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1、濁點(diǎn)萃取及其應(yīng)用姓名姓名:專業(yè)專業(yè):學(xué)號(hào)學(xué)號(hào):參考文獻(xiàn):參考文獻(xiàn):濁點(diǎn)萃取及其應(yīng)用濁點(diǎn)萃取及其應(yīng)用 張桂平,秦?zé)槪鏖嘣獜埞鹌?,秦?zé)?,戴猷元清華大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京清華大學(xué)化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用 王堅(jiān)剛王堅(jiān)剛 林建原林建原浙江萬(wàn)里學(xué)院生物與環(huán)境浙江萬(wàn)里學(xué)院生物與環(huán)境 學(xué)院,學(xué)院, 浙江浙江 寧波寧波1 濁點(diǎn)萃取的定義濁點(diǎn)萃取的定義2 濁點(diǎn)萃取的優(yōu)勢(shì)濁點(diǎn)萃取的優(yōu)勢(shì)引言引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望定義優(yōu)勢(shì)濁點(diǎn)萃取濁點(diǎn)萃取( (Cloud Point Extraction, CPE)Cloud Po
2、int Extraction, CPE)是近年發(fā)展起是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù),主要利用表面活性劑溶液的增來(lái)的一種新型分離技術(shù),主要利用表面活性劑溶液的增溶和分相實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的富集和分離。溶和分相實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的富集和分離。與傳統(tǒng)的液與傳統(tǒng)的液- -液萃取過(guò)程相比,濁點(diǎn)萃取無(wú)需使用大量的有液萃取過(guò)程相比,濁點(diǎn)萃取無(wú)需使用大量的有機(jī)溶劑,易于操作,商業(yè)表面活性劑對(duì)環(huán)境的影響較小而機(jī)溶劑,易于操作,商業(yè)表面活性劑對(duì)環(huán)境的影響較小而且成本低,能夠保護(hù)被萃物質(zhì)的原有特性,同時(shí)能夠提供且成本低,能夠保護(hù)被萃物質(zhì)的原有特性,同時(shí)能夠提供很高的富集率和提取率,是一種新型的環(huán)境友好的分離技很高的富集率和提取率,是
3、一種新型的環(huán)境友好的分離技術(shù),具有很好的工業(yè)應(yīng)用潛力,并有望替代有機(jī)溶劑的一術(shù),具有很好的工業(yè)應(yīng)用潛力,并有望替代有機(jī)溶劑的一種新型分離方法和萃取技術(shù)。盡管種新型分離方法和萃取技術(shù)。盡管 CPECPE最初是作為用金屬最初是作為用金屬離子的憎水性配合物來(lái)富集金屬離子的一種方法被提出,離子的憎水性配合物來(lái)富集金屬離子的一種方法被提出,但是目前已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。但是目前已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。1 1 臨界膠束濃度臨界膠束濃度2 2 增溶現(xiàn)象增溶現(xiàn)象3 濁點(diǎn)現(xiàn)象4 萃取原理5 表面活性劑的類型及性質(zhì)6 常用的表面活性劑7 萃取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素
4、濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望臨界膠臨界膠束濃度束濃度表面活性劑分子在溶劑中締合形表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度即為臨界膠束成膠束的最低濃度即為臨界膠束濃度。濃度。增溶現(xiàn)象增溶現(xiàn)象當(dāng)表面活性劑的濃度高于某一極當(dāng)表面活性劑的濃度高于某一極限值(限值(CMCCMC)時(shí),表面活性劑單)時(shí),表面活性劑單體會(huì)自發(fā)聚集一起形成親水基團(tuán)體會(huì)自發(fā)聚集一起形成親水基團(tuán)向外,憎水基團(tuán)向內(nèi)的聚集體,向外,憎水基團(tuán)向內(nèi)的聚集體,即膠束。膠束內(nèi)部實(shí)際上是液態(tài)即膠束。膠束內(nèi)部實(shí)際上是液態(tài)的碳?xì)浠衔?,可以使親油性強(qiáng)的碳?xì)浠衔?,可以使親油性強(qiáng)的有機(jī)物(微溶于水或不溶于水的有機(jī)物(微溶于水或不溶于水的有機(jī)物)溶
