化 妝 品 通 用 檢 驗2

1、 第二節(jié)化妝品通用測定方法一、 化妝品通用試驗方法滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備QB/T24702000規(guī)定了滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。適用于制備準(zhǔn)確濃度的溶液，應(yīng)用于化妝品質(zhì)量分析。（一） 一般規(guī)定 本方法中所用的水，應(yīng)符合三級水的規(guī)格。本方法中所用試劑的純度應(yīng)在分析純及以上規(guī)格。本方法中標(biāo)定時所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑。工作中所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。本方法“標(biāo)定”規(guī)定為兩人作標(biāo)三復(fù)二，結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.3%。結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫下，保存時間一般不

2、得超過3個月。(二)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定 1、配制 (1)0.1mol/L硝酸銀的配制 稱取硝酸銀17.5g,溶于1000ml水中，搖 勻。溶液保存于棕色瓶中。 (2)5%去鉻酸鉀的配制 稱取鉻酸鉀5克，用蒸餾水溶解并稀釋至100ml。 2、標(biāo)定稱取于（500600）灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g稱取至0.0001克,于250ml錐形瓶中，以50 ml蒸餾水溶解，加5%鉻酸鉀1ml作指示劑，用配制好的硝酸銀溶液滴定至生成紅色鉻酸銀沉淀為止。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算：C（AgNO3）=m/(V×0.058844)式中 C（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L；

3、m 氯化鈉的質(zhì)量,g; V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml; 0.05844與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（AgNO3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。 第三節(jié) 化妝品產(chǎn)品檢驗感官、理化與容量允許誤差的檢驗:1、色澤 取試樣與標(biāo)樣在非陽光直射下，用目測對比，應(yīng)與規(guī)定色澤一致。2、香氣用辨香紙蘸取樣品，嗅覺辨別，符合規(guī)定香型，無異味。3、膏體取試樣與標(biāo)樣在非陽光直射下，用目測對比檢查，符合規(guī)定。4、PH值 見前面所述。5、黏度(1)儀器溫度計：精度0.2,一支; NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計:一臺; 250ml高型燒杯：一臺；（2）步驟 取適量樣品于250ml高型燒杯中（樣品須極少泡或無泡

4、，），水浴使之恒溫（25±1）,將NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計的轉(zhuǎn)子的刻度浸入試樣中，且轉(zhuǎn)子壁四周無氣泡，在旋轉(zhuǎn)1分鐘后讀數(shù)，保留一位小數(shù)，當(dāng)數(shù)值在0.4Pa.s附近時，用2#轉(zhuǎn)子，30r/min.黏度<4Pa.s,25，用3#轉(zhuǎn)子，30r/min.黏度（410）Pa.s,25，用3#轉(zhuǎn)子，12r/min.黏度10Pa.s,25，用4#轉(zhuǎn)子，12r/min.（具體可視情況而定）注：使用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計時要注意小心維護(hù)它，用前要使它調(diào)位置至水平，指針指至“0”刻度。最好參考使用說明書并熟悉后使用。測完后要清潔干凈并使其處于保養(yǎng)且完好狀態(tài)。6、離心考驗（1）儀器離心機(jī)：一臺；離心管

5、：刻度10ml，2支； 溫度計：精度0.2,一支; 電熱恒溫培養(yǎng)箱：靈敏度±1，一臺。（2）步驟 在離心管中注入試樣，約三分之二高度，并裝實，并用軟木塞塞好（兩個試管總重要一樣且要對稱放置）。然后放入預(yù)先調(diào)節(jié)到（38±1）的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，保持1h，取出立即移入離心機(jī)中，并將離心機(jī)調(diào)整到（20003500）r/min 的離心速度，旋轉(zhuǎn)30 min，取出觀察。（要與原樣品對照）。注：對于含有固體不溶物，離心后可能有分層現(xiàn)象。7、耐熱（1）儀器溫度計: 精度0.2,一支;電熱恒溫箱：靈敏度1，一臺；（2）步驟 預(yù)先將電熱恒溫箱調(diào)節(jié)到（40±1），取試樣兩瓶，一瓶放入

