透射電鏡成像分析PPT課件

1、概述概述 光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。微觀形貌，無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。 透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動方原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來了解就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。 由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得

2、的圖像也很復(fù)雜。它不像表面形貌那樣直觀、得的圖像也很復(fù)雜。它不像表面形貌那樣直觀、易懂。易懂。第1頁/共37頁概述概述 如何對一張電子圖像獲得的信息作出正確的解如何對一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對透射電子像作出正確的一套相應(yīng)的理論才能對透射電子像作出正確的解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度的不均勻

3、的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)像就稱為分布現(xiàn)像就稱為襯度襯度，所獲得的電子像稱為，所獲得的電子像稱為透射電子襯透射電子襯度像度像第2頁/共37頁概述概述 襯度（contrast）定義：兩個相臨部分的電子束強(qiáng)度差 當(dāng)電子逸出試樣下表面時，由于試樣對電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度不均勻的電子像稱為襯度像2221IIIIIC第3頁/共37頁四種襯度 質(zhì)量厚度襯度質(zhì)量厚度襯度: :由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度. 衍射襯度衍射襯度: :衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的

4、襯度 相位襯度相位襯度: :電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外電子產(chǎn)生的庫倫場會使電子波的相位有起伏，如果把這個相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄褚r度，則稱為相位襯度。 原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度: :由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。第4頁/共37頁概述概述 金屬材料中存在大量的缺陷，如：空位、雜質(zhì)原子、位錯、層錯等，它們與金屬材料中的擴(kuò)散、相變、再結(jié)晶、塑性變形等密切相關(guān) 金屬薄膜可以薄到2000以下，足以讓電子束穿過成像，因此，可以將內(nèi)部結(jié)構(gòu)顯示出來第5頁/共37頁應(yīng)用舉例金屬組織觀

5、察.8 m1 m第6頁/共37頁應(yīng)用舉例Si納米晶的原位觀察第7頁/共37頁納米金剛石的高分辨圖像第8頁/共37頁3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備透射電鏡在材料研究中所用的試樣分三類： 超顯微顆粒樣品 試樣的表面復(fù)型樣品 薄膜樣品 透射電鏡常用的75200KV加速電壓，樣品厚度控制在100200 nm第9頁/共37頁3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 由金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有以下優(yōu)點(diǎn)： （1）觀察和研究金屬與合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和缺陷，將同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來 （2）進(jìn)行動態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的行核和長大

6、過程第10頁/共37頁3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 金屬薄膜制備的基本要求： 薄膜應(yīng)對電子束“透明” 制得的薄膜應(yīng)與大塊樣品保持相同的組織結(jié)構(gòu) 薄膜樣品應(yīng)具備一定的強(qiáng)度和剛度 樣品樣品表面沒有氧化和腐蝕 金屬薄膜樣品的制備過程： 線切割-機(jī)械研磨-化學(xué)拋光-電解拋光最終減薄第11頁/共37頁3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備第12頁/共37頁3.4.1 3.4.1 薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備非金屬薄膜樣品的非金屬薄膜樣品的制備： 復(fù)型：復(fù)型：將試樣表面組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制的薄膜（復(fù)型）放到電鏡中去觀察分析。第13頁/共37頁復(fù)型的

7、分類：一級塑料復(fù)型一級碳復(fù)型二級碳復(fù)型萃取復(fù)型第14頁/共37頁一級復(fù)型：樣品表面清洗，然后貼AC紙，此過程反復(fù)進(jìn)行幾次清潔試樣表面，最后一片AC紙即為塑料一級復(fù)型 塑料一級復(fù)型的制備第15頁/共37頁 碳一級復(fù)型的制備一級復(fù)型碳復(fù)型復(fù)型像示意圖復(fù)型像強(qiáng)度分布第16頁/共37頁二級復(fù)型二級復(fù)型 塑料-碳二級復(fù)型技術(shù)： 一級復(fù)型面朝上貼于膠帶紙上 對一級復(fù)型限先鍍重金屬，再鍍碳 將復(fù)合復(fù)型與銅網(wǎng)修型后投入丙酮溶液后，將碳膜連同銅網(wǎng)吸干水分、干燥。第17頁/共37頁萃取復(fù)型和粉末樣品 萃取復(fù)型的意義萃取復(fù)型的意義:如實(shí)的復(fù)制樣品表面的形如實(shí)的復(fù)制樣品表面的形貌，又可把細(xì)小的第二相顆粒（如金屬間貌，

8、又可把細(xì)小的第二相顆粒（如金屬間化合物、碳化物、非金屬夾雜物）從腐蝕化合物、碳化物、非金屬夾雜物）從腐蝕的金屬表面萃取出來，嵌在復(fù)型中，被萃的金屬表面萃取出來，嵌在復(fù)型中，被萃取出的細(xì)小顆粒的分布與它們在樣品中的取出的細(xì)小顆粒的分布與它們在樣品中的分布完全相同。萃取出來的顆粒具有相當(dāng)分布完全相同。萃取出來的顆粒具有相當(dāng)好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析第18頁/共37頁萃取復(fù)型和粉末樣品 萃取復(fù)型最常見的兩種是： 碳萃取復(fù)型 火棉膠-碳二次萃取復(fù)型第19頁/共37頁第20頁/共37頁3.4.2 質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度的前提： 非晶體試樣中原子對入射電