5、解度大大增加,稱的有機(jī)物)溶解度大大增加,稱作表面活性劑溶液的增溶。作表面活性劑溶液的增溶。1 臨界膠束濃度2 增溶現(xiàn)象3 3 濁點(diǎn)現(xiàn)象濁點(diǎn)現(xiàn)象4 4 萃取原理萃取原理5 表面活性劑的類型及性質(zhì)6 常用的表面活性劑7 萃取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望是指在一定的溫度范是指在一定的溫度范圍內(nèi),表面活性劑易溶于圍內(nèi),表面活性劑易溶于水成為澄清的溶液,而當(dāng)水成為澄清的溶液,而當(dāng)溫度升高溫度升高( (或降低或降低) )一定程一定程度時(shí),溶解度反而減小,度時(shí),溶解度反而減小,會(huì)在水溶液中出現(xiàn)渾濁、會(huì)在水溶液中出現(xiàn)渾濁、析出、分層的現(xiàn)象。溶液析
6、出、分層的現(xiàn)象。溶液由透明變?yōu)闇啙釙r(shí)的溫度由透明變?yōu)闇啙釙r(shí)的溫度稱為濁點(diǎn)。稱為濁點(diǎn)。面活性劑的兩個(gè)重要功能面活性劑的兩個(gè)重要功能增溶作用和濁點(diǎn)現(xiàn)象增溶作用和濁點(diǎn)現(xiàn)象. .表面活表面活性劑分子通常由疏水基和親水基性劑分子通常由疏水基和親水基兩部分組成。溶液中的疏水性物兩部分組成。溶液中的疏水性物質(zhì)與表面活性劑的疏水基團(tuán)結(jié)合質(zhì)與表面活性劑的疏水基團(tuán)結(jié)合, , 經(jīng)放置或者離心分離形成兩相:經(jīng)放置或者離心分離形成兩相:一相是被萃取進(jìn)入表面活性劑一相是被萃取進(jìn)入表面活性劑, , 形成量少形成量少( (一般為一般為100-200100-200L)L)且且富含被萃取物的表面活性劑相富含被萃取物的表面活性劑相
7、; ;另一相是親水性物質(zhì)留在水相中另一相是親水性物質(zhì)留在水相中, , 形成量大且表面活性劑膠束含量形成量大且表面活性劑膠束含量為臨界膠束含量的水相。再經(jīng)兩為臨界膠束含量的水相。再經(jīng)兩相分離相分離, , 就可將樣品中的物質(zhì)分就可將樣品中的物質(zhì)分離出來(lái)。離出來(lái)。濁點(diǎn)濁點(diǎn)現(xiàn)象現(xiàn)象萃取萃取原理原理1 臨界膠束濃度2 增溶現(xiàn)象3 濁點(diǎn)現(xiàn)象4 萃取原理5 5 表面活性劑的類型表面活性劑的類型及性質(zhì)及性質(zhì)6 常用的表面活性劑7 萃取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望非離非離子表子表面活面活性劑性劑非離子型表面活性劑,體系的溫度加熱到濁點(diǎn)非離子型表面活性
8、劑,體系的溫度加熱到濁點(diǎn)溫度以上時(shí),會(huì)產(chǎn)生濁點(diǎn)分離現(xiàn)象,濁點(diǎn)溫度以上溫度以上時(shí),會(huì)產(chǎn)生濁點(diǎn)分離現(xiàn)象,濁點(diǎn)溫度以上為單相。由于非離子型表面活性劑在水中的臨界膠為單相。由于非離子型表面活性劑在水中的臨界膠束濃度較低,易形成膠束,且可以通過(guò)與不同長(zhǎng)度束濃度較低,易形成膠束,且可以通過(guò)與不同長(zhǎng)度和功能的基團(tuán)相結(jié)合改變它的性質(zhì),是濁點(diǎn)萃取技和功能的基團(tuán)相結(jié)合改變它的性質(zhì),是濁點(diǎn)萃取技術(shù)使用最早、應(yīng)用最廣泛的表面活性劑。術(shù)使用最早、應(yīng)用最廣泛的表面活性劑。離子離子表面表面活性活性劑劑離子型表面活性劑,體系的溫度則要降低到離子型表面活性劑,體系的溫度則要降低到濁點(diǎn)溫度以下時(shí)才產(chǎn)生濁點(diǎn)分離現(xiàn)象,濁點(diǎn)溫度濁點(diǎn)溫
