透射電鏡的使用PPT課件

1、一. 透射電鏡結(jié)構(gòu)原理 電子光學(xué)系統(tǒng) ； 自動(dòng)操作程度控制及數(shù)據(jù)處理微機(jī)系統(tǒng)。 真空系統(tǒng) 104106乇；供電系統(tǒng)，高壓穩(wěn)定度； VIII. 透 射 電 子 顯 微 鏡 第1頁(yè)/共34頁(yè)電子光學(xué)系統(tǒng)： 1. 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng) (電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)） 2. 試樣室 3. 成像放大系統(tǒng)4. 圖象記錄裝置第2頁(yè)/共34頁(yè)電子光學(xué)系統(tǒng)： 1. 電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng) *電子槍：*會(huì)聚鏡系統(tǒng)： 第一會(huì)聚鏡：md 11 第二會(huì)聚鏡： 會(huì)聚光欄： 會(huì)聚光欄：(電子槍，會(huì)聚鏡系統(tǒng)）10-5乇，以空氣鎖與試樣室隔開控制 e 束照射區(qū)域及強(qiáng)度 強(qiáng)透鏡短焦距，縮小束徑,會(huì)聚在后焦面，

2、控制 e 束發(fā)散及柱體中的氣體向電子槍區(qū)域擴(kuò)散。 弱透鏡，擴(kuò)束為2d，ED用，散焦減小孔徑角，平行束。 加上消像散器，可變50400m，降低球差，消除像散 第3頁(yè)/共34頁(yè)2. 試樣室： 試樣裝入方式: 側(cè)入式， 可作較大傾斜,雙傾,平衡性稍差. 頂入式: 冷、熱臺(tái)，加壓、拉伸 不能作傾斜，平衡性好. 空氣鎖的保證換樣同時(shí)電鏡柱體的真空度。第4頁(yè)/共34頁(yè)3. 成象放大系統(tǒng)： 物鏡像平面中間鏡前焦面 物物前前ffsamp 物鏡后焦平面中間鏡前焦面(ED) 中間鏡像平面投影鏡前焦面 調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)透透鏡鏡的的激激磁磁電電流流 PmobMMMM物鏡中間鏡投影鏡0maxmax1,300100ASMMobo

3、b ，通常等于通常等于 物鏡光欄： 襯度光欄：襯度光欄：選區(qū)光欄： 4. 圖象記錄裝置： 熒光屏照像裝置ob極靴進(jìn)口表面，縮小孔徑角用。 ob后焦面上,可變。ob像平面上，可變 。第5頁(yè)/共34頁(yè)物鏡成像原理 衍射花樣成像二. 顯微成像及衍射花樣成像原理 ： 襯度光欄襯度光欄襯度光欄襯度光欄選區(qū)光欄選區(qū)光欄物鏡中間鏡AAAA A A A A顯微成像 試樣物鏡成像原理 顯微成像 衍射花樣成像第6頁(yè)/共34頁(yè)*選區(qū)電子衍射 ：微晶結(jié)構(gòu)及其形貌 如圖，僅希望觀察AA區(qū)B B AA A ABB dMd試樣物鏡襯度光欄襯度光欄選區(qū)光欄c: 調(diào)節(jié)I中 ,使f中 ,顯微形貌觀察a: 打開襯度光欄b: 調(diào)節(jié)選

4、區(qū)光闌尺寸，使之等于Md。觀察ED花樣至 f中前焦=f物后焦縮小襯度光欄至0級(jí)衍射AA第7頁(yè)/共34頁(yè)三. 成像襯度 散射襯度：透過(guò)試樣不同部位時(shí)，散射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差 。 衍射襯度：透過(guò)試樣不同部位時(shí)，衍射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差。 TEM襯度像： 被被光光欄欄擋擋去去散散射射部部分分過(guò)過(guò)光光欄欄透透射射部部分分束束透透過(guò)過(guò)試試樣樣Be第8頁(yè)/共34頁(yè)鐵紅金圈結(jié)晶釉的表面形貌復(fù)型像 復(fù)型襯度：復(fù)型襯度：1212,12 AA，tANGA 稱為質(zhì)厚襯度稱為質(zhì)厚襯度)11(2222ZVeZ 散射襯度一次復(fù)型二次復(fù)型試樣 復(fù)型像 ：加加速速電電壓壓V：電子電量：電子電量e：原

5、子序數(shù)：原子序數(shù)Z一次復(fù)型二次復(fù)型(互補(bǔ))(原貌)第9頁(yè)/共34頁(yè) 對(duì)薄晶體 當(dāng)薄晶體中各部位(晶粒)符合Bragg條件不同時(shí)而產(chǎn)生的反差成為衍襯像。 衍襯像薄：可透過(guò)e 晶體：可衍射 各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面間距差等。 取向差：e 束為短的德布羅意波，對(duì)晶體可衍射，取向即為波與各位的差。 電子束散射能力強(qiáng)，所以ED強(qiáng)度XRD，幾個(gè)數(shù)量級(jí)，所以襯度大 。第10頁(yè)/共34頁(yè)* 明場(chǎng)像： IDI0-ID 晶體中(hkl)與入射e束成, 衍射束與透射束聚焦在ob后焦面上 。利用襯度光欄擋去 DDIII 0 的的不不產(chǎn)產(chǎn)生生衍衍射射不不滿滿足足的的產(chǎn)產(chǎn)生生衍衍射射滿滿足

