fù)雜的情況，應(yīng)如何考慮主要影響因素？ 11. 共沉淀和后沉淀區(qū)別何在？它們是怎么發(fā)生的？對重量分析有什么不良影響？在分析化學(xué)中什么情況下需要利用共沉淀？當(dāng)一種難溶物質(zhì)從溶液中沉淀析出時，溶液中的某些可溶性雜質(zhì)會被沉淀帶下來而混雜于沉淀中，這種現(xiàn)象為共沉淀，其產(chǎn)生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差異，而在已形成的沉淀上形成第二種不溶性物質(zhì)，這種情況大多數(shù)發(fā)生在特定組分形成穩(wěn)定的過飽和溶液中。無論是共沉淀還是后沉淀，它們都會在沉淀中引入雜質(zhì)，對重量分析產(chǎn)生誤差。但有時候利用共沉淀可以富集分離溶液中

19、的某些微量成分。12. 如果試液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+ 和Zn2+ 等離子，加入NH4Cl和氨水緩沖溶液，控制pH為9.0左右，哪些離子以什么形式存在于溶液中？哪些離子以什么形式存在于沉淀中？分離是否完全？13. 試舉例說明H-型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和OH- 型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的交換作用。如果要在較濃HCl溶液中分離鐵離子和鋁離子, 應(yīng)用哪種樹脂?這時哪種離子交換在柱上? 哪種離子進(jìn)入流出液中？14. 電位滴定法與滴定分析法的主要不同點是什么?電位滴定確定化學(xué)計量點的方法有哪些確定終點的方法不同。a.E-V曲線法b.V/V-V曲線法c.E

20、/V-V曲線法15. 朗伯比爾定律的物理意義是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之間的關(guān)系是什么？當(dāng)一束單色光通過某均勻介質(zhì)時，光強(qiáng)度的減弱同入射光的強(qiáng)度、吸收介質(zhì)的厚度以及光路中吸光微粒的數(shù)目呈正比。A=-lg（I/I）=-lgT=klc透光度為透射光與入射光強(qiáng)度之比T = I /I0；吸光度為A = lgT。一個表示對光透過的程度，一個表示對光的吸收程度，關(guān)系為A = lgT。16. 什么是吸收光譜曲線？什么是標(biāo)準(zhǔn)曲線？它們有何實際意義？利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析時可否使用透光度T和濃度c為坐標(biāo)？答：以A（縱坐標(biāo)）（橫

21、坐標(biāo)）作圖為吸收光譜曲線，用途：進(jìn)行定性分析, 為進(jìn)行定量分析選擇吸收波長, 判斷干擾情況; 以 A（縱坐標(biāo)）c（橫坐標(biāo)）作圖可得標(biāo)準(zhǔn)曲線, 用于定量分析; 定量分析時不能使用T c為坐標(biāo) , 因為二者無線性關(guān)系.17. 原子吸收光譜干擾有哪些，如何消除？A物理干擾 采用與被測試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品。 當(dāng)試樣組成未知或無法匹配時，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法（試樣濃度較大時）來減小和消除物理干擾。B 化學(xué)干擾 火焰原子化中：加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑、助溶劑、改變測定條件石墨爐原子化中：在干燥或灰化階段選擇最

22、佳的升溫方式，加入基體改進(jìn)劑、裂解石墨涂層或平臺技術(shù)。 C電離干擾加入過量的（但要適量）比待測元素電離能低的元素（消電離劑）D光譜干擾吸收線重疊：另選吸收線光譜通帶內(nèi)存在非吸收線：減小狹縫寬度或燈電流、或另選其他譜線解決原子化器內(nèi)的直流發(fā)射干擾：光源調(diào)制E背景干擾18. 比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點是大批量樣品測定非常方便。缺點是：對個別樣品測定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，手續(xù)比較麻煩，特別是遇到組成復(fù)雜的樣品測定，標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近，基體效應(yīng)差別較大，測定的準(zhǔn)確度欠佳。 標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點是可最大限度地消除基干擾，對成分復(fù)雜的少量樣品測定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較

23、高；缺點是不能消除背景吸收，對批量樣品測定手續(xù)太繁，不宜采用。19. 色譜定性的主要方法有哪些？多機(jī)連用有什么優(yōu)越性？色譜定性的主要方法有：1與標(biāo)樣對照的方法；2利用保留指數(shù)法定性；3與其它方法結(jié)合定性。 多機(jī)連用能充分發(fā)揮色譜分離的特長，也能充分發(fā)揮質(zhì)譜或光譜定結(jié)構(gòu)的特長。20. 何謂發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán)？舉例說明。發(fā)色團(tuán)指含有不飽和鍵，能吸收紫外、可見光產(chǎn)生n*或*躍遷的基團(tuán)。例如：C=C，CC，C=O，N=N，COOH等。 助色團(tuán)：指含有未成鍵n 電子，本身不產(chǎn)生吸收峰，但與發(fā)色團(tuán)相連能使發(fā)色團(tuán)吸收峰向長波方向移動，吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的雜原子基團(tuán)。例如：NH2，OH，O