9、度以下時(shí)才產(chǎn)生濁點(diǎn)分離現(xiàn)象,濁點(diǎn)溫度以上為單相,這與非離子型表面活性劑正好相反。以上為單相,這與非離子型表面活性劑正好相反。離子型的表面活性劑由于其臨界膠束濃度較高,離子型的表面活性劑由于其臨界膠束濃度較高,濁點(diǎn)分相后的水相表面活性劑濃度較高,富集倍濁點(diǎn)分相后的水相表面活性劑濃度較高,富集倍數(shù)及分離效率不高,很少單獨(dú)用于濁點(diǎn)萃取。數(shù)及分離效率不高,很少單獨(dú)用于濁點(diǎn)萃取。1 臨界膠束濃度2 增溶現(xiàn)象3 濁點(diǎn)現(xiàn)象4 萃取原理5 表面活性劑的類型及性質(zhì)6 6 常用的表面活性劑常用的表面活性劑7 萃取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取中常
10、用的表面活性劑濁點(diǎn)萃取中常用的表面活性劑表面活性劑名稱表面活性劑名稱臨界膠束濃度臨界膠束濃度濁點(diǎn)溫濁點(diǎn)溫度度化學(xué)類別名化學(xué)類別名商品系列名商品系列名Ccmc/(mmol/L)t/聚氧乙烯脂肪醇聚氧乙烯脂肪醇Brij 300.02-0.0627Brij 350.06100Brij 560.000664-69對(duì)叔辛基苯基聚己二醇醚對(duì)叔辛基苯基聚己二醇醚Triton X-1000.17-0.3064-65Triton X-1140.20-0.3522-25正烷基苯基聚己二醇醚正烷基苯基聚己二醇醚Ponpe-7.50.085520Ponpe-100.07-0.08562-65IgepalCO-7107
11、0-72IgepalCA-62022IgepalCO-63054IgepalCO-62126兩性離子表面活性劑兩性離子表面活性劑C14APS12C16APS20C12PPS9DC8PO41C10AESO477C8APSO432C9APSO44.565C10APSO488C8-lecithin451 臨界膠束濃度2 增溶現(xiàn)象3 濁點(diǎn)現(xiàn)象4 萃取原理5 表面活性劑的類型及性質(zhì)6 常用的表面活性劑7 7 萃取過(guò)程萃取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望萃取過(guò)程先將樣品經(jīng)過(guò)適先將樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚?,得到?dāng)?shù)奶幚?,得到樣品溶液,再用樣品溶液,再用適當(dāng)
12、的緩沖溶液適當(dāng)?shù)木彌_溶液調(diào)至所需的調(diào)至所需的pHpH然后在樣品溶液中加然后在樣品溶液中加入適量的絡(luò)合劑和表入適量的絡(luò)合劑和表面活性劑面活性劑, , 樣品溶液樣品溶液中的金屬離子就會(huì)與中的金屬離子就會(huì)與絡(luò)合劑結(jié)合生成絡(luò)合絡(luò)合劑結(jié)合生成絡(luò)合物物, , 加入適當(dāng)?shù)奶砑蛹尤脒m當(dāng)?shù)奶砑觿﹦? , 在水浴中加熱至在水浴中加熱至濁點(diǎn)濁點(diǎn)再趁熱離心分離再趁熱離心分離, , 冷卻后去除水相冷卻后去除水相, , 將表面活性劑相將表面活性劑相進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂屵M(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂? , 就可直接測(cè)定就可直接測(cè)定1 臨界膠束濃度2 增溶現(xiàn)象3 濁點(diǎn)現(xiàn)象4 萃取原理5 表面活性劑的類型及性質(zhì)6 常用的表面活性劑7 7 萃取過(guò)程萃
13、取過(guò)程引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望萃取過(guò)程親水分子疏水分子膠束表面活性劑分子水相表面活性劑相A.A.含有疏水性萃取物的初始溶液;含有疏水性萃取物的初始溶液;B.B.加入表面活性劑加入表面活性劑后萃取物與膠束結(jié)合;后萃取物與膠束結(jié)合;C.C.改變?nèi)芤簵l件發(fā)生相分離改變?nèi)芤簵l件發(fā)生相分離ABC1 表面活性劑的類型表面活性劑的類型及性質(zhì)的影響及性質(zhì)的影響2 平衡溫度和時(shí)間的平衡溫度和時(shí)間的影響影響3 pH 的影響4 添加劑的影響引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望影響因素萃取效率與碳鏈長(zhǎng)度以及