6、恒溫內(nèi)，一瓶室溫保存做標(biāo)準(zhǔn)樣品，24h后取出耐熱樣品，恢復(fù)至室溫后與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，應(yīng)無分層變稀、變色等異?，F(xiàn)象。8、耐寒（1）儀器溫度計: 精度0.2,一支;冰箱：靈敏度2（可根據(jù)實際情況放入溫度計），一臺；（2）步驟 預(yù)先將冰箱的溫度調(diào)節(jié)到（-10±1），取試樣兩瓶，一瓶放入冰箱內(nèi)，一瓶室溫保存以作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，24h后取出耐寒樣品，恢復(fù)至室溫后與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，應(yīng)無分層變稀、變黃或變色等異常現(xiàn)象。9、容量允許差（1）儀器 100ml量筒（或視情況而定），一支。（2）步驟 隨機(jī)取樣品10瓶，用量筒分別加入V1、V2、V3V10 ml的蒸餾水到瓶滿為止，則得裝滿意10瓶樣品所需蒸餾水體積

7、：V= V1+V2=V3+V10 然后將以上樣品全部倒出，洗凈，陰干，用量筒分別加入V1、V2、V3V10ml的蒸餾水到瓶滿為止，則得裝滿 10瓶空瓶樣品所需蒸餾水體積：V=V1V2V3V10則樣品的平均容量（ml）為：Vx=( V- V)/10確定Vx是否在允許差范圍之內(nèi)。（參考有關(guān)資料評判）10、質(zhì)量允許差（1）儀器 托盤天平，精度0.50g（或電子天平稱，精度0.1克）。(2)步驟 隨機(jī)取樣品10瓶，用天瓶稱得W1、W2、W3W10,則得總重：W總= W1+W2+W3+W10然后將以上樣品全部倒出，洗凈，烘干，用天平分別稱取空瓶重W1、W2、W3W10,則得空瓶總重：W空= W1+W2+

8、W3+W10樣品的平均質(zhì)量（g）為 W平=（W總-W空）/10根據(jù)結(jié)果判定平均質(zhì)量是否在允許差范圍之內(nèi)。（參考有關(guān)資料評判）11、對于噴霧罐（或灌）裝產(chǎn)品的噴出率和起噴次數(shù)的檢驗遵照以下規(guī)定。（1）噴出率把測定的樣品稱量后，按罐上標(biāo)注的正確噴射方法，噴射劑液，噴畢稱重。將包裝罐打開，倒出余液，擦干，稱罐重，按下式計算： X（%）=（W1-W2）/(W1-W3)×100式中 W1-噴液前罐重，g； W2-噴液后罐重，g； W3-空罐重，g。（2）起噴次數(shù)將泵式泵頭按動，至開始噴出液體為止，記錄按動次數(shù)。 第四節(jié)毛發(fā)用化妝品（液洗化妝品）13、有效物（活性物）（1）總固體儀器a.溫度計：

9、精度0.2,一支。b.分析天平：分度值0.0002g。c.恒溫烘箱：靈敏度±1。d.250mL燒杯e.干燥器。步驟：在烘干恒重的燒杯中稱取2克(g)(精確至±0.0002 g)于(105±1)恒溫烘箱內(nèi)烘干3h，取出入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱取質(zhì)量（準(zhǔn)確至±0.0002 g）?？偣腆w量按下式計算： 總固體含量（%）=(m3-m1)/(m2-m1) ×100式中 m1-空燒杯的質(zhì)量，g； m2-烘干前試樣和燒杯的總質(zhì)量，g； m3-烘干后殘余物和燒杯的總質(zhì)量，g。（2）無機(jī)鹽 儀器與試劑a. 溫度計：精度0.2,一支。b. 分析天平：分度值0.000

