杜康畢業(yè)論文終稿

1、攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文）鈦白白段清潔化生產(chǎn)工藝技術研究學生姓名： 杜康 學生學號： 200711101008 院（系）： 材料工程學院 年級專業(yè)： 2007級材料科學與工程 指導教師： 鄒建新 教授 助理指導教師： 二一一年六月攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 摘 要摘要硫酸法鈦白的生產(chǎn)工藝是采用鈦渣酸解后獲得硫酸氧鈦，經(jīng)水解后得到偏鈦酸，再通過高溫煅燒獲得粉末，對于金紅石型鈦白產(chǎn)品，則需對該粉末進行后處理（包膜）才能得到商品鈦白。在金紅石鈦白后處理過程中，需要對干粉狀的鈦白粗品加水使之變成液態(tài)狀的漿料，經(jīng)過砂磨機濕磨后包膜處理，再次干燥脫水并氣流粉碎使之成為干粉狀的鈦白成品。本實驗采用新

2、工藝，將包膜工序放在偏鈦酸水洗及漂白工序后，直接對純凈的偏鈦酸進行包膜處理，再經(jīng)煅燒并氣流粉碎后即可得商品鈦白，并以煅燒溫度、煅燒時間、包膜溫度、包膜劑、包膜速度等變量作參數(shù)，做多組樣品進行對比，并得出最優(yōu)參數(shù)：煅燒溫控在600(3h)-850(4h)-900(3h)、包膜溫度85的硅鋁包膜新工藝產(chǎn)品的藍相光譜特征值、白度、吸油量最佳；煅燒溫控在500(2h)-810(5h)-880(2.5h)、包膜溫度45的鋯鋁包膜新工藝產(chǎn)品的消色力、色調（絕對值）、亮度、微觀形貌、物相、晶型最佳。實驗表明新工藝得到的鈦白與傳統(tǒng)工藝得到的鈦白品質相當。關鍵詞 鈦白，分散，包膜，煅燒，粉碎攀枝花學院本科畢業(yè)設

3、計（論文） ABSTRACTABSTRACT The production process of titanium dioxide by sulfuric acid is to use the ulfuric acid solution to dissolve the titanium dioxide slag to get the liquid titanium, and get the metatitanic after partial hydrolysis ,and then get the powder after calcining with high temperature.You

4、 need to post-processing of the powder (envelope) to get the product titanium dioxide for the rutile titanium dioxide products.For obtaining the slurry of itanium dioxide,you should add some water into the crude dry powder of titanium dioxide in the rutile titanium dioxide in the post-processing. me

5、tatitanic should be coated after sanded by sander.Finally,you should make it drying and dehydration and smash it to get the titanium dioxide product which is dry powder.In this study,we will use new technology and processes which is that envelope will be coated after the washing and bleaching proces

6、s of metatitanic ,and pure metatitanic will be directly to be coated, then we can get the titanium dioxide product after calcination and smashing. and we argue calcined temperature, calcination time, the capsule temperature, pH, coating time, coating amount, coating speed and other variables to get

7、the best parameters.we also make some samples to compare to get the best parameters.when the calcination temperature at 600 (3h) -850 (4h) -900 (3h)and the alumina coating temperature is 85 , the value of spectral characteristics, whiteness and oil absorption of the blue envelope phase of new techno

8、logy products are best .when the calcination temperature at 500 (2h) -810 (5h) -880 (2.5h) and the alumina coating temperature is 45 ,the power, tone (absolute value), brightness, micro-morphology, phase, crystal of the new technology products which is coated zirconiumand achromatic are best.Experim

9、ents show that the product of new process of titanium dioxide is quite to the product of traditional process of titanium dioxide. Key words titanium dioxide, dispersed, envelope ,calcination, smashI攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文 ） 目錄目 錄摘要IABSTRACTII1 緒論11.1 本課題研究的背景和內容11.1.1 國內外鈦白研究現(xiàn)狀11.1.2 硫酸法鈦白研究主要內容11.2 目前硫酸法生產(chǎn)成

10、品鈦白的方法21.3 本課題改進后的工藝21.4 課題研究前景及經(jīng)濟效益32 本課題的主要研究內容42.1 研究內容42.2 技術路線、研究方案及關鍵問題42.2.1 技術路線42.2.2 研究方案52.2.3 需解決的關鍵問題53 實驗原理及實驗方案63.1 實驗原理63.1.1 鈦白包膜原理63.1.2 鈦白氣流粉碎原理63.1.3 粒度分布檢測原理63.2 實驗方案73.2.1 硅鋁包膜思路73.2.2 鋯鋁包膜思路74 實驗過程84.1 實驗原料84.2 實驗藥品、儀器及設備84.2.1 實驗藥品84.2.2 實驗儀器及設備84.3 硅鋁包膜思路114.3.1 偏鈦酸直接煅燒不包膜11

