實(shí)驗(yàn)七索氏提取法測(cè)定脂肪含量

1、索氏提取法測(cè)定脂肪含量索氏提取法測(cè)定脂肪含量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?l掌握：索氏提取法測(cè)定脂肪含量的原理及測(cè)定掌握：索氏提取法測(cè)定脂肪含量的原理及測(cè)定方法。方法。l熟悉：有機(jī)溶劑抽提脂肪及溶劑回收的基本操熟悉：有機(jī)溶劑抽提脂肪及溶劑回收的基本操作技能。作技能。l了解：根據(jù)食品中脂肪存在的狀態(tài)及食品組成，了解：根據(jù)食品中脂肪存在的狀態(tài)及食品組成，正確選擇脂肪的測(cè)定方法。正確選擇脂肪的測(cè)定方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理l l 將經(jīng)前處理的樣品用無(wú)水乙醚將經(jīng)前處理的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得到肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所

2、得到的殘留物即為脂肪（粗脂肪）。的殘留物即為脂肪（粗脂肪）。三、實(shí)驗(yàn)器材三、實(shí)驗(yàn)器材 l索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒溫水浴、脫脂濾紙、鑷子、脫脂棉恒溫水浴、脫脂濾紙、鑷子、脫脂棉 l石油醚（化學(xué)純，沸程石油醚（化學(xué)純，沸程3060）四、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)操作l1 1、樣品處理、樣品處理 稱取樣品的重量根據(jù)材料中脂肪的稱取樣品的重量根據(jù)材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在含量而定。通常脂肪含量在10%10%以下的，以下的，稱取樣品稱取樣品101020g20g。脂肪含量為。脂肪含量為50%50%60%60%的，則稱取樣品的，則稱取樣品2 24g4g。 幾

3、種干的植物種子和種仁中油脂的百分含量幾種干的植物種子和種仁中油脂的百分含量 樣品樣品 含油量（含油量（% %） 樣品樣品 含油量（含油量（% %） 向日葵種籽向日葵種籽 向日葵種仁向日葵種仁 蓖麻種籽蓖麻種籽 蓖麻種仁蓖麻種仁 芝麻種籽芝麻種籽 油菜種籽油菜種籽 花生種仁花生種仁 23.545.0 40.067.8 45.158.5 50.772.0 46.261.0 41.142.9 40.260.7 大豆種籽大豆種籽 油桐種仁油桐種仁 玉米谷粒玉米谷粒 小麥谷粒小麥谷粒 稻子谷粒稻子谷粒 豌豆種籽豌豆種籽10.025.0 47.868.9 3.09.0 1.62.6 1.32.4 0.71

4、.9l將樣品在將樣品在8080100100電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘去電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘去水分，一般烘水分，一般烘4h4h，烘干時(shí)要避免過(guò)熱。樣品顆，烘干時(shí)要避免過(guò)熱。樣品顆粒不宜太大，一般要在研缽中研碎樣品。樣品粒不宜太大，一般要在研缽中研碎樣品。樣品若是液體，應(yīng)將一定體積的樣品滴在濾紙上，若是液體，應(yīng)將一定體積的樣品滴在濾紙上，在在60608080電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干后，再進(jìn)電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干后，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。行實(shí)驗(yàn)。 索氏提取儀索氏提取儀l由冷凝管、抽提由冷凝管、抽提管和平底燒瓶三管和平底燒瓶三個(gè)部件組成，通個(gè)部件組成，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)磨口相對(duì)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)磨口相對(duì)接。接。 搭建裝置：用鐵架臺(tái)、只十字夾、只龍爪

5、、根乳膠管和搭建裝置：用鐵架臺(tái)、只十字夾、只龍爪、根乳膠管和套索氏提取儀來(lái)搭建裝置。套索氏提取儀來(lái)搭建裝置。 注意按照由下而上的順序來(lái)搭建。注意按照由下而上的順序來(lái)搭建。 固定點(diǎn)分別是平底燒瓶的頸部和提取管的頸部，索氏提取儀的固定點(diǎn)分別是平底燒瓶的頸部和提取管的頸部，索氏提取儀的高度以平底燒瓶的瓶頸略高于恒溫水浴鍋的液面為宜。高度以平底燒瓶的瓶頸略高于恒溫水浴鍋的液面為宜。 注意：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱（注意：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱（6060）。務(wù)必保證提取管）。務(wù)必保證提取管和燒瓶?jī)?nèi)干燥、潔凈；若否，將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)和燒瓶?jī)?nèi)干燥、潔凈；若否，將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120120烘