10、2g。c. 恒溫烘箱：靈敏度±1。d.水浴加熱器。e.古氏坩堝：30ml。f.錐形抽濾瓶：500ml。g.抽濾器或小型真空泵。h.量筒：100ml。i.干燥器。j.95%中性乙醇，取適量95%中性乙醇，加入幾滴酚酞指示劑，用0.1mmol/L氫氧化鈉滴定至微紅色。步驟：利用總固體測定的烘干試樣，加入100 ml95%中性乙醇，水浴加熱至微沸（盡可使樣品溶解完全）取出，輕輕攪拌，可使樣品溶解完全。靜置沉淀后，將澄清液倒入已恒重并鋪有濾層的古氏坩堝內(nèi)，用抽濾器過濾至抽濾瓶中，盡可能將固體不溶物留在燒杯中，并用適量95%中性乙醇洗滌燒杯二次，洗滌液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩堝內(nèi)過濾，濾液

11、置于同一個抽濾瓶中，將古氏坩堝放入(105±2)恒溫烘箱內(nèi)烘干3小時，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至±0.0002 g），按照下式計算無機(jī)鹽的含量，結(jié)果保留一位小數(shù)。 無機(jī)鹽含量（%）=（m0/m1）×100 式中 m0-古氏坩堝中沉淀的質(zhì)量，g。 m1-稱取試樣的質(zhì)量，g。（3）氯化物儀器與試劑a.棕色酸式滴定管。b.5%鉻酸鉀（分析純）c.0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取得16.989 g分析純硝酸銀，用水溶解并移入1L的棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。以酚酞指示劑進(jìn)行標(biāo)定。步驟：在無機(jī)鹽測定中所得的濾液中滴入幾滴酚酞指示劑，用酸堿溶液調(diào)節(jié)使

12、溶液呈微紅色，然后加入（23ml）5%鉻酸鉀，用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈紅色緩慢退去,最后呈橙色時為終點(diǎn),按下式計算氯化物的含量,結(jié)果保留一位小數(shù). 氯化物含量(%)=(V×C×0.0585)/m ×100式中 V-滴定試樣時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm-稱取試樣的質(zhì)量，g；00585-氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol.有效物的含量即為：活性物含量（%）=總固體含量（%）-無機(jī)鹽含量（%）-氯化物含量（%）14、泡沫(1) 儀器與試劑羅氏泡沫儀。 溫度計：精度0.2,一支 天平：分度值0.1g. 超

13、級恒溫儀：精度±1。 量筒：100 ml 燒杯：1000 ml 1500mg/kg硬水，稱取出3.7g無水硫酸鎂（MgSO4）和5.0g無水氯化鈣(CaCl2),充分溶解于5000 ml蒸餾水中。（2）步驟：將超級恒溫儀預(yù)熱至（40±1），使羅氏泡沫儀恒溫在（40±1）。稱取樣品2.5g,加入1500mg/kg硬水100ml，再加入900ml蒸餾水加熱至（40±1）。攪拌使樣品均勻溶解。用200ml定量漏斗吸取部分試液沿泡沫儀管壁沖洗一下，然后取試液放入泡沫儀底部對準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)刻度至少50ml，再用200ml定量漏斗吸取試液（吸取至刻度），固定漏斗中心位置（垂

14、直水平面），放下試液，立刻記下泡沫高度，結(jié)果保留整數(shù)。（分別按5min/10min/15min,計錄泡沫高度，以對比泡沫穩(wěn)定性）。 第五節(jié) 微生物檢驗15、細(xì)菌總數(shù)測定細(xì)菌總數(shù)是指1克或者1ml的化妝品中所含有的活菌總數(shù)量。按照GB7918.2-87的規(guī)定測定細(xì)菌總數(shù)可用來判明化妝品被細(xì)菌污染的程度，以及生產(chǎn)單位所用的原料、工具設(shè)備、工藝流程等過程中以及操作者的衛(wèi)生狀況，是對化妝品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評價的綜合依據(jù)。本方法采用標(biāo)準(zhǔn)平計數(shù)法。（一） 基本原理化妝品中被污染的細(xì)菌種類不同，每一種細(xì)菌都有它一定的生理特性，培養(yǎng)時所依據(jù)的營養(yǎng)要求、培養(yǎng)溫度、培養(yǎng)時間、PH值、需氧性質(zhì)等均有所不同。在實際工作中，