11、4.3.2 偏鈦酸先煅燒，再硅鋁包膜124.3.3 偏鈦酸先硅鋁包膜后，再煅燒124.4 鋯鋁包膜思路134.4.1 偏鈦酸直接煅燒不包膜134.4.2 偏鈦酸先煅燒，再鋯鋁包膜134.4.3 偏鈦酸先鋯鋁包膜后，再煅燒144.4.3.1偏鈦酸先硫酸鋯和偏鋁酸鈉包膜后，再煅燒144.4.3.2偏鈦酸先硫酸鋯和硫酸鋁包膜后，再煅燒145 實驗結果分析與討論165.1 色差對比度的分析與討論165.1.1 待測樣品的顏料性能指標計算公式165.1.2 實驗數(shù)據(jù)165.1.3 數(shù)據(jù)分析195.2 粒度分布的分析與討論215.2.1 實驗圖表及分析215.3 吸油量的分析與討論235.3.1吸油量計算

12、公式245.3.2實驗數(shù)據(jù)245.3.3 數(shù)據(jù)分析245.4 SEM形貌255.5 XRD衍射256 結論28參考文獻29致謝30攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 1 緒論1 緒論1.1本課題研究的背景和內容1.1.1國內外鈦白研究現(xiàn)狀作為第三大無機化學品的二氧化鈦，近幾年全球需求持續(xù)保持高速增長，隨著全球二氧化鈦市場不斷細分，大量新產(chǎn)品的出現(xiàn)使需求增幅更大。未來幾年全球二氧化鈦需求年增速保持在2%3%，但隨著二氧化鈦應用領域向功能材料的延伸，全球二氧化鈦市場供應仍將進一步趨緊。目前鈦白生產(chǎn)方法主要有硫酸法和氯化法，而鹽酸法在國外目前還處于產(chǎn)業(yè)化研究階段。從國外來看，氯化法約站60%，硫酸法約占

13、40%。在國內鈦白生產(chǎn)還是主要以硫酸法為主，2009年占國內產(chǎn)能的99%，產(chǎn)出鈦白約150萬噸1。1.1.2硫酸法鈦白研究主要內容國內外采用硫酸法生產(chǎn)鈦白已有近百年的歷史，在此過程中對生產(chǎn)工藝進行了不計其數(shù)的研究開發(fā)和技術改進，最終形成了目前比較成熟的整體工藝路線。近年來，國內外研究人員對硫酸法鈦白的研究主要集中在四個方面。 不同原料選擇上的研究最初硫酸法鈦白生產(chǎn)采用的是鈦礦（鈦精礦），針對鈦礦的工藝流程要長，主要表現(xiàn)在硫酸亞鐵的冷凍結晶工序。后來部分工廠采用TiO2品位較高的鈦渣作為原料，使硫酸亞鐵的冷凍結晶工序得以取消，也有工廠采用鈦渣和鈦礦的混合物作為原料。該技術目前已在國內部分廠家應用

14、。該研究成果使得硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝的環(huán)保問題得到明顯緩解5。 各生產(chǎn)工序參數(shù)的優(yōu)化研究主要優(yōu)化研究的工序包括酸解工序、沉降工序、鈦液濃縮工序、水解工序、鹽處理工序、煅燒工序等等。通過這些研究，使得各中間產(chǎn)品的質量得到提高，各過程環(huán)節(jié)的成本得以下降，從整體工藝來看，主要體現(xiàn)在鈦白產(chǎn)品的質量得到明顯改善，特別是國內產(chǎn)品與國外產(chǎn)品的差距越來越小5。 鈦白后處理的研究在鈦白前段工藝基本成熟的情況下，鈦白產(chǎn)品，特別是金紅石鈦白產(chǎn)品的品質主要取決于后處理（包膜）工藝。近年關于鈦白的專利絕大部分是包膜方面的研究，國外在后處理研究方面已經(jīng)進行了30余年，而國內開展這方面的研究還只是近10年的事情。因此，國內鈦