24、R，SR，X等。21. 色譜定量常用哪幾種方法？它們的計算公式如何表達(dá)？簡述它們的主要優(yōu)缺點。色譜定量常用歸一法、內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法。 歸一法的計算公式：wi=mi/m=mi/(m1+m2+mn)=Aifi/( A1f1+ A2f2 +Anfn)         內(nèi)標(biāo)法的計算公式：wi=mi/m=Aifi ms/（Asfs m） 歸一法具有簡便、準(zhǔn)確的優(yōu)點，對操作條件如進(jìn)樣量、溫度、流速等的控制要求不苛刻。但是在試樣組分不能全部出峰時不能使

25、用這種方法。 內(nèi)標(biāo)法測定結(jié)果比較準(zhǔn)確，操作條件對測定的準(zhǔn)確度影響不大。         外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線操作簡便，不需用校正因子，但是對操作條件的穩(wěn)定性和進(jìn)樣量的重現(xiàn)性要求很高。六、計算題1 假如有一鄰苯二甲酸氫鉀試樣，其中鄰苯二甲酸氫鉀含量約90%，余為不與堿作用的雜質(zhì)，今用酸堿滴定法測定其含量。若采用濃度為1.000 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，與控制滴定時堿溶液體積在25 mL 左右，則：（1）需稱取上述試樣多少克？（2）以濃度為0.0100 mol/L 的堿溶液代替1.000mol/

26、L 的堿溶液滴定，重復(fù)上述計算。（3）通過上述的計算結(jié)果，說明為什么在滴定分析中通常采用的滴定劑濃度為0.10.2 mol/L。2 分析不純CaCO3（其中不含干擾物質(zhì)）時，稱取試樣0.3000g，加入濃度為0.2500mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL。煮沸除去，用濃度為0.2012mol/L的NaOH溶液返滴過量酸，消耗了5.84mL。計算試樣中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解： HCl+NaOH=NaCl+H2OVHCl=CNaOHVNaOH/CHCl=(0.2012mol/L×5.84mL)/0.2500mol/L =4.70mL 故與CaCO3反應(yīng)消耗的為（25.004.70

27、）mL CaCO3+2HCl=CaCl+CO2+H2O nCaCO3=1/2 nHClWCaCO3 = nCaCO3*MCaCO3/ms=1/2(nHClMCaCO3/ms) = 1/2(CHClVHClMCaCO3/ms)= 1/2×0.2500mol/L×0.00203L×100g/mol÷0.3g×100%= 84.58%2. 標(biāo)定NaOH溶液的濃度時，若采用：（1）部分風(fēng)化的H2C204·2H2O；（2）含有少量中性雜質(zhì)的H2C204·2H2O；則標(biāo)定所得的濃度偏高，偏低，還是準(zhǔn)確? 為什么?解: （1）因為H2C2

28、O4·2H2O部分風(fēng)化,滴定時VNaOH會偏高 根據(jù)C(NaOH)= 所以標(biāo)定所得濃度偏低 （2）因為H2C2O4·2H2O中含有少量中性雜質(zhì),滴定時VNaOH會偏低 根據(jù)C(NaOH)= 所以標(biāo)定所得濃度偏高3. 欲配制pH=10.0的緩沖溶液1 L。用了16.0 mol·L-1氨水420 mL，需加NH4C1多少克?4. 一瓶純KOH吸收了C02和水，稱取其混勻試樣1.186g，溶于水，稀釋至500.0mL，吸取50.00 mL，以25.00 mL 0.087 17 mol·L-1HCI處理，煮沸驅(qū)除C02，過量的酸用0.023 65mol·

29、;L-1NaOH溶液10.09mL滴至酚酞終點。另取50.00mL試樣的稀釋液，加入過量的中性BaCl2，濾去沉淀，濾液以20.38 mL上述酸溶液滴至酚酞終點。計算試樣中KOH、K2C03和H20的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5. 稱取含F(xiàn)e2O3和Al2O3試樣0.2015g，溶解后，在pH=2.0時以磺基水楊酸為指示劑，加熱至50左右，以0.02008 mol·L-1的EDTA滴定至紅色消失，消耗EDTA15.20mL。然后加入上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，加熱煮沸，調(diào)節(jié)pH= 4.5，以PAN為指示劑，趁熱用0.02112 mol·L-1 Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，用去8.16m

30、L。計算試樣中Fe2O3和Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6. 分析含鉛、鉍和鎘的合金試樣時，稱取試樣1.936g，溶于HNO3溶液后，用容量瓶配成100.0mL試液。吸取該試液25.00mL，調(diào)至pH為1，以二甲酚橙為指示劑，用0.02479 mol·L-1 EDTA溶液滴定，消耗25.67mL，然后加六亞甲基四胺緩沖溶液調(diào)節(jié)pH=5.0，繼續(xù)用上述EDTA滴定，又消耗EDTA24.76mL。加入鄰二氮菲，置換出EDTA配合物中的Cd2+，然后用0.02174mol·L-1 Pb(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離EDTA，消耗6.76mL。計算合金中鉛、鉍和鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7. 在1 mol.L-1HCl溶液中用Fe3+溶液滴定Sn2+時，計算：（1）此氧化還原反應(yīng)的平衡常數(shù)及化學(xué)計量點時反應(yīng)進(jìn)行的程度；（2）滴定的電位突躍范圍。在此滴定中應(yīng)選用什么指示劑？用所選指示劑時滴定終點是否和化學(xué)計量點一致？2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+ (jqFe3+/Fe2+ = 0.68 V, jqSn4+/Sn2+ = 0.14 V )（1） K¢ = 2.0 ´ 1018x = 99.