15、做到滿足所有菌的要求很困難，因此所測定到的結(jié)果，只包括在本方法所使用的條件下（在卵磷脂、吐溫-80營養(yǎng)瓊脂上，于37培養(yǎng)48小時）生長的一群嗜中溫的需氧及兼性厭氧的細(xì)菌總數(shù)。（二） 培養(yǎng)基和試劑1、 生理鹽水氯化鈉 8.5g蒸餾水 1000ml2、 卵磷脂、吐溫-80營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基（生產(chǎn)廠家可選廣東省環(huán)凱生物科技公司）3、 75%酒精（酒精須用化妝品級或食用級別、藥用級別）4、 制法：按培養(yǎng)基使用說明的比例將培養(yǎng)基與蒸餾水（或新配制的去離子水），在恒溫水浴鍋（可預(yù)先使恒溫水浴鍋升溫）加熱溶解均勻（80-90），不斷攪拌使其溶解完全。（三） 儀器 錐形燒瓶。（150ml,300ml）（帶細(xì)玻璃珠

16、和有孔橡膠塞）量筒。 PH計或精密PH試紙。 不銹鋼勺（實驗室專用的） 高壓消毒鍋 試管 滅菌平皿：直徑9cm 滅菌刻度吸管：10 ml，2 ml、1 ml 酒精燈 恒溫培養(yǎng)箱 放大鏡 電子稱（精確至0.1g） 剪刀（四） 操作步驟： 用量筒量取90 ml生理鹽水加入150ml錐形燒瓶（帶細(xì)玻璃珠），用帶孔膠塞及相應(yīng)布包扎好放入高壓滅菌鍋。 高壓滅菌鍋的水位須位于安全界線內(nèi)。 放入卵磷脂、吐溫-80營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基水溶液（用帶孔膠塞及相應(yīng)布包扎好）。 將平皿、不銹鋼勺分別用相應(yīng)布（或紙）包扎好放入滅菌鍋內(nèi)。 將移液管包扎好放入滅菌鍋內(nèi)。 按要求將微檢室臺面用75%酒精擦拭消毒，并開超凈工作臺和微

17、檢室的紫外燈照射擊30分鐘。 將滅菌鍋按規(guī)定程序和要求進(jìn)行消毒滅菌。 按取樣要求標(biāo)準(zhǔn)取要檢驗的樣品（要防止微生物污染，并分別編號）。 微檢室溫度控制在（25±3）。 將滅菌鍋內(nèi)的微檢用具降溫至（45-50）并恒溫。 先將所有用具用75%酒精擦拭消毒（含酒精燈，剪刀，電子稱、操作者雙手等）。 按要求將樣品與生理鹽水按照10份：90份稀釋，搖均勻使樣品盡可分散均勻（45-50）。 用已滅菌的吸管（或移液管）分別吸取檢驗樣品稀釋液1ml，分別注入到兩個滅菌平皿內(nèi)，每個平皿1 ml。若有需要，可另外吸取1 ml注入到9 ml滅菌生理鹽水錐形瓶中（注意不要使移液管接觸液面和瓶壁），更換一支移液

18、管，并充分混勻，使之成1：100稀釋液，分別注入兩個滅菌平皿內(nèi)，每個平皿1 ml。如果樣品含菌量高，還可稀釋成1：1000、1：10000等。每種稀釋度應(yīng)更換1支移液管（或吸管）。 將熔解并冷卻至（45-50）的卵磷脂、吐溫-80營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基水溶液傾注于平皿內(nèi)，每皿約15 ml，另傾注一個不加樣品的滅菌空平皿，作空白對作照。隨即轉(zhuǎn)動平皿，使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻，等瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置37培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48小時。 每個要檢驗樣品要編號并作記錄，結(jié)果也要編號作記錄。（五） 菌落計數(shù)方法先用肉眼觀察，點(diǎn)數(shù)菌落數(shù)，然后再用放大（5-10）倍的放大鏡檢查，以防遺漏。記下各個平皿的菌落數(shù)后，求出同一稀釋度各平皿生長的平均菌落數(shù)，若平皿中有連成片狀的菌落或花點(diǎn)樣樣菌落蔓延生長時，該平皿不宜計數(shù)。若片狀菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落分布很均勻，則可將此