14、萃取效率與碳鏈長(zhǎng)度以及聚氧乙烯鏈的數(shù)目有關(guān);聚氧乙烯鏈的數(shù)目有關(guān);表面活性劑自身及其形成表面活性劑自身及其形成膠束的結(jié)構(gòu),膠束與溶質(zhì)膠束的結(jié)構(gòu),膠束與溶質(zhì)分子之間的相互作用也對(duì)分子之間的相互作用也對(duì)濁點(diǎn)萃取有很大的影響。濁點(diǎn)萃取有很大的影響。一般說(shuō)來(lái),要具有較好的萃取效一般說(shuō)來(lái),要具有較好的萃取效率,平衡溫度至少要比表面活性率,平衡溫度至少要比表面活性劑的濁點(diǎn)溫度高出劑的濁點(diǎn)溫度高出 15201520o oC C。增。增長(zhǎng)平衡時(shí)間會(huì)提高萃取效率,通長(zhǎng)平衡時(shí)間會(huì)提高萃取效率,通常平衡時(shí)間在常平衡時(shí)間在 30min 30min 左右就具有左右就具有較好的萃取效率。較好的萃取效率。1 表面活性劑的類
15、型及性質(zhì)的影響2 平衡溫度和時(shí)間的影響3 pH 的影響的影響4 添加劑的影響添加劑的影響引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望影響因素 pHpH應(yīng)控制在被萃取物處于電中性狀態(tài),如在應(yīng)控制在被萃取物處于電中性狀態(tài),如在萃取氯酚時(shí),體系的萃取氯酚時(shí),體系的 pH pH 在接近在接近 9 9 和大于和大于 9 9 時(shí)萃取效率很低,而時(shí)萃取效率很低,而 pH pH 小于小于 9 9 時(shí),則具有時(shí),則具有很高的萃取效率。而在萃取生物大分子如蛋很高的萃取效率。而在萃取生物大分子如蛋白質(zhì)時(shí),體系的白質(zhì)時(shí),體系的 pH pH 應(yīng)控制在等電點(diǎn)附近應(yīng)控制在等電點(diǎn)附近
16、添加劑的加入對(duì)萃取效率影響不大,添加劑的加入對(duì)萃取效率影響不大,但很多添加物如電解質(zhì)、有機(jī)物等但很多添加物如電解質(zhì)、有機(jī)物等都在很大程度上影響表面活性劑的都在很大程度上影響表面活性劑的 CPCP,引發(fā)表面活性劑水溶液的相分,引發(fā)表面活性劑水溶液的相分離。離。1 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望作為痕量元素分離富集的手段,濁點(diǎn)萃取技術(shù)作為痕量元素分離富集的手段,濁點(diǎn)萃取技術(shù)被廣泛地運(yùn)用在
17、重金屬分析中。通過(guò)表面活性劑對(duì)被廣泛地運(yùn)用在重金屬分析中。通過(guò)表面活性劑對(duì)環(huán)境樣品中痕量重金屬離子進(jìn)行分離和預(yù)富集,再環(huán)境樣品中痕量重金屬離子進(jìn)行分離和預(yù)富集,再與分子光譜法、原子吸收光譜法(與分子光譜法、原子吸收光譜法(AASAAS)、原子熒光)、原子熒光光譜法(光譜法(AFSAFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法()、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-ICP-MSMS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法()、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OESICP-OES)、)、毛細(xì)管電泳(毛細(xì)管電泳(CECE)和色譜技術(shù)()和色譜技術(shù)(HPLCHPLC和和GCGC)、流動(dòng))、流動(dòng)注射技術(shù)等聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了環(huán)境樣品