15、白產(chǎn)品目前與國外相比還是存在較大差距的。包膜的研究成果使得鈦白產(chǎn)品的品質進一步提高5。環(huán)保問題的研究 主要集中在廢酸濃縮和硫酸亞鐵處理研究兩方面。國外的廢硫酸主要采用濃縮回用的方法處理，國內目前主要采用廢酸中和處理的方式，由于濃縮成本偏大的原因，國內僅有少數(shù)廠家采用濃縮方法處理廢酸。硫酸亞鐵目前在國外主要采取鈦渣原料路線消除，國內主要采取作為飼料添加劑、凈水劑及生產(chǎn)其它化工原料等方法處理5。對硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝中的各具體工序開展研究，可以降低一定的成本，但降低幅度較小，要明顯降低鈦白生產(chǎn)成本，只有對鈦白整體生產(chǎn)工藝進行優(yōu)化改進，甚至取消部分工序，使之成為短流程綠色工藝，才能較大幅度降低生產(chǎn)成本

16、，這是今后硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝獲得新生力量的源泉，也是硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝研究的發(fā)展趨勢之一5。1.2目前硫酸法生產(chǎn)成品鈦白的方法 目前國內硫酸法鈦白產(chǎn)能占鈦白總產(chǎn)能的99%，硫酸法鈦白年產(chǎn)能約150萬噸。當前硫酸法鈦白生產(chǎn)過程中存在的比較突出的問題，一是環(huán)保，二是成本2。目前國內外硫酸法鈦白的生產(chǎn)工藝是采用鈦礦（鈦渣）酸解后獲得鈦液（硫酸氧鈦），經(jīng)水解后得到偏鈦酸，再通過高溫煅燒獲得TiO2粉末，如果是生產(chǎn)銳鈦型鈦白產(chǎn)品，則對該TiO2粉末可直接進行干磨即得到商品鈦白，如果是生產(chǎn)金紅石型鈦白產(chǎn)品，則需對該TiO2粉末進行后處理（包膜）才能得到商品鈦白。在金紅石鈦白后處理過程中，需要對干粉狀的鈦白

17、粗品加水使之變成液態(tài)狀的漿料，經(jīng)過砂磨機濕磨后包膜處理，再次干燥脫水并氣流粉碎使之成為干粉狀的鈦白成品。在此干燥過程中消耗了大量的熱并帶來設備投資（如噴霧干燥器等），同時，在此砂磨過程中也會消耗大量的電并帶來設備投資（如耐馳臥式砂磨機等），由此引發(fā)環(huán)境污染等一系列問題2。1.3本課題改進后的工藝 目前在硫酸法整體工藝路線上進行結構性改進研究的很少，幾乎未見報道。關于偏鈦酸直接進行包膜處理的研究，目前尚未見報道，說明目前國內外還沒有人進行過該研究?；趥鹘y(tǒng)鈦白后處理方法，本實驗將包膜工序放在偏鈦酸水洗及漂白工序后，直接對純凈的偏鈦酸進行包膜處理，再經(jīng)煅燒并氣流粉碎后即可得商品鈦白，該方法取消了干

18、磨工序、打漿工序、干燥脫水工序和濕磨工序等四道工序，必將帶來能耗和成本的大大降低，具有直接的巨大經(jīng)濟效益，也將為硫酸法鈦白行業(yè)的發(fā)展帶來新的機遇和動力，突破傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝流程，對建立節(jié)能、環(huán)保、增效、短流程的硫酸法鈦白工藝具有重要的理論和實際意義，同時也將為地方經(jīng)濟發(fā)展作出顯著貢獻。目前國內外尚無偏鈦酸直接包膜生產(chǎn)鈦白的研究開發(fā)和生產(chǎn)實踐，本研究如能成功，在鈦白領域屬于原始創(chuàng)新，因此開展此項研究具有重要的意義和良好的技術推廣前景。1.4 課題研究前景及經(jīng)濟效益?zhèn)鹘y(tǒng)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝在近數(shù)十年來基本比較穩(wěn)定，期間進行了多次小型化的工藝改進，如加壓水解改為常壓水解，包膜前增加濕磨工序，等等，每次有

19、效的改進，都會在較短的時間內自發(fā)地推廣應用到國內甚至國外的絕大多數(shù)鈦白粉廠12。本新工藝在實驗室完成后，擬在合作廠家進行中試，中試成功后則進行產(chǎn)業(yè)化示范生產(chǎn)，進而可以推廣應用到國內外硫酸法鈦白生產(chǎn)廠家。本工藝在所有硫酸法鈦白生產(chǎn)廠家都是適合推廣應用的。如果是一個已建成后處理生產(chǎn)線的廠家，可將偏鈦酸用管道直接輸送到打漿槽，經(jīng)包膜、水洗后再用管道輸回至鹽處理罐，煅燒品出窯后運至后處理工序進行氣流粉碎，除了取消四道工序外，不用增加新設備；如果是一個在生產(chǎn)的銳鈦型鈦白生產(chǎn)廠家，可以在鹽處理工序前增加包膜工序，只需鹽處理罐，不需要增加砂磨機和分級設備，也不需要增加噴霧干燥器，將氣流粉碎機安裝在回轉窯工序