6、足束束穿穿越越薄薄晶晶BraggBragge 像像僅僅讓讓透透射射束束成成像像明明場(chǎng)場(chǎng)像像僅僅讓讓衍衍射射束束成成像像暗暗場(chǎng)場(chǎng)利利用用襯襯度度光光欄欄只有少數(shù)晶粒符合Bragg呈暗像； 多數(shù)晶粒不符合Bragg呈不同亮度 。 操作 ：,僅讓I0-ID透射束成像。符合Bragg方程 發(fā)生衍射ID。ID第11頁(yè)/共34頁(yè)* 暗場(chǎng)像： 中心暗場(chǎng)像旁軸暗場(chǎng)像 位錯(cuò)、攣晶、電疇、共格相。試樣物鏡襯度光欄(1)傾斜電子束的方法。(2)移動(dòng)襯度光欄的方法。使符合Bragg方程 發(fā)生衍射的晶粒成像。使符合Bragg方程 發(fā)生衍射的晶粒成像。第12頁(yè)/共34頁(yè) SrTiO3陶瓷TEM暗場(chǎng)像 SrTiO3陶瓷TE

7、M明場(chǎng)像第13頁(yè)/共34頁(yè)0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)明場(chǎng)像0.9PMN-0.1PT中B位有序區(qū)暗場(chǎng)像第14頁(yè)/共34頁(yè) 等厚條紋:厚度不同引起(孔洞、邊緣) ID高，可再次衍射。 試樣的厚度足以使電子束反復(fù)散射*條紋像： 試樣不同深度處對(duì)入射電子束形成入射，衍射線強(qiáng)度交替變化。 強(qiáng)度衍射線強(qiáng)度入射線強(qiáng)度這個(gè)周期距離稱為消光距離d。 形成兩股相互交叉在入射、衍射方向上的電子束，dAlN陶瓷的TEM顯微像d等厚條紋第15頁(yè)/共34頁(yè) 等傾干涉條紋：彎曲各部晶面與入射電子束不同，*條紋像： 強(qiáng)度入射電子束試樣彎曲(受熱或其他，薄片翹曲）衍射情況不同所出現(xiàn)的干涉條紋。符合Bragg條件不同，

8、AlN陶瓷的TEM顯微像等傾干涉條紋第16頁(yè)/共34頁(yè)2 hklN0k0kgkhklhklgk/hklg愛(ài)瓦爾德作圖法0kgkhklg )(hkl2 2 當(dāng)晶體無(wú)限厚 四. 電子衍射 0kkgg kghkl (hkl)* 在倒空間是一倒易點(diǎn) 衍射峰窄小 OO第17頁(yè)/共34頁(yè) 不十分滿足Bragg條件，因?yàn)榫w很薄，小于100埃，而Bragg公式是由無(wú)限厚晶體導(dǎo)出的。 愛(ài)氏球面幾乎可近似為一平面，因?yàn)閑束的德布羅意波長(zhǎng)很短，故1/極大，尤其是與1. 薄晶體衍射原理 g倍倍約約1001g 14.03.01 Adg 1271037. 0100 AAKV 比。第18頁(yè)/共34頁(yè)愛(ài)瓦爾德作圖法： 反射

9、球近乎是平面 所以，當(dāng)晶體很薄時(shí)， 為滿足愛(ài)氏作圖法原理， 顯然，倒易點(diǎn) (hkl)*應(yīng)該是具有一條倒易桿， 愛(ài)氏球(平)面才能與倒易桿相交發(fā)生衍射。 hklgkhklshklhklsgk gk0k Ohklgk Okhklggkhkls )hkl(0k即存在對(duì)的偏離：第19頁(yè)/共34頁(yè)近似結(jié)果： zzyyxxcgsSincNsSinsSinbNsSinsSinaNsSinVF 321 干涉函數(shù) *偏離量值hkls與衍射強(qiáng)度關(guān)系，晶晶胞胞原原點(diǎn)點(diǎn)射射線線反反射射X射射線線反反射射X射射線線入入射射X射射線線入入射射Xi晶晶體體原原點(diǎn)點(diǎn)nrrir當(dāng)晶體為薄晶體時(shí)，N3N2、N10 yxSS且且干