18、中痕量重金屬離注射技術(shù)等聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了環(huán)境樣品中痕量重金屬離子的準(zhǔn)確測(cè)定。子的準(zhǔn)確測(cè)定。1 1 CPE-UV/VISCPE-UV/VIS聯(lián)用聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-分光光度法(CPE-UV/VIS)分光光度法具有分析速度快、精密度高、準(zhǔn)確度分光光度法具有分析速度快、精密度高、準(zhǔn)確度好以及儀器設(shè)備便宜等優(yōu)點(diǎn),一直是儀器分析的重要好以及儀器設(shè)備便宜等優(yōu)點(diǎn),一直是儀器分析的重要檢測(cè)手段之一。但是
19、該方法的干擾因素較多,對(duì)樣品檢測(cè)手段之一。但是該方法的干擾因素較多,對(duì)樣品前處理的要求比較高。現(xiàn)在將濁點(diǎn)萃取技術(shù)與其聯(lián)用,前處理的要求比較高。現(xiàn)在將濁點(diǎn)萃取技術(shù)與其聯(lián)用,使問(wèn)題得到了解決。使問(wèn)題得到了解決。例如:準(zhǔn)確移取一定量例如:準(zhǔn)確移取一定量()()的溶液于的溶液于1010離心管中離心管中, ,依次加入適量體積的依次加入適量體積的1010/ /TritonTriton- -114,0.05mol/L8-114,0.05mol/L8-,pH=7.0,pH=7.0的的4 4l-l-332 2緩沖溶液緩沖溶液, ,定容至定容至1010. .混勻后混勻后, ,于于5555水浴加熱水浴加熱15min
20、,15min,以以4 0004 000minmin-1-1離心離心15min15min使之分相使之分相. .傾去水傾去水相相, ,富膠束相以乙醇稀釋后富膠束相以乙醇稀釋后, ,以試劑空白為參比以試劑空白為參比, ,在選在選定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。1 1 CPE-UV/VISCPE-UV/VIS聯(lián)用聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取用于分光光度發(fā)的實(shí)例測(cè)定元素測(cè)定元素絡(luò)合劑絡(luò)合劑表
21、面活性劑表面活性劑檢測(cè)范圍檢測(cè)范圍檢出限檢出限g/mLg/LCdABTTTriton X-1140-0.36CdNPBPDTTriton X-1140-0.25Zn雙硫腙雙硫腙Triton X-1140.2-1.00.05021Zn雙硫腙雙硫腙Triton X-1000.2-1.20.521Ni()NPDMTTTriton X-1140-0.14CoPANSDS0.0167-0.08332.87FeKSCNTriton X-1001.0-1020Cu異亮氨酸異亮氨酸Triton X-1000.01-15MoPFTriton X-1140.02-0.1412AuTMBTriton X-1140-
22、0.51 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 2 CPE-AFSCPE-AFS聯(lián)用聯(lián)用3 CPE-AAS聯(lián)用4 CPE-FAAS聯(lián)用5 CPE-GFAAS聯(lián)用6 CPE-ETAAS聯(lián)用7 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-分子發(fā)光分析法/熒光光譜法分子發(fā)光分析法和熒光光譜法的靈敏度比紫外可見(jiàn)分光光度法要高, 且表面活性劑形成的膠束微環(huán)境可以對(duì)處于激發(fā)態(tài)的熒光物質(zhì)起到保護(hù)作用而提高熒光強(qiáng)度。但二者與濁點(diǎn)萃取技術(shù)的聯(lián)用還不是很多。暫不做過(guò)多介紹。如有同學(xué)感興趣:光如有同學(xué)感興趣:光 譜譜 學(xué)學(xué) 與與 光光 譜譜
23、分分 析析20142014年年8 8月第月第3434卷第卷第8 8期期BOX-BehnkenBOX-Behnken設(shè)計(jì)優(yōu)化濁點(diǎn)萃取原子熒光光設(shè)計(jì)優(yōu)化濁點(diǎn)萃取原子熒光光譜法測(cè)定中藥材中的汞。譜法測(cè)定中藥材中的汞。1 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望原子吸收光譜法(AAS)是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定的譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種分析方法。原子吸收光譜法具有快速、靈敏、準(zhǔn)確、選擇
