玻璃耐水化學(xué)穩(wěn)定性的測定

1、實(shí)驗(yàn)四玻璃耐水化學(xué)穩(wěn)定性的測定（滴定法）School of Material Science and Engineering玻璃抵抗水、酸、堿、鹽、大氣等介質(zhì)侵蝕的 能力稱為玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性。玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性是玻璃的一個(gè)重要性質(zhì)，也是hW,III衡量玻璃制品的一個(gè)重要指標(biāo)。當(dāng)玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性 差時(shí)，平板玻璃在倉庫儲存或運(yùn)輸?shù)倪^程中就會(huì)受潮 而粘片，光學(xué)儀器玻璃會(huì)因發(fā)霉生斑而影響透光性和 成像質(zhì)量，嚴(yán)重時(shí)甚至報(bào)廢，特別是醫(yī)用的包裝瓶， 如藥瓶、鹽水瓶等，會(huì)因玻璃溶解而影響瓶中藥液的 質(zhì)量，甚至危及生命。因此，在這些產(chǎn)品的生產(chǎn)中必 須嚴(yán)格測定其化學(xué)穩(wěn)定性，對于化學(xué)穩(wěn)定性不合格的產(chǎn)品應(yīng)禁止出廠。OK

2、 鮎林mihiSchool of Material Science and Engineering測定玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的方法很多,如重量法、滴定法、比色法等，目前工業(yè)上最常用的粉末法和表面法。粉末法 是在規(guī)定的粒度范圍和條件下，測定玻 璃粉末的侵蝕量，表面法是在規(guī)定的測 試條件下測定玻璃制品單位表面的侵蝕 程度。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國際委員會(huì)推薦方法,釆用德國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DIN12111測定玻璃 的耐水性、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求School of Material Science and Engineering通過玻璃抗水化學(xué)穩(wěn)定性的測定，了解水對玻IfJ璃的侵蝕過程，并掌握其測試方法。二、方法原理本方法根據(jù)酸堿中和

3、原理，采用強(qiáng)化試驗(yàn)，模擬 自然條件下的侵蝕過程，用粉末法進(jìn)行玻璃耐水性的 測是。當(dāng)侵蝕介質(zhì)作用于玻璃時(shí)，玻璃就會(huì)受到侵蝕,其受侵蝕的程度取決于玻璃的組成和結(jié)構(gòu)。一般工業(yè) 玻璃的組成為Na2OCaOSiO2系統(tǒng),水對它的侵 蝕過程可用下面三個(gè)反應(yīng)式來描述。School of Material Science and EngineeringSiONa+H+OH 交換一SiOH+NaOHOHSiOH+3/2 H+OH水化 HOSiOH OHSi(OH)4+NaOHlnSi(OH)3O-Na+H2O這三個(gè)反應(yīng)互為因果，循環(huán)進(jìn)行，而總的速度取決于離子交換反應(yīng)式。侵蝕的結(jié)果是改變了溶液的酸堿度。OK 鮎林

4、mihiSchool of Material Science and Engineering此外，HqO分子也能對硅氧骨架直接反應(yīng),而導(dǎo)致玻璃網(wǎng)絡(luò)骨架的破壞O由于大多數(shù)玻璃都具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性,這就使得完全按實(shí)際條件來測定玻璃的化學(xué)穩(wěn)定 性變得很困難。因此，釆用強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)條件的方法, 如增加試祥表面積、提高實(shí)驗(yàn)溫度、加大侵蝕介 質(zhì)的濃度等縮短測試時(shí)間。III1.水浴鍋1臺2.酸式微量滴定管1支3.帶蓋聚四氟四烯燒杯6個(gè)4.烘箱（公用）。5.鋼制研缽。6.篩子（孔尺寸042mm及025mm）7.分析天平（公用）8.水銀溫度計(jì)（lO（TC）l支9.躡子1把10.無水酒精11.中性蒸館水12. 0.

5、01N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸13.甲基紅指示劑（0.1%） 14.磁鐵1塊量筒50nU16. X5或X10放大鏡四、測試步驟School of Material Science and Engineering1試樣制備稱取50g待測試樣、用蒸館水充分洗凈，干燥后。 分成5份。每次取一份試樣（約10g）在鋼制研缽 （如圖示）中破碎,用篩孔尺寸為0.42mm及 0.25mm標(biāo)淮篩過篩，在0.42mm篩上面的玻IfJ璃試樣重新破碎，過篩，直到全部通過 042mm篩。如此操作數(shù)次、每次破碎及過篩 時(shí)間都要一致，直至留在0.25mm篩上的玻璃 粉末約15g左右，移去042mm篩后再激烈篩 分5min,以便除去過細(xì)的細(xì)

6、粉末。IIIW1K fci!School of Material Science and Engineermg將042025 mm的玻璃粉末鋪在光滑的白紙上，用磁鐵吸去研缽上落下的鐵屑。將玻璃粉末倒在傾斜光滑的木板上（其大小約為70X50cm）,用手輕敲木板的上部邊緣，圓 粒即滾下。而扁粒停留在木板上棄去。將滾落下 來的玻璃顆粒撒在黑紙上，（借助放大鏡）用躡子選取大小相近的圓形顆粒，尖角的、較小的以及針狀的顆粒棄去。選好的顆粒用無水酒精洗掉 粉塵，在1101200的溫度下烘干，裝在磨口 玻璃瓶中，存在干燥器內(nèi)備用。MMSchool of Material Science and Enginee

7、ring2.操作方法: 用分析天平稱取試樣2.0000g三份，分別放入三個(gè)塑 料燒杯中，用量筒分別加入50ml蒸館水，輕敲燒杯，使玻 璃粉末均勻地鋪在瓶底上，蓋好蓋，將燒杯平穩(wěn)地浸入沸水 浴中，浸入深度以過液面為限。在水浴恢復(fù)沸騰后，保持 60min,然后將燒杯浸入冷水中，迅速冷卻至室溫，在此過 程中，要確保燒杯蓋上揮發(fā)冷凝水全部流入燒杯，并很好地 搖勻。用移液管吸取25ml溶液，置入lOOmie形瓶內(nèi)，加 入兩滴甲基紅溶液，用0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。 記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。IIISchool of Material Science and Engineering以溶液中析

8、出的Na?。含量的多少換算成每g玻璃析出Na?。的量，并確定玻璃的耐水等級。= (VVi)X 0.3099式中V滴定25ml試液所需0.01N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量滴定25ml空白試液所需0.01N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量(ml)；五、測試結(jié)果表示Na?。含量按下式計(jì)算：Na2Omg / g玻璃=001N X (VVx) X 30.9930.991毫克當(dāng)量所含Na?。毫克數(shù)。將三份試樣的結(jié)果取平均值，按下表確定玻璃水解等級。玻璃水解等級水解等級消耗0.01N HCI(ml)/g玻璃析出Na2Omg/g玻璃10-0.100-0.03120.10 以上 0.200.031以上-0.06230.20 以上 0.850.062以上0.26440.85 以上 2.000.264 以上 0.6252.00 以上 3.500.62 以上 1.08School of Material Science and Engineering一般不考慮玻璃密度對有效表面積的影響，如果玻璃密度小于2.30g/cm彳或大于 27g/ cm3,為了保持一定的樣品表面積， 則需要對樣品稱量進(jìn)行修正。測試所用去離子水不得含重金屬離子，電導(dǎo)率須在lxlO-4/Qcm以下。使用前要在石 英容器中煮沸除去二氧化碳。School of Material Science and Engineering六、測