20、后，所有新增設備較少，就可完成表面處理；如果是一個新建鈦白生產(chǎn)線，則直接按照新工藝布置各工序的設備即可，自然就取消了四道工序。取消四道工序后，保守估算，按每噸鈦白節(jié)約成本500元計，就攀枝花地區(qū)而言，每年可創(chuàng)直接經(jīng)濟效益1.275億元（25.5 × 500 = 12750萬元），全國每年可創(chuàng)直接經(jīng)濟效益7.5 億元（150 × 500 = 75000萬元）。目前國內外鈦白市場競爭日趨激烈，開發(fā)節(jié)能減排、短流程高效的生產(chǎn)工藝是增加產(chǎn)品競爭力的核心所在，因此該項研究對硫酸法鈦白生產(chǎn)具有廣闊的市場前景，有巨大的市場技術需求空間12。29攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 2 本課題的

21、主要研究內容2 本課題的主要研究內容2.1研究內容 與傳統(tǒng)工藝相比，新工藝取消了鈦白粉干磨工序、打漿工序、濕磨分級工序和干燥工序等四道工序。對比分析新舊兩種工藝流程，可以確定需要研究的內容如下： 研究包膜工藝，包括包膜溫度、包膜時間、包膜劑等參數(shù)，使包膜偏鈦酸具有良好的中間產(chǎn)品性能。研究煅燒制度，包膜后的偏鈦酸煅燒強度與未包膜的偏鈦酸是不一樣的，需要研究煅燒溫度、煅燒時間等參數(shù)。針對相同的偏鈦酸，研究傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的鈦白與新工藝生產(chǎn)的鈦白在產(chǎn)品質量上進行分析比較。2.2技術路線、研究方案及關鍵問題2.2.1技術路線傳統(tǒng)的硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程為：將鈦礦（鈦渣）酸解后生成鈦液，鈦液經(jīng)沉降、結晶、濃

22、縮后得到純凈的濃鈦液，再經(jīng)水解、水洗與漂白獲得純凈的偏鈦酸，偏鈦酸經(jīng)過鹽處理后進入回轉窯進行煅燒，再經(jīng)干磨后進行后處理，后處理具體流程為打漿分散、砂磨分級、包膜、水洗過濾、干燥、氣流粉碎。從偏鈦酸工序開始的工藝流程如圖2.1所示。 分散劑 無機處理劑 純凈偏鈦酸 鹽處理 煅燒 干磨 打漿分散 濕磨分級 表面處理 水洗過濾 干燥 氣流粉碎 成品鈦白 圖2.1 傳統(tǒng)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程本實驗擬采取的硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝流程為：偏鈦酸工序以前的工藝與傳統(tǒng)流程相同，從偏鈦酸工序以后開始，純凈的偏鈦酸經(jīng)強力分散，直接進行表面包膜處理，再通過水洗除去包膜時留下的酸堿鹽，然后進入回轉窯煅燒，出窯后進行氣流粉

23、碎，即可得到最終產(chǎn)品。新工藝流程如圖2.2所示。 分散劑 無機處理劑 純凈偏鈦酸強力分散表面處理水洗鹽處理煅燒氣流粉碎 成品鈦白 圖2.2 硫酸法鈦白生產(chǎn)新工藝流程2.2.2需解決的關鍵問題 偏鈦酸中TiO2顆粒十分細小，如何將凝聚狀的偏鈦酸分散成單個顆粒，并且控制包膜參數(shù)，使無機包膜劑均勻包覆在單個TiO2顆粒上，是本課題需要解決的一個關鍵問題。 經(jīng)過無機包膜后的偏鈦酸中TiO2顆粒在煅燒過程中，要發(fā)生晶型轉變和長大，晶型轉變過程中是否會破壞無機包膜層，800-900的高溫是否會破壞無機包膜層，無機包膜層的存在是否會阻礙TiO2顆粒的長大，這些是本課題需要研究和解決的另一個關鍵問題。攀枝花學