6、干。烘干。 2、安裝裝置、安裝裝置 首先安裝好首先安裝好燒瓶（安裝前稱重）燒瓶（安裝前稱重），并調(diào)整其高度，使其剛好能浸，并調(diào)整其高度，使其剛好能浸入水浴鍋中的水中。入水浴鍋中的水中。 安裝安裝提取管提取管，把裝有樣品的濾紙斗放入提取管，把裝有樣品的濾紙斗放入提取管內(nèi)，向提取管中緩緩倒入石油醚直至液面達(dá)到虹吸管上彎頭部，正好內(nèi)，向提取管中緩緩倒入石油醚直至液面達(dá)到虹吸管上彎頭部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面達(dá)到第一次液面的一虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面達(dá)到第一次液面的一半。用乳膠管將冷凝管與自來(lái)水管相連，將半。用乳膠管將冷凝管與自來(lái)水管相連，將冷凝管冷凝管安裝到

7、提取管上，安裝到提取管上，輕輕打開(kāi)自來(lái)水（冷凝用），將索氏提取儀整個(gè)裝置放入恒溫水浴鍋輕輕打開(kāi)自來(lái)水（冷凝用），將索氏提取儀整個(gè)裝置放入恒溫水浴鍋中加熱提取（水溫中加熱提?。ㄋ疁?060左右）。提取時(shí)間左右）。提取時(shí)間2 24h4h，約虹吸，約虹吸2020次以上，次以上，記錄每次虹吸所需的記錄每次虹吸所需的時(shí)間時(shí)間和虹吸和虹吸次數(shù)次數(shù)。3.3.提取提取 提取提取2h2h后，當(dāng)石油醚在提取管中的液面即將達(dá)到虹吸管后，當(dāng)石油醚在提取管中的液面即將達(dá)到虹吸管的上彎頭處時(shí)，從水浴鍋中取出索氏提取儀裝置，室溫冷卻的上彎頭處時(shí)，從水浴鍋中取出索氏提取儀裝置，室溫冷卻5 510min10min；取下平底燒瓶

8、，將提取管的石油醚虹吸而流入回；取下平底燒瓶，將提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中，達(dá)到回收的目的。再裝上平底燒瓶，繼續(xù)放入恒溫收瓶中，達(dá)到回收的目的。再裝上平底燒瓶，繼續(xù)放入恒溫水浴鍋中加熱直至冷凝管下端無(wú)石油醚滴下，表明平底燒瓶水浴鍋中加熱直至冷凝管下端無(wú)石油醚滴下，表明平底燒瓶中的石油醚已經(jīng)蒸干。中的石油醚已經(jīng)蒸干。注意注意：必須：必須蒸干后蒸干后才能放入干燥箱烘干，否則會(huì)引起火災(zāi)。才能放入干燥箱烘干，否則會(huì)引起火災(zāi)。取下平底燒瓶，回收提取管中的石油醚。取下平底燒瓶，回收提取管中的石油醚。 4.4.回收石油醚回收石油醚 將平底燒瓶放入將平底燒瓶放入120120的電熱鼓風(fēng)干燥箱中的電熱鼓風(fēng)干

9、燥箱中烘烘15min15min，取出冷卻后稱重（須戴手套，以免燙，取出冷卻后稱重（須戴手套，以免燙傷）。傷）。 兩者的質(zhì)量之差就是粗脂的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量之差就是粗脂的質(zhì)量。 5.稱量粗脂質(zhì)量稱量粗脂質(zhì)量l 清潔清潔 從提取管中取出濾紙斗，清洗提從提取管中取出濾紙斗，清洗提取管，整理好桌面上的儀器和試劑，并取管，整理好桌面上的儀器和試劑，并注意清潔自己的操作臺(tái)，請(qǐng)老師驗(yàn)收注意清潔自己的操作臺(tái)，請(qǐng)老師驗(yàn)收。 l 計(jì)算計(jì)算 樣品粗脂的含量（樣品粗脂的含量（% %）= =（粗脂的（粗脂的質(zhì)量質(zhì)量/ /樣品的質(zhì)量）樣品的質(zhì)量）* *100% 100% 圖圖2-9 索氏提取儀示意圖索氏提取儀示意圖 左：左： 燒瓶的安裝（注意高度）燒瓶的安裝（注意高度） 右：右： 提取管的安裝提取管的安裝 左：冷凝管的安裝左：冷凝管的安裝 右