粉體測試技術及儀器PPT課件

1、內(nèi) 容7.1 粒徑的定義7.2 顆粒的形狀7.3 粉體濃度測試方法7.4 粉體粒度測試技術及其應用7.5 比表面積測量 第1頁/共65頁 在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學研究中的很多固體原料和制品，都是以粉體的形態(tài)存在的，粒度大小及分布對這些產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著重要的作用。 常用的測試方法有顯微鏡法、篩分法、沉降法、比表面積法及激光衍射法等。第2頁/共65頁7.1 粒徑的定義顆粒粒徑 粒度-顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。 粒徑-顆粒大小的一因次尺寸。 球是最容易處理的。 對于不規(guī)則顆粒，被測定的顆粒大小通常取決于測定的方法。 第3頁/共65頁第4頁/共65頁平均粒徑 假定顆粒群按粒徑大小可分為若干粒級，

2、其中第i粒級（di-1di）的粒徑為di，顆粒數(shù)為ni，占顆粒群總個數(shù)的分數(shù)為fin，則平均粒徑D的計算方法通常有以下幾種。 1.算術平均徑iiiiiifdfndnD%100infiindfD1001第i粒級的質(zhì)量分數(shù) 若則有第5頁/共65頁2. 幾何平均徑iigfdDiigdfDlglg 兩邊取對數(shù)得 第6頁/共65頁3. 加權(quán)平均徑1iiniindfdfD當1，0時，有個數(shù)長度徑；當2，1時，有長度面積平均徑；當3，2時，有面積體積平均徑；當4，3時，有體積矩平均徑。第7頁/共65頁7.2 顆粒的形狀顆粒的形狀名稱定義名稱定義針狀顆粒似針狀片狀顆粒為扁平形狀多角狀顆粒具有清晰邊緣的多邊形或

3、多角狀粒狀顆粒接近等軸，但形狀不規(guī)則枝狀顆粒在流體介質(zhì)中自由發(fā)展的幾何形狀，具有典型樹枝狀結(jié)構(gòu)不規(guī)則狀顆粒無任何對稱性的形狀纖維狀顆粒具有規(guī)則的或不規(guī)則的線狀結(jié)構(gòu)第8頁/共65頁形狀系數(shù) 顆粒的各種“大小”之間的數(shù)字關系取決于顆粒形狀，而顆粒各種大小的無量綱組合稱為形狀指數(shù)，測得顆粒各種大小和顆粒的體積或面積之間的關系稱為形狀系數(shù)。1顆粒的扁平度和伸長度扁平度m短徑厚度bh伸長度n長徑短徑lb第9頁/共65頁2形狀系數(shù)22ddSSS3336ddVVV222dddSSS333dddVVV表面積形狀系數(shù) 體積形狀系數(shù) 無孔隙顆粒第10頁/共65頁各種形狀的顆粒的S和V值 各種形狀的顆粒SV球形顆粒

4、/6圓形顆粒（水沖砂子、溶凝的煙道灰和霧化的金屬粉末顆粒）2.73.40.320.41帶棱的顆粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉體物料）2.53.20.200.28薄片顆粒（滑石和石膏等）2.02.80.120.10極薄的片狀顆粒（云母、石墨等）1.61.70.010.03第11頁/共65頁3球形度 一個與待測的顆粒體積相等的球形體的表面積與該顆粒的表面積之比 222)(SVSVdddd第12頁/共65頁7.3 粉體濃度測試方法 粉體濃度通常是指在流體流動過程中一定的容積下粉體的質(zhì)量。 氣體含塵量的基本測量就是在懸浮氣流中取得顆粒物試樣進行稱量。 “等速取樣”就是滿足在等速條件體下氣流沒有擾動而且所有

5、顆粒并且只有這些顆粒進入取樣嘴的準則。第13頁/共65頁 取樣點應選在節(jié)流部位的下游6倍直徑以上的地方或上游3倍直徑以上的地方。取樣點應選擇在沉降室、收塵器以及可能沉集大顆粒的長水平管道的出口端，否則應測定這些收塵裝置中收到的粉塵并從測定值中扣除。 第14頁/共65頁一、等速取樣第15頁/共65頁二、濾紙光散射法 通過抽濾煙氣中飄塵，測量清潔濾紙變臟或變黑引起的透光度改變，求得粉體濃度。 第16頁/共65頁三、粉體濃度測量的其他方法1. 電容探頭濃度測量技術2. 光纖探頭濃度測量技術3. 光透射法濃度測量ClIIolg第17頁/共65頁7.4 粉體粒度測試技術及其應用粒徑的測定方法與適用范圍測