24、院本科畢業(yè)設計（論文） 3 實驗原理及實驗方案3 實驗原理及實驗方案3.1實驗原理3.1.1鈦白包膜原理 表面存在晶格缺陷，因而具有光化學活性，通過無機包膜，可以堵塞其晶格缺陷，遮蔽其表面上的光活化點，從而提高顏料抵抗紫外線的耐候性。無機表面處理可以使用含、等的處理劑。其中，氧化鋁包膜通常采用的處理劑為,在酸性條件下發(fā)生中和反應，水合膜沉淀到表面，反應式如下所示：2 + + (X-1) X + 氧化硅包膜通常采用(水玻璃)，在酸性條件下發(fā)生中和反應，水合膜沉淀到表面，反應式如下所示： + + (X-1) X + 氧化鋯包膜通常采用,在堿性條件下發(fā)生中和反應，水合膜沉淀到表面，反應式如下所示：

25、+ 4 + (X-2) X + 2氧化鈰包膜通常采用,在堿性條件下發(fā)生中和反應，水合膜沉淀到表面，反應式如下所示：2 + 6 + (X-2) 2X + 63.1.2鈦白氣流粉碎原理 超微氣流粉碎機是一種用高速氣流來實現(xiàn)干式物料超細粉碎的設備。它由粉碎噴嘴、分級轉子、螺旋加料器等組成.。物料通過螺旋加料器進入粉碎室，壓縮空氣通過特殊配置的超音速噴嘴向粉碎室高速噴射，物料在超音速噴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復沖擊、碰撞，達到粉碎。被粉碎物料隨上升氣流進入分級室，由于分級粒子高速旋轉，粒子既受到分級轉子產(chǎn)生的離心力，又受到氣流粘性作用產(chǎn)生的向心力，當粒子受到離心力大于向心力，即分級徑以上的粗粒子返

26、回粉碎室繼續(xù)沖擊粉碎，分級徑以下的細粒子隨氣流進旋風分離器、捕集器收集，氣體由引風機排出。3.1.3粒度分布檢測原理 本實驗采用激光粒度儀檢測包膜鈦白的粒徑。光在傳播中，波前受到與波長尺度相當?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波前處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關。用激光做光源，光為波長一定的單色光后，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關。對顆粒群的衍射，各顆粒級的多少決定著對應各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應反映著各顆粒級的分布豐度。按照這一思路可建立表征粒度級豐度與各特定角處

27、獲取的光能量的數(shù)學物理模型，進而測量光能，由特定角度測得的光能與總光能的比較推出顆粒群相應粒徑級的豐度比例量16。3.2實驗方案3.2.1硅鋁包膜思路 A、偏鈦酸直接煅燒不包膜.。 B、偏鈦酸先煅燒，再硅鋁包膜。 C、偏鈦酸先硅鋁包膜后，再煅燒。以上煅燒強度均為：隨爐升溫至600，保溫，共3h；繼續(xù)隨爐升溫至850，保溫，共4h；繼續(xù)隨爐升溫至900，保溫，共3h。合計10h。 3.2.2鋯鋁包膜思路 A、偏鈦酸直接煅燒不包膜。 B、偏鈦酸先煅燒，再鋯鋁包膜。 C、偏鈦酸先鋯鋁包膜后，再煅燒。以上煅燒強度均為：隨爐升溫至500，保溫，共2h；繼續(xù)隨爐升溫至810，保溫，共5h；繼續(xù)隨爐升溫至8

28、80，保溫，共2.5h。合計9.5h。攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文） 4 實驗過程 4 實驗過程4.1實驗原料采用鈦白粉廠生產(chǎn)的金紅石型偏鈦酸為原料，該偏鈦酸是經(jīng)過水洗、漂白并鹽處理后的，是加了金紅石型促進劑和晶粒調整劑后的偏鈦酸。偏鈦酸理論分子式：，實際為 ·X·Y某廠生產(chǎn)的某典型偏鈦酸的化學成分如表4.1所示：表4.1成分含量,%356230.0010.0070.0040.004 偏鈦酸漿料中的濃度應按下式測定和計算：含量（g/L）= (d -1) × 1190 d: 偏鈦酸漿料相對密度（g/mL）, 一般為1.16 1.27 。 1190：為實驗常數(shù)。 含量

29、：一般為200 320 g/L。本實驗實際采用的是經(jīng)真空吸濾后的偏鈦酸，含水量約為49%-50%。則可估計為3%，含量48%。4.2實驗藥品、儀器及設備4.2.1實驗藥品 主要藥品包括：偏鈦酸、六編磷酸鈉、檸檬酸、硅酸鈉、氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、濃硫酸、硫酸鋁、硫酸鋯。4.2.2實驗儀器及設備燒杯若干（5000ml、2000ml、500ml、250ml、100ml、50ml）、玻璃棒若干、15cm中速定性濾紙。滴管若干、pH試紙、PH計、研缽一個、523目的篩子一個。電子天平一臺，精度為0.1g。分散階段：GFJ-0.4型高速離心分散機，如圖4.1所示，最高轉速8000r/min，2l筒體，上?，F(xiàn)