24、性好、干擾少和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)試樣原子化方式的不同,該法又可分為濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法、濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法、濁點(diǎn)萃取-懸浮體進(jìn)樣電熱原子吸收光譜法和濁點(diǎn)萃取-冷蒸氣原子吸收光譜法。1 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 3 CPE-FAASCPE-FAAS聯(lián)用聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法該方法是濁點(diǎn)萃取與儀器聯(lián)用的一種最為常用該方法是濁點(diǎn)萃取與儀器聯(lián)用的一種最為常用的方法,這是由于經(jīng)
25、濁點(diǎn)萃取后的表面活性劑相稀的方法,這是由于經(jīng)濁點(diǎn)萃取后的表面活性劑相稀釋液易于引入火焰原子吸收光譜。在釋液易于引入火焰原子吸收光譜。在CPE-FAAS CPE-FAAS 法法中中, , 為了降低表面活性劑相的黏度為了降低表面活性劑相的黏度, , 需用一定體積需用一定體積含稀酸的甲醇溶液稀釋表面活性劑相。而表面活性含稀酸的甲醇溶液稀釋表面活性劑相。而表面活性劑和甲醇等有機(jī)溶劑的引入對(duì)劑和甲醇等有機(jī)溶劑的引入對(duì)FAASFAAS測(cè)定有以下作用:測(cè)定有以下作用:在試液霧化時(shí)在試液霧化時(shí), ,適量的表面活性劑和有機(jī)溶劑的存在適量的表面活性劑和有機(jī)溶劑的存在能夠減小霧滴尺寸能夠減小霧滴尺寸, , 提高霧化
26、效率提高霧化效率, , 同時(shí)增加樣品同時(shí)增加樣品原子化的效率。原子化的效率。1 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 3 CPE-FAASCPE-FAAS聯(lián)用聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取和火焰原子吸收光譜法聯(lián)用的實(shí)例測(cè)定元素測(cè)定元素絡(luò)合劑絡(luò)合劑表面活性劑表面活性劑檢出限檢出限富集倍數(shù)富集倍數(shù)g/LAg雙硫腙雙硫腙Triton X-1140.5643CoTANTriton X-1140.2457Ni0.4465CdTANTrit
27、on X-1140.09957.7Cu0.2764.3Pb1.155.6Zn0.09563.7Cd雙硫腙雙硫腙Triton X-1140.3152Ni1.239Ni()鎂試劑鎂試劑Triton X-1142.717Mn()2.919Fe中性紅中性紅Triton X-1140.798Cu0.369Pb()PANTriton X-1145.2730Pb()1-PTSCTriton X-1143.4225Co()125Cu()0.6725CuDDTCTriton X-1140.828CrBNPADBTriton X-1145.9181 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAA
28、S聯(lián)用4 4 CPE-GFAASCPE-GFAAS聯(lián)用聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法(CPE-GFAAS)在石墨爐原子吸收光譜分析中在石墨爐原子吸收光譜分析中, , 有機(jī)溶劑和表面活性有機(jī)溶劑和表面活性劑的存在可以改善試樣溶液和石墨管的接觸性能劑的存在可以改善試樣溶液和石墨管的接觸性能, , 促進(jìn)促進(jìn)液滴在石墨管壁上的分散液滴在石墨管壁上的分散, , 從而提高原子化速度和效率。從而提高原子化速度和效率。測(cè)定元素測(cè)定元素絡(luò)合劑絡(luò)合劑表面活性劑表面