9、子的散射和電鏡小孔徑角成像（依靠襯度光闌）試樣各部分對電子束散射本領(lǐng)的不同，經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產(chǎn)生了放大的強(qiáng)度不一的像。第21頁/共37頁3.4.2質(zhì)厚襯質(zhì)厚襯度原理度原理1.復(fù)型試樣2.銅網(wǎng)孔平面3.物鏡4.襯度光闌5.熒光屏質(zhì)厚襯度成像示意圖第22頁/共37頁3.4.2質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度原理 若試樣厚度處處相等，則不同部位的原子若試樣厚度處處相等，則不同部位的原子質(zhì)量差異越大，襯度越高質(zhì)量差異越大，襯度越高 若試樣厚度處處相等，而其本身又是同種若試樣厚度處處相等，而其本身又是同種原子組成，則襯度原子組成，則襯度G=0G=0第23頁/共37頁第24頁/共37頁第25頁/共37頁

10、 3.4.33.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理衍襯成像:入射電子束與樣品內(nèi)各晶面入射電子束與樣品內(nèi)各晶面相對取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差相對取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差異異 當(dāng)電子束穿過晶體薄膜時，嚴(yán)格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不嚴(yán)格滿足布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束，不滿足布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束。第26頁/共37頁 3.4.3 3.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理 假設(shè)薄膜只有兩顆位向不同的晶粒A和B 在入射電子束的照射下，B晶粒的某（hkl）晶面組恰好與入射方向成精確的布拉格角 ，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。 此時，在B晶粒的選區(qū)衍射花樣中，hkl斑點(diǎn)特別亮，也

11、即hkl晶面的衍射束特別強(qiáng)IA I0IB=I0- Ihkl物鏡物鏡后焦面后焦面光闌樣品樣品入射束入射束I I0 0BA明場像明場像2 第27頁/共37頁 當(dāng)在物鏡的后焦面上加入襯度光闌（物鏡光闌），把B晶粒的hkl衍射束擋掉，而只讓透射束通過光闌并到達(dá)像平面，構(gòu)成樣品的第一幅放大像，此時，兩顆晶粒的像亮度由所不同 IA I0 因?yàn)榕cB晶粒不同位向的A晶粒內(nèi)所有晶面組均與布拉格條件存在較大的偏差，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何強(qiáng)斑點(diǎn)，或者說其所有的衍射束的強(qiáng)度均可視為零 IB=I0- Ihkl 此時，B晶粒較暗，而A晶粒較亮3.4.3 3.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理IA I0物鏡物鏡后焦面

12、后焦面光闌樣品樣品入射束入射束I I0 0BA明場像明場像2 IB=I0- Ihkl第28頁/共37頁 3.4.3 3.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理 若以未發(fā)生強(qiáng)烈衍射的A晶粒亮度IA作為圖像的背景強(qiáng)度I，則B晶粒的像襯度為： （ I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl /I0讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法掉得到圖像襯度的方法- -明場像（明場像（BFBF）第29頁/共37頁 3.4.3 3.4.3 衍襯成像原理衍襯成像原理 若將光闌孔套住若將光闌孔套住hklhkl而把透射束而把透射束擋掉，就可以得到擋掉，就可以得到-暗場像暗場像（D

13、FDF） 把入射電子束傾斜把入射電子束傾斜2 2 角，使角，使B B晶晶粒的粒的hklhkl晶面出在強(qiáng)烈衍射的方晶面出在強(qiáng)烈衍射的方向，而光闌仍在光軸位置，此向，而光闌仍在光軸位置，此時只有時只有B B晶粒的晶粒的hklhkl衍射束正好衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，通過光闌孔，而透射束被擋掉，此方法稱此方法稱-中心暗場像（中心暗場像（CDFCDF）中心暗場像暗場像第30頁/共37頁 3.4.3 3.4.3 衍襯成像原理 此時，此時，B B晶粒的亮度晶粒的亮度 I IB B I Ihklhkl A A晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，A A晶粒的亮度晶粒的亮度 I IA A 0 0 圖像的襯度特征正好與明場像相反，圖像的襯度特征正好與明場像相反，B B晶粒較亮而晶粒較亮而A A晶粒較暗，顯然，晶粒較暗，顯然，暗場像的襯度明顯高于明場像暗場像的襯度明顯高于明場像第31頁/共37頁第32頁/共37頁必須指出：必須指出： 只有晶體試樣形成的衍襯像才存在明、暗場像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的。只有晶體試樣形成的衍襯像才存在明、暗場像之分，其亮度是