工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定

1、工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定1、 實驗?zāi)康模?）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法測鹽酸中鐵含量的方法及操作（2）進(jìn)一步掌握分光光度計的使用方法（3）熟練比色皿的清洗，裝樣等操作（4）加強(qiáng)對一般溶液的配制操作練習(xí)2、實驗原理（1）分光光度計的工作原理是基于物質(zhì)對光的吸收具有選擇性，不同的物質(zhì)都有各自的吸收光譜，即有不同的吸光度。（2）鹽酸羥胺能將三價鐵還原為二價鐵。（3）在ph為4.5的緩沖溶液體系下，二價鐵能與1，10-菲啰啉發(fā)生反應(yīng)，生成橙紅色的配合物。3、 實驗儀器分析天平、紫外-可見分光光度計、洗瓶、膠頭滴管、燒杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、ph試紙、濾紙、容量瓶、量筒。4、 實驗藥

2、品工業(yè)鹽酸、濃氨水、濃鹽酸、氫氧化鈉、鹽酸羥胺、乙酸乙酸鈉緩沖溶液、鐵標(biāo)夜（硫酸亞鐵按）、1，10-菲啰啉試劑。5、 藥品配置表編號溶液試劑名稱（等級）溶液體積溶液質(zhì)量或體積溶液體積1鹽酸（1+10）鹽酸ar250ml22.7ml227.39ml 2氨水溶液（1+1）濃氨水100ml50ml50ml3100g/l鹽酸羥胺溶液鹽酸羥胺100ml10.0g90.0ml4乙酸乙酸鈉緩沖溶液ph=4.550ml乙酸（6.3mol/l）20ml 乙酸鈉5.9545g24ml50.1g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨1l0.7001g993ml60.1g/l標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸高鐵銨1l0.8615g991ml70.01g

3、/l標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍82g/l鄰菲啰啉溶液鄰菲啰啉100ml0.2g99.8ml9鹽酸試樣工業(yè)鹽酸200ml70ml130ml6、 實驗步驟 （1）所需溶液的配置 配制50ml的0.01g/l的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取5.0ml的0.1g/l的鐵標(biāo)液于燒杯中，用去離子水將其稀釋，用50ml的容量瓶定容，備用 （邱文靜） 配制250ml的（1+10）鹽酸溶液：用量筒量取濃度為12mol/l的濃鹽酸22.7ml于燒杯中，再用量筒量取227.3ml的去離子水將其稀釋，用250ml的容量瓶將其定容，攪拌均勻，貼上標(biāo)簽，以待備用 （嚴(yán)翠平） 配制100ml的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氫氧化鈉）：用量筒量

4、取濃氨水50ml于燒杯中再用量筒量取50ml去離子水將其稀釋，攪拌均勻，貼上標(biāo)簽，備用 （任云杰） 配制100ml的鹽酸羥胺溶液：準(zhǔn)確稱取10.0g的鹽酸羥胺試劑于燒杯中，再用適宜量的去離子水將其溶解，攪拌均勻，用100ml的容量瓶將其定容，貼上標(biāo)簽，備用（蔣滟耀） 配制100ml的1，10-菲啰啉溶液：準(zhǔn)確稱取0.2g的1，10-菲啰啉試劑于燒杯中，再用適宜量的去離子水將其溶解，攪拌均勻，用100ml的容量瓶將其定容，貼上標(biāo)簽，以待備用（邱文靜） 配制100mlhac-naac緩沖溶液（ph=4.5）：準(zhǔn)確稱取11.8908g的乙酸鈉，再用量筒量取40ml的冰醋酸于燒杯中，用去離子水稀釋，用

5、100ml容量瓶定容貼上標(biāo)簽，以待備用 （嚴(yán)翠平） 配制200ml的試樣溶液：稱取早已洗凈烘干的空具塞錐形瓶的質(zhì)量為m ml，在量取70ml的工業(yè)鹽酸于瓶中，再次稱量，在置于內(nèi)裝100ml去離子水的200ml容量瓶中，再用水定容，備用 （任云杰） （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制測定鐵標(biāo)液的吸光度 按照下列表格量取貼標(biāo)溶液分別置于6個50ml的容量瓶中鐵標(biāo)液體積/ml02.04.06.08.0 10.0對應(yīng)鐵質(zhì)量/ug10204060 80 100 （蔣滟耀） 向每個容量瓶中加入10ml的（1+1）的鹽酸溶液，加水至20ml處，用氨水溶液調(diào)至ph為23，再加入1ml鹽酸羥胺溶液，5mlhac-naac緩沖溶

6、液和2ml1，10菲啰啉溶液，再用水稀釋至刻度，搖勻，靜置15min。 （邱文靜） 制作空白樣：用一個空的容量瓶依次加入第二步中的試劑（不加鐵標(biāo)樣）再用其潤洗玻璃比色皿后裝樣，在波長510nm處，調(diào)整分光光度計零點 （嚴(yán)翠平） 用適宜的比色皿裝以上六個容量瓶的溶液，在波長為510nm處測得相應(yīng)的吸光度 （任云杰） 以鐵含量（ug）為橫坐標(biāo)，與其相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （蔣滟耀）（3） 測定工業(yè)鹽酸中鐵的含量 配制試料：量取10.00ml的試樣溶液置于50ml的容量瓶中 （蔣滟耀） 測定準(zhǔn)備：向試料中加水至20ml處，用氨水溶液調(diào)至ph值為23，再加入1ml鹽酸羥胺溶液，5mlhac-

7、naac緩沖溶液和2ml1，10菲啰啉溶液再用水稀釋至刻度處，搖勻，靜置15分鐘。 （邱文靜） 空白試驗：向一個未加試料的50ml的容量瓶中加入10ml（1+1）鹽酸溶液，再加入相同的與試料溶液中的其他試劑，再用其潤洗玻璃比色皿在裝樣，在波長510nm處，調(diào)整風(fēng)光光度計零點。 （嚴(yán)翠平） 用試料溶液潤洗玻璃比色皿，再裝樣，在波長為510nm處測定其吸光度，平行三組。 （任云杰） 8、 測定結(jié)果（1）計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。對于無基體干擾或能消除基體干擾的濃度波動較大的大批樣品的測試，我們通常選擇的方法是分光光度法中最經(jīng)典的方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法。這種方法也是實際工作中使用最多的一種定量方法。其特點

8、是：對儀器要求不高，是分光光度法中簡便易行的方法。工作曲線的繪制方法是：配制4個以上的濃度不同的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空白溶液為參比溶液，在選定的波長下，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線。同時，在相同條件相對待測物試樣進(jìn)行顯色反應(yīng)，并測定其吸光度a。再從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找待測組分的濃度c。標(biāo)準(zhǔn)曲線可通過計算機(jī)繪制，也可以用回歸分析法進(jìn)行擬合。計算公式：y=ax+b其中：（2） 在測得試料溶液的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線相對比，找到試料溶液中相對鐵的含量為m鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算： 式樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中鐵含量的數(shù)值，單位為微克（ug）。（3） 允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.0005%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。9、 注意事項1、 菲啰啉溶液配制好后應(yīng)避光保存，防止分解2、 在使用比色皿時，注意保護(hù)光學(xué)面3、 在實驗過程中，鹽酸具有腐蝕性，防止濺