10、涉函數(shù)可簡(jiǎn)化為：zzcgscNsSinVF 3 因?yàn)?sz 是一個(gè)很小的量，所以，第20頁(yè)/共34頁(yè)zzcgscNsSinVF 3 那么，衍射強(qiáng)度 222)(sin)(zzCgStSVFI （） （試樣厚度）（試樣厚度）tcN 3 當(dāng)S在比2/t區(qū)間為小時(shí)，強(qiáng)度仍然很高，gkhklgkhklstttt21120 1/t O桿與球面相截強(qiáng)度。 從符合愛(ài)瓦爾德作圖法的意義上講，相當(dāng)于薄晶體的厚度方向(Z)倒易點(diǎn)陣的結(jié)點(diǎn)變成了“倒易桿”，第21頁(yè)/共34頁(yè)電子衍射原理： l l 反射球面視為平面 反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個(gè)倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。l l 倒易點(diǎn)倒

11、易桿PMN-PT陶瓷晶粒的ED花樣電子衍射花樣特征及標(biāo)定： l l 單晶：斑點(diǎn)花樣 反射球面可以與同一倒易面上的一組倒易結(jié)點(diǎn)相交，形成一個(gè)倒易平面倒易點(diǎn)分布的二維放大圖形。第22頁(yè)/共34頁(yè)電子衍射花樣特征： l l 多晶體：環(huán)花樣 ( (同心圓) ) l l 玻璃：衍射葷環(huán)鐵鎳基合金內(nèi)的納米微晶區(qū)的顯微像(左)及ED花樣(右)堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像第23頁(yè)/共34頁(yè)堇青石玻璃陶瓷粉體的TEM圖像(a)及其ED花樣(b)第24頁(yè)/共34頁(yè)由Bragg公式: 1/ 1/ 1/dOO*OLR 2 薄(單)晶體電子衍射幾何：愛(ài)氏球薄晶體d 2即有： d/sin2 很小很小 很小很小d/ 02

12、1 d 2sin2 由圖：LR 2d 2即：dLR L:投投中中物物MMfL 電子衍射幾何：OR 倒易桿 試樣至底片有效長(zhǎng)度R:斑點(diǎn)至底片中心距離第25頁(yè)/共34頁(yè)由： OR dLR 那么： LRd 由底片測(cè)出R，若已知L ，可求d 。：儀儀器器常常數(shù)數(shù) L 所以 e 束入射方向約等于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸。 換言之，只有那些與e束入射方向?yàn)榫лS所組成的晶帶才能參與衍射。晶帶定理： 0 wlvkuh 因?yàn)楫?dāng)很小時(shí)，e 束與衍射的晶面幾乎是平行的第26頁(yè)/共34頁(yè) 由結(jié)晶學(xué)知識(shí)，已知由兩個(gè)不共方向的倒易矢量即可確定一個(gè)倒易點(diǎn)陣，0 wlvkuh為兩條不共方向、相鄰的最短矢量。1g2g那么

13、： 123ggg O*1g2g3g 因此，衍射矢量之間有一定內(nèi)在聯(lián)系，滿足一定的關(guān)系： 滿足關(guān)系： 212122213)cos2( ggggg (1)(2) )(cos21211gggg 若和第27頁(yè)/共34頁(yè)由： 212122213)cos2( ggggg (1)(2) )(cos21211gggg ),(3333lkhg就就可可求求*c lbkahg 312312312,lllkkkhhh ),(),(22221111lkhglkhg，當(dāng)當(dāng)試試標(biāo)標(biāo)出出另有(3) O*1g2g3g第28頁(yè)/共34頁(yè)(4)任意確定某衍射點(diǎn)1的(hkl)；#薄晶(單)體電子衍射花樣標(biāo)定步驟： (1)測(cè)量各衍射點(diǎn)

14、與中心點(diǎn)之距離 R ;(2)求各衍射點(diǎn)的 ; RLd (3)對(duì)照J(rèn)CPDS卡試標(biāo)出各點(diǎn)的hkl；R1 O*R3 R2 hkl(5)用組成最小平行四邊形，試標(biāo)另2、3點(diǎn)的(hkl)； 之夾角 ，與Cos 的求值比較、驗(yàn)正標(biāo)定結(jié)果的正確性；(7)按指數(shù)沿一定方向整數(shù)增大，標(biāo)出其余各衍射點(diǎn)的(hkl)；21gg與與(8)用21ggB WVUB,1(hkl)R1 O*2g3g23 1g(220)(110)(6)測(cè)量求晶帶軸第29頁(yè)/共34頁(yè)電子衍射花樣標(biāo)定：鐵鎳基合金中鐵素體區(qū)內(nèi)AlNiAlNi金屬間化合物析出物的EDED分析第30頁(yè)/共34頁(yè) SrTiO3陶瓷的HTEM晶格條紋像第31頁(yè)/共34頁(yè) H-Nb2O5的HTEM晶格像第32頁(yè)/共34頁(yè)二. 以下是一篇科技論文對(duì)銀納米線材料的實(shí)驗(yàn)分析，右上圖是銀納米線的TEM觀察，圖左上角為