超臨界萃取和分子蒸餾技術對玫瑰精油提取分離的研究_張琦pdf

1、超臨界萃取和分子蒸餾技術對玫瑰精油提取分離的研究摘 要 用超臨界 C02萃取技術提取玫瑰精油,然后用分子蒸餾對所得的萃取物進行精分離 ,得到高質(zhì)量 的玫瑰精油?；诔R界流體萃取原理, 通過單因素和正交實驗研究了超臨界 CO2萃取玫瑰精油的最佳工藝 條件:原料粒度 60目, 流量 18L /h,萃取時間 1. 5h,溫度 40, 壓力 16M Pa。初步確定分子蒸餾的工藝參數(shù)為 蒸餾溫度 60、真空度 800Pa、轉(zhuǎn)速 250r /m in、受熱時間 2h關鍵詞 玫瑰香精油 超臨界 CO2 分子蒸餾 萃取玫瑰(Rosa rugosa Thunb)為薔薇科薔薇屬植物 。 直立落葉灌木,花含甜潤的

2、香氣, 從玫瑰中提取玫瑰 油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理氣、活血、美 容養(yǎng)顏、收斂等作用、主治月經(jīng)不調(diào), 跌打損傷、肝氣 胃痛, 乳臃腫痛等癥。大量研究表明 :玫瑰精油中含 大量的烷烴、香茅醇、香葉醇、橙花醇、丁子香酚甲 醚、單萜和倍半萜等多種化合物, 長期以來一直是國 際食品工業(yè)市場流行的花型香精油之一。主要可用 于軟飲料、糖果、冰淇淋、調(diào)味料、保健食品中。在化 工方面可用來生產(chǎn)高級香料、高級化妝品, 市場價格 昂貴, 需求量十分巨大。傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法和有 機溶劑萃取法對精油提取率低并且高溫操作條件下 對成分破壞嚴重。而超臨界萃取和分子蒸餾具有操 作溫度低、選擇性好、分離一步完成、萃取

3、無殘留等 特點。玫瑰精油的高效提取 , 必將成為玫瑰轉(zhuǎn)化增 值新的發(fā)展方向。本試驗以玫瑰為試材 , 研究了原料粒度、CO2流 量、溫度、壓力、時間等關鍵因素對超臨界萃取玫瑰 精油的影響并簡要探討分子蒸餾對萃取物的純化 , 希望為實際生產(chǎn)提供理論