30、代環(huán)境工程技術有限公司；JJ-1增力型精密電動攪拌機，如圖4.2所示。 圖4.1 GFJ-0.4型高速離心分散機 圖4.2 JJ-1增力型精密電動攪拌機砂磨階段：立升砂磨機，如圖4.3所示。 圖4.3 立升砂磨機 包膜階段：包膜槽，如圖4.4所示；恒流泵，如圖4.5所示。 圖4.4 包膜槽 圖4.5 恒流泵過濾與干燥階段：SHB-111T循環(huán)水式多用真空泵，如圖4.7所示；抽濾瓶；101型電熱鼓風恒溫干燥箱(110)如圖4.8所示。圖4.7 SHB-111T循環(huán)水式多用真空泵 圖4.8 101型電熱鼓風恒溫干燥箱 煅燒階段: 電阻爐，如圖4.6所示。圖4.6 電阻爐 粉碎階段：超微氣流粉碎機0

31、.5-2KG/H如圖4.9所示；空壓機1.2MPa，；冷凍式干燥機。 圖4.9 超微氣流粉碎機4.3硅鋁包膜思路4.3.1偏鈦酸直接煅燒不包膜 方案1-A： 稱取600g偏鈦酸（估計含為288g），研磨至粉狀，置于坩堝中。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至600，保溫，共3h；繼續(xù)隨爐升溫至850，保溫，共4h；繼續(xù)隨爐升溫至900，保溫，共3h。合計10h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、研磨、氣流粉碎。 留200g待用，作為方案1-B的原料，余下部分用于檢測。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量。4.3.2偏鈦酸先煅燒，再硅鋁包膜 方案1-B： 配制0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水

32、溶解），配制20%wt的檸檬酸。準備好恒流泵。 取方案1-A制取的 200g ，加0.35L熱蒸餾水，加入0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水溶解）分散劑，分散10min左右。 移到砂磨機，砂磨30min，放出到包膜槽，再用0.65L蒸餾水稀釋到200g/L濃度。 將包膜槽恒溫到85，用5N的NaOH溶液調pH=12，并攪拌，然后再加入20%wt的檸檬酸調PH=10.5。配制24g硅酸鈉溶液（用100ml熱蒸餾水溶解）。 在100min內加入上步配制的硅酸鈉溶液，其間隨時測量PH值，并用50% 控制PH值降到7，其間補充蒸餾水。在保持PH=7，T=85下老化漿液45min。老化期間準備好12g

33、NaAlO2，用120mL熱蒸餾水溶解。 老化后在20min內加入上步配制的NaAlO2溶液，并隨時測量PH值，并用保持PH=68，加料完成后，調整PH=7，在攪拌下老化20min。 過濾、洗滌（用熱蒸餾水）、干燥、氣流粉碎。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量、粒度。4.3.3偏鈦酸先硅鋁包膜后，再煅燒 方案1-C： 配制0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水溶解），配制20%wt的檸檬酸。準備好恒流泵。 稱取420g偏鈦酸（估計含為200g），研磨至粉狀，加0.35L熱蒸餾水，加入0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水溶解）分散劑，分散10min左右。再往 分散機種加入0.65L蒸餾

34、水稀釋到200g/L濃度，繼續(xù)分散10min左右。 將包膜槽恒溫到85，用5N的NaOH溶液調pH=12，并攪拌，然后再加入20%wt的檸檬酸調PH=10.5。配制24g硅酸鈉溶液（用100ml熱蒸餾水溶解）。在100min內加入上步配制的硅酸鈉溶液，其間隨時測量PH值，并用50% 控制PH值降到7，其間補充蒸餾水。在保持PH=7，T=85下老化漿液45min。老化期間準備好12g NaAlO2，用120mL熱蒸餾水溶解。 老化后在20min內加入上步配制的NaAlO2溶液，并隨時測量PH值，并用保持PH=68，加料完成后，調整PH=7，在攪拌下老化20min。 沉淀、洗滌（用熱蒸餾水）、再沉