6、定方法 粒子徑(m)測定方法 粒子徑(m) 光學顯微鏡 0.5 電子顯微鏡 0.001 篩分法 40 沉降法 0.5200 庫爾特計數(shù)法 1600 氣體透過法 1100 氮氣吸附法 0.031第18頁/共65頁顯微鏡法1 原理單個顆粒同時進行觀察和測量的方法。顆粒大小、顆粒的形狀、顆粒結(jié)構(gòu)狀況、表面形貌等測量下限取決于它的分辨距離-儀器能夠清楚地分辨兩個物點之間的最近距離 光學顯微鏡的分辨距離取決于光學系統(tǒng)的工作參數(shù)及光學的波長。 第19頁/共65頁工作原理，顯微鏡觀察的是顆粒投影像。它所觀察和測量的只是顆粒的一個平面投影圖像。 2 粒徑測量樣品量0.1 g左右充分的代表性，良好的分散性，均勻

7、地無固定取向地分散在載片上。 第20頁/共65頁樣區(qū)中顆粒的計數(shù)計測量 被測量的顆粒數(shù)不應少于600個，還應取自數(shù)十個不同的樣區(qū)中 第21頁/共65頁第22頁/共65頁 庫爾特計數(shù)法（coulter counter method）懸浮在電解液中的顆粒隨電解液通過小孔管時，取代相同體積的電解液，在恒電流設計的電路中導致小孔管內(nèi)外兩電極間電阻發(fā)生瞬時變化，產(chǎn)生電位脈沖。脈沖信號的大小和次數(shù)與顆粒的大小和數(shù)目成正比。庫爾特原理分析法是國際上認可的標準參照方法?？蓽y范圍直徑0.4m至1200 m 體積0.0336-904.8108 m3 高解析度: DPP技術分析每個單獨顆粒產(chǎn)生之脈沖信號，分辨精度0

8、.001 m 第23頁/共65頁 優(yōu)點： （1） 分辨率高（2） 測量速度快（3） 重復性較好（4） 操作簡便 缺點： （1） 動態(tài)范圍較?。?） 容易發(fā)生堵孔故障（3） 測量下限不夠小第24頁/共65頁篩分法 篩分過程就是不同大小的同體顆粒混合物，通過篩面，小于篩孔的顆粒通過篩孔而落下，其余顆粒截留在篩面上，然后排出的過程。 物料的篩分過程分為：分層、分離。 適用20100m的粒度分布測量 套篩一般每疊有56個按 遞增的篩孔大小的篩子2目：是孔距直徑及數(shù)目的意思。目是指每平方英吋篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目 第25頁/共65頁分析范圍是102000m 有機玻璃或鋁合金框架不銹鋼絲網(wǎng) 第26頁/共65頁顆

9、粒的沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布 沉降粒度分析一般要將樣品與液體混合制成一定濃度的懸浮液第27頁/共65頁光透沉降法又稱濁度沉降法或消光沉降法光透沉降法原理示意圖入射光I0透射光I，II0 入射光的衰減程度或消光值I/I0是表征顆粒粒徑的一個尺度 測定消光值隨時間的變化，即可從中求得試樣的粒徑分布第28頁/共65頁 固體顆粒在流體介質(zhì)中，因重力作用而沉降，顆粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。 球形顆粒沉降時的重力為：grGfs)(343流體的黏滯阻力為：ruF6Stokes阻力公式第29頁/共65頁當G=F時，rugrfs6)(3439)(22grufs若以直徑d表示（d

10、=2r）： 18)(2gdufsStokes沉降公式 第30頁/共65頁 Stokes定律表達了在層流條件沉降速度與粒徑的關系，適用于雷諾數(shù)很小的流動狀態(tài)（ReD2D3D4，顆粒數(shù)分別為n1、n2、n3、n4，對應的光強為I1I2I3I4，則將上式展開得：)(loglog42432322212101DnDnDnDnKII)(loglog42432322202DnDnDnKII)(loglog42432303DnDnKII)(loglog42404DnKII第34頁/共65頁相鄰兩兩相減，之后兩邊同時乘以Di，得： 131121)log(logDknIID232232)log(logDknIID

11、434404)log(logDknIID333343)log(logDknIID第35頁/共65頁 在時刻ti和時刻tj所有粒徑大于Di和Dj（DiDj）的顆粒已沉降到光束平面處，那么在顆粒粒徑DiIj 則樣品中粒徑為Dij的顆粒的質(zhì)量百分數(shù)為 %100ijijmm第36頁/共65頁激光法米氏理論和弗朗霍夫理論。第37頁/共65頁 優(yōu)點 （1） 測量的動態(tài)范圍大（2） 測量速度快（3） 重復性好（4） 操作方便 主要缺點：分辨率較低，不宜測量粒度分布范圍很窄的樣品。 第38頁/共65頁懸浮液濃度的選擇液體介質(zhì)的選擇分散劑的選擇及用量取樣及試樣的分散第39頁/共65頁7.5 比表面積測量單位質(zhì)量