29、活性劑檢出限檢出限富集倍數(shù)富集倍數(shù)g/LPtDDTCTriton X-1140.229CrPANTriton X-1140.0283.6CoPANTriton X-1000.003100Cd8-羥基喹羥基喹啉啉Triton X-1000.02517CdPANTriton X-1000.005950NiPAR SDS和和Triton X-1000.520PbAPDCTriton X-1000.0110-1001 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 5 CPE-ETAASCPE-ETAAS聯(lián)用聯(lián)用6 CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用引
30、言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-懸浮體進(jìn)樣電熱原子吸收光譜法CPECPE與與 ETAAS ETAAS的聯(lián)用技術(shù)正在發(fā)展之中。的聯(lián)用技術(shù)正在發(fā)展之中。CPECPE與與 ETAAS ETAAS聯(lián)用不存在大的困難,而靈敏度比聯(lián)用不存在大的困難,而靈敏度比CPE-CPE-FAASFAAS方法提高方法提高2-32-3個(gè)數(shù)量級(jí)。個(gè)數(shù)量級(jí)。測(cè)定元素測(cè)定元素絡(luò)合劑絡(luò)合劑表面活性劑表面活性劑檢出限檢出限富集倍富集倍數(shù)數(shù)g/LSb(),Sb()APDCTriton X-1140.02Se(),Se()DABTriton X-1140.0025100Cr
31、 8-羥基喹羥基喹啉啉Triton X-1000.023501 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE-FAAS聯(lián)用4 CPE-GFAAS聯(lián)用5 CPE-ETAAS聯(lián)用6 6 CPE-ICP-MS/OES CPE-ICP-MS/OES聯(lián)用聯(lián)用引言濁點(diǎn)萃取機(jī)理及過(guò)程影響濁點(diǎn)萃取的因素濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用濁點(diǎn)萃取技術(shù)的應(yīng)用結(jié)論與展望濁點(diǎn)萃取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法/發(fā)射光譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法(電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MSICP-MS)具有靈敏度高、檢)具有靈敏度高、檢出限低、線性動(dòng)態(tài)范圍寬和可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定及同位出限低、線性動(dòng)態(tài)范圍寬和可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定及同
32、位素分析等優(yōu)點(diǎn),是一種具有廣闊前景的痕量(超痕量)無(wú)機(jī)素分析等優(yōu)點(diǎn),是一種具有廣闊前景的痕量(超痕量)無(wú)機(jī)多元素分析技術(shù)。將多元素分析技術(shù)。將CPECPE與與ICP-MS/OESICP-MS/OES聯(lián)用,進(jìn)一步提高了聯(lián)用,進(jìn)一步提高了該方法的靈敏度和檢測(cè)范圍。該方法的靈敏度和檢測(cè)范圍。測(cè)定元素測(cè)定元素絡(luò)合劑絡(luò)合劑表面活性劑表面活性劑檢測(cè)方法檢測(cè)方法檢出限檢出限g/LMo8-羥基喹啉羥基喹啉Triton X-100ICP-MS0.8Ru,Rh,Pd,DDTPTriton X-114ETV-ICP-MS0.7,3.0,6.0,Pt,Au0.6,0.8Dy5-Br-PADAPPonpe-7.5FI-ICP-OES30Gd5-Br-PADAPPonpe-7.5FI-ICP-OES40V5-Br-PADAPPonpe-5.0FI-ICP-OES16Hg5-Br-PADAPPonpe-5.0FI-CV-ICP-OES4Cr, Cu8-羥基喹啉羥基喹啉Triton X-100ICP-OES1.29,1.311 CPE-UV/VIS聯(lián)用2 CPE-AFS聯(lián)用3 CPE
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