
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1、聚瞇酯消泡劑制備探究聚瞇酯消泡劑制備探究摘要:在很多工業(yè)生產(chǎn)中由于化學(xué)反應(yīng)的特殊性會(huì)產(chǎn)生大量 泡沫,這會(huì)直接給產(chǎn)品質(zhì)量帶來影響,若情況嚴(yán)重的話其至有會(huì)對(duì)設(shè) 備產(chǎn)生影響,因此在實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中會(huì)加入一定量的消泡劑將泡沫除去。 當(dāng)前市場(chǎng)消泡劑種類較多,針對(duì)不同類型的化工生產(chǎn)需耍匹配不同種 的消泡劑。本文對(duì)聚醍酯消泡劑的制備進(jìn)行了探究并對(duì)制備過程進(jìn)行 了綜合性分析,供以參考。關(guān)鍵詞:合成聚瞇酯消泡劑一、有機(jī)硅改性聚醸酯消泡劑制備實(shí)驗(yàn)通過以下實(shí)驗(yàn)對(duì)聚醸酯消泡劑制備進(jìn)行具體分析。1 實(shí)驗(yàn)藥品ppg3000.ppg2000.ppg1000、ppg400、peg6000. peg1000. peg600. pe
2、g400.二聚酸、 油酸、己二酸、癸二酸、c11酸、c12酸、c13酸、c14酸、c15酸, 以上藥品均為工業(yè)純;硬脂酸、月桂酸為化學(xué)純。2實(shí)驗(yàn)器材電動(dòng)攪拌器、電熱套、溫度計(jì)、電子天平、堿式滴定管、錐形瓶以及、 氮?dú)馄?、紅外光譜儀。3.實(shí)驗(yàn)步驟 在四口燒瓶中置入ppg、peg以及對(duì)甲苯磺酸(準(zhǔn)確稱量),開動(dòng)機(jī)械攪拌并緩慢通入氮?dú)狻?加熱升溫至催化劑溶解。取05g試樣測(cè)定空白酸值,置入二元酸以 及脂肪酸繼續(xù)加熱。完全溶解后再取0.5g試樣測(cè)定空白酸值。根據(jù) 反應(yīng)的實(shí)際情況調(diào)節(jié)溫度促使酯化反應(yīng)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)過程屮每隔一段時(shí) 間取0. 5g試樣進(jìn)行酸值測(cè)定。對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行酸值測(cè)定以及消泡性 能測(cè)試,并將
3、產(chǎn)物經(jīng)過kbr壓片法進(jìn)行紅外光譜分析。二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析結(jié)合以上實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件以及相關(guān)影響因素進(jìn)行分析。1.溫度因素對(duì)于整個(gè)反應(yīng)而言溫度是一個(gè)十分重耍的影響因素,基丁對(duì)甲苯磺酸的性質(zhì)以及酯化反應(yīng)條件該反應(yīng)溫度一般 控制在150-230°c之間,溫度升高時(shí)反應(yīng)速度會(huì)一定幅度提升,反 之下降。當(dāng)然溫度過高將會(huì)造成反應(yīng)體系粘度大幅度提升從而造成副 反應(yīng)增多并產(chǎn)生交聯(lián)物。以下為本實(shí)驗(yàn)得到的溫度影響表:反應(yīng)溫度/°c酸值 消泡體時(shí)間/s色澤 160 10. 46 344淺黃175 5. 59 254 琥珀 190 4.01 223 褐 200 4. 11 311 黑褐210 3.97
4、364黑褐 表1溫度因素影響表結(jié)合上表得到溫度曲線圖:圖2溫度影響曲線圖結(jié)合上圖分析可以看出當(dāng)溫度處較低時(shí)會(huì)使得反應(yīng)不完全并造成酸值升高。當(dāng)溫度升高時(shí)則 會(huì)造成酸值降低。當(dāng)反應(yīng)溫度過高時(shí)必然會(huì)造成體系粘度上升從而表 現(xiàn)出深色并宜接影響到消泡劑的性能。2 催化劑影響當(dāng)反應(yīng)處于酸性環(huán)境時(shí)催化劑的量會(huì)對(duì)反應(yīng)質(zhì)量帶來-定程度的影響,具 體如下表所示: 項(xiàng)目0. 2% 0. 3% 0. 4% 0. 5% 酸值4. 51 4. 01 3. 52 3. 51消泡時(shí)間/s 263 225 231 254 色澤淺琥珀色琥珀色褐色黑褐色 表2催化劑用量影響表基于上表整理得到下圖:圖3催化劑影響曲線圖從上圖可看出當(dāng)
5、催化劑的量逐漸上升吋反應(yīng)體系的酸值也會(huì)有所下降,同吋反應(yīng)體系的顏 色也會(huì)不斷加深,當(dāng)催化劑用量超出0.4%時(shí)酸值將趨于不變。(三)反應(yīng)吋間影響在190°c條件下對(duì)反應(yīng)吋間因素進(jìn)行分析得到下表:時(shí)間/h酸值消泡時(shí)間/s色澤 5 4. 62 277琥珀 6 4. 01 226 琥珀 7 3. 56 236 褐 8 3.60 268 深褐 9 3. 58 249黑褐 表3反應(yīng)時(shí)間影響表在190°c條件下,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)則消泡劑的性能也將得到提升,當(dāng)反應(yīng)超過6h時(shí)酸值 變化趨勢(shì)越來越平緩,在經(jīng)過7h后酸值基本維持不變。若繼續(xù)延長(zhǎng) 反應(yīng)將使得副產(chǎn)物數(shù)量增多從而影響最終的產(chǎn)品質(zhì)量。三、結(jié)論通過上述因素發(fā)現(xiàn)聚瞇酯消泡劑制備最佳反應(yīng)條件(下轉(zhuǎn)第頁(yè))(上接第頁(yè)) 為:溫度190°c、反應(yīng)時(shí)間為6h、催化劑占比為0. 4%,此時(shí)無論是反應(yīng)效果還是反應(yīng)經(jīng)濟(jì)性都較為理 想,另外采取ppg1000. peg400、己二酸以及硬脂酸作為反應(yīng)原料, 并將配比設(shè)定為7: 3: 5: 8時(shí)產(chǎn)品性能較好,反應(yīng)最為理想。另外 二元酸的類型也會(huì)對(duì)最終產(chǎn)物造成一定的影響但并不會(huì)產(chǎn)*明顯差 異性,脂對(duì)聚醯進(jìn)行封端的過程中肪酸選取硬脂酸將能得到較好的效 果。參考文獻(xiàn):1馮光炷,崔英德,盧奎,李和平油酸封端的c36二聚酸/peg/ppg聚酯的合成及其消泡抑泡性能j日用 化學(xué)
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