12、的粉體所具有的表面積總和稱為比表面積 測定粉體的比表面積求得其表面積粒度粉體有非孔結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu)兩種特征 理想的非孔性結(jié)構(gòu)的物料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結(jié)構(gòu)的粉料，除有外表面積外還有內(nèi)表面積，一般多用氣體吸附法測定。 第40頁/共65頁透氣法 透氣法測定物料的比表面積主要是測定氣體流過一定厚度的粉體層時受到物料阻力所產(chǎn)生的壓力降。 LpBAtQ達西法則 比透過度或透過度 第41頁/共65頁 流體在粉體層顆粒與顆粒間的流動，可以看作在無數(shù)“假想”的毛細管中流動，可借助毛細管來研究流速與壓力降的關系。 222)1 (VSKgB粉體的比表面積與透過度B的關系式 孔隙率 單位容積粉體

13、的表面積 柯增尼常數(shù)，一般取5 第42頁/共65頁由 LpBAtQ和222)1 (VSKgBLQtApgSSWV513LQApgtLQtApgS5)1 (5)1 (33第43頁/共65頁LQApgtS5)1 (3ALm1LQApgK5對于一定的比表面積透氣儀，儀器常數(shù) tKS)1 (3柯增尼-卡曼公式 第44頁/共65頁 在勃氏法測定比表面積時，常數(shù)都用標準物質(zhì)的測定值來代替，即SSSSSStSK3)1 (SS標準試樣的比表面積；S標準試樣的密度；tS 標準試樣測定時的時間S 標準試樣測定時的空隙率S標準試樣測定時的空氣黏度。第45頁/共65頁2測試方法液體透過法和氣體透過法勃氏透氣儀水泥比表

14、面積一般都采用Blaine數(shù)值。勃氏透氣儀由于透過粉體層的空氣容積是固定的，故稱為恒定容積式透過儀。 第46頁/共65頁3. 儀器工作原理 第47頁/共65頁氣體吸附法一、基本原理 固體與氣體接觸時，氣體分子碰撞固體并可在固體表面停留一定的時間，這種現(xiàn)象稱為吸附。 固體為吸附劑，氣體為吸附質(zhì)。 根據(jù)固體表面的吸附力的不同，吸附可分為物理吸附和化學吸附兩種類型。第48頁/共65頁 在恒溫下，吸附量（V）對吸附壓力（p）作圖，所得曲線稱為吸附等溫線。 測定固體比表面積的常用方法是由吸附等溫曲線推導出單分子層吸附量（Vm）。Vm的定義是：以單分子層覆蓋在吸附劑上所需要的吸附質(zhì)數(shù)量。 從測量的角度看，

15、測量表面積需要測量出顆粒表面吸附的單層吸附劑的數(shù)量即可。 第49頁/共65頁1Langmuir理論單分子層吸附理論 如果在壓力p時，被吸附氣體的容積是V，形成單分子層所需要氣體的容積是Vm,則吸附分子所覆蓋的表面分數(shù)為：bpbpVVm1mmVpbVVp1吸附系數(shù)第50頁/共65頁 以p/V對p作圖，直線的斜率為1/Vm，截距為1/bVm，可得單分子層容積Vm。 為了從Vm求出表面積，必須知道一個分子所占據(jù)的面積Am，即吸附質(zhì)分子的截面積?？梢詮膯畏肿訉尤莘e計算表面積：mmVpbVVp1VmmAwMAVNSNA阿伏伽德羅常數(shù)（6.0221023）；MV克分子體積，其值為22 410 cm3g/m

16、ol；Am吸附質(zhì)分子的截面積。 第51頁/共65頁mmwVVS35. 422410)102 .16)(10022. 6(2023SmWVS35. 4 若采用N2作吸附質(zhì)，在77 K（-195C）時，1個氮分子的截面積（即在吸附劑表面所占有的面積）為0.162nm2。則固體吸附劑的表面積為 只要測出固體吸附劑質(zhì)量WS，就可計算粉體試樣的比表面積S第52頁/共65頁 最常用的是BET公式，它描述了一定狀態(tài)下吸附總量與單層吸附量的關系。 Basic assumption(a) Adsorption is multilayer.(b) Surface is uniform and there is n

17、ot interacting force among the molecules adsorbed. (c) adsorption heat above the first layer are the same and equal to the condensed heat of gas.2BET吸附理論第53頁/共65頁BET方程式 CVppCVCppVmm1)(1) 1(100p吸附平衡時吸附質(zhì)氣體的壓力p0吸附平衡溫度下吸附質(zhì)的飽和蒸氣壓V相對壓力p0/p時氣體吸附質(zhì)的吸附量Vm單分子層飽和吸附量C與溫度、吸附熱和催化熱有關的常數(shù)第54頁/共65頁) 1(10ppV0ppCVCam1CVbm1baVm1作圖，得到一直線，其斜率a和截距b為則單分子層飽和吸附量（Vm）為SmWVS35. 4第55頁/共65頁第56頁/共65頁第57頁/共65頁吸附方法BET等溫吸附理論靜態(tài)吸附法動態(tài)吸附法容量法 質(zhì)量法 低溫氮吸附法是比表面積測量的標準方法 第58頁/共65頁第59頁/共65頁（1）單點及多點BET比表面積測定，并可測定吸附常數(shù)C 值（2）直接對比法比表面積快速測定 （3）Langmuir