35、淀、再洗滌幾次、過濾獲得濾餅，裝入坩堝。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至600，保溫，共3h；繼續(xù)隨爐升溫至850，保溫，共4h；繼續(xù)隨爐升溫至900，保溫，共3h。合計10h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、研磨、氣流粉碎。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4鋯鋁包膜思路4.4.1偏鈦酸直接煅燒不包膜 方案2-A： 稱取600g偏鈦酸（估計含為288g），研磨至粉狀，置于坩堝中。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至500，保溫，共2h；繼續(xù)隨爐升溫至810，保溫，共5h；繼續(xù)隨爐升溫至880，保溫，共2.5h。合計9.5h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、

36、研磨、氣流粉碎。 留200g 待用，作為方案2-B的原料，余下部分用于檢測。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量。4.4.2偏鈦酸先煅燒，再鋯鋁包膜 方案2-B： 配制0.45g六編磷酸鈉（15ml水溶解）（相當于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸鋯Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相當于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 取方案2-A 的200g ，加0.35L熱水，加入第1步配制的六編磷酸鈉分散劑，分散10min。移到砂磨機，砂磨30min，過325目篩后放入包膜槽，再用0.65L水稀釋到200g/L濃度。 將漿液溫度升到45，測定漿液PH值，并用2

37、5% 調節(jié)PH5。 將所配5.8g硫酸鋯溶液在15min內逐漸加入到將液中，并攪拌。加完硫酸鋯后，測定漿液的PH值，用5N的NaOH溶液調PH=8。 輕微攪拌下老化漿液15min，停止攪拌下老化10min。老化完成后再測定漿液PH值，用25%調節(jié)漿液PH5。 稱取26.8g硫酸鋁（相當于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml熱水中待用。在20min內向漿液中加入上述硫酸鋁溶液，攪拌，隨時測定溶液PH值，用5N的NaOH溶液調節(jié)漿液PH=8，加料完成后調節(jié)漿料的PH=8。輕微攪拌下老化漿液60min，停止攪拌下老化漿液2.5h。 沉淀、洗滌（用熱蒸餾水）、再沉淀、再洗滌幾次、過濾

38、獲得濾餅，裝入坩堝。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至500，保溫，共2h；繼續(xù)隨爐升溫至810，保溫，共5h；繼續(xù)隨爐升溫至880，保溫，共2.5h。合計9.5h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、研磨、氣流粉碎。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4.3偏鈦酸先鋯鋁包膜后，再煅燒4.4.3.1偏鈦酸先硫酸鋯和偏鋁酸鈉包膜后，再煅燒 方案2-C-1： 配制0.45g六編磷酸鈉（15ml水溶解）（相當于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸鋯Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相當于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 稱取420g偏鈦

39、酸（估計含為200g），研磨至粉狀，加0.35L熱蒸餾水，加入0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水溶解）分散劑，分散10min左右。再往分散機種加入0.65L蒸餾水稀釋到200g/L濃度，繼續(xù)分散10min左右。 將包膜槽溫度升到45，測定漿液PH值，并用25% H2SO4調節(jié)PH5。將所配5.8g硫酸鋯溶液在15min內逐漸加入到漿液中，并攪拌。 加完硫酸鋯后，測定漿液的PH值，用5N的NaOH調PH=8。輕微攪拌下老化漿液15min，停止攪拌下老化10min。老化完成后再測定漿液PH值，調PH=8。 稱取13g偏鋁酸鈉（相當于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml熱水中待用。

40、在20min內向漿液中加入上述偏鋁酸鈉溶液，攪拌，隨時測定溶液PH值，用25% H2SO4調節(jié)漿液PH=7.58.5，加料完成后調節(jié)漿料的PH=8。 輕微攪拌下老化漿液60min，停止攪拌下老化漿液2.5h。 沉淀、洗滌（用熱蒸餾水）、再沉淀、再洗滌幾次、過濾獲得濾餅，裝入坩堝。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至500，保溫，共2h；繼續(xù)隨爐升溫至810，保溫，共5h；繼續(xù)隨爐升溫至880，保溫，共2.5h。合計9.5h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、研磨、氣流粉碎。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。4.4.3.2偏鈦酸先硫酸鋯和硫酸鋁包膜后，再煅燒

41、方案2-C-2： 配制0.45g六編磷酸鈉（15ml水溶解）（相當于基料重量的0.15%）。配制5.8g硫酸鋯Zr(SO4).4H2O，用40ml水溶解，（相當于200g基料重量的1%的ZrO2），待用。 稱取420g偏鈦酸（估計含為200g），研磨至粉狀，加0.35L熱蒸餾水，加入0.9g六編磷酸鈉（15ml蒸餾水溶解）分散劑，分散10min左右。再往分散機種加入0.65L蒸餾水稀釋到200g/L濃度，繼續(xù)分散10min左右。 將包膜槽溫度升到45，測定漿液PH值，并用5N的用5N的NaOH溶液調節(jié)PH5。將所配5.8g硫酸鋯溶液在15min內逐漸加入到漿液中，并攪拌。 加完硫酸鋯后，測定漿

42、液的PH值，用5N的NaOH溶液調PH=8。輕微攪拌下老化漿液15min，停止攪拌下老化10min。老化完成后再測定漿液PH值，用25% H2SO4調節(jié)漿液PH5。 稱取26.8g硫酸鋁（相當于8g Al2O3，即基料重量的4%），溶解于100ml熱水中待用。在20min內向Tio2漿液中加入上述硫酸鋁溶液，攪拌，隨時測定溶液PH值，用5N的NaOH溶液調節(jié)漿液PH=8，加料完成后調節(jié)漿料的PH=8。 輕微攪拌下老化漿液60min，停止攪拌下老化漿液2.5h。 沉淀、洗滌（用熱蒸餾水）、再沉淀、再洗滌幾次、過濾獲得濾餅，裝入坩堝。將坩堝置于高溫爐內，隨爐升溫至500，保溫，共2h；繼續(xù)隨爐升溫

43、至810，保溫，共5h；繼續(xù)隨爐升溫至880，保溫，共2.5h。合計9.5h。 將煅燒后得到的鈦白粉冷卻、研磨、氣流粉碎。 檢測白度、消色力、亮度、色調、藍相光譜值、吸油量、粒度、SEM照片、XRD晶型。攀枝花學院本科畢業(yè)設計（論文 5 實驗結果分析與討論5 實驗結果分析與討論5.1 色差對比度的分析與討論5.1.1待測樣品的顏料性能指標計算公式 消色力:TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 藍相光譜特征值:SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 色調:Ton=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 亮度:Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標5.1.2實驗數(shù)據(jù)1-A:

44、 X=90.72 Y=95.82 Z=100.1 Wr=93.75消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(95.82-95.48)×100+1930 =1964藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-90.72)+(100.1-100)+2.8 =2.65色調：Ton=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 =(90.47-90.72)+(100.1-100)-7.1 =-7.25亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(95.82-95.48)+95.2 =95.54白度：Wr=93.751-B:X=89.9

45、2 Y=94.89 Z=99.69 Wr=93.38消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(94.89-95.48)×100+1930 =1871 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-89.92)+(99.69-100)+2.8 =3.04色調：Ton=(X-標X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 =(90.47-89.92)+(99.69-100)-7.1 =-6.86亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(94.89-95.48)+95.2 =94.61白度：Wr=93.381-C:X=91.07 Y=95

46、.38 Z=101.8 Wr=95.28消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(95.38-95.48)×100+1930 =1920 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-91.07)+(101.8-100)+2.8 =4.0色調：Ton=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 =(90.47-91.07)+(101.8-100)-7.1 =-5.9亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(95.38-95.48)+95.2 =95.1白度：Wr=95.282-A:X=91.79 Y=96.76 Z=101

47、.9 Wr=95.38消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(96.76-95.48)×100+1930 =2058 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-91.79)+(101.9-100)+2.8 =3.38色調：Ton=(X-標X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 =(90.47-91.79)+(101.9-100)-7.1 =-6.52亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(96.76-95.48)+95.2 =96.48白度：Wr=95.382-B:X=90.41 Y=95.34 Z=100.8 Wr=

48、94.44消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(95.34-95.48)×100+1930 =1916 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-90.41)+(100.8-100)+2.8 =3.66色調：Ton=(X-標X樣)+(樣-Z標)+Ton標 =(90.47-90.41)+(100.8-100)-7.1 =-6.24亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(95.34-95.48)+95.2 =95.06白度：Wr=94.442-C-1:X=90.82 Y=95.70 Z=100.8 Wr=94.39

49、消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(95.70-95.48)×100+1930 =1952 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-90.82)+(100.8-100)+2.8 =3.25色調：Ton=(X-標X樣)+(Z樣-Z標)+Ton標 =(90.47-90.82)+(100.8-100)-7.1 =-6.65亮度：Jasn=(Y樣-Y標)+Jasn標 =(95.70-95.48)+95.2 =95.42白度：Wr=94.392-C-2:X=90.92 Y=95.83 Z=100.8 Wr=94.40消色力：TCS=(Y樣-Y標)×100+TCS標 =(95.83-95.48)×100+1930 =1965 藍相光譜特征值：SCX=(X標-X樣)+(Z樣-Z標)+SCX標 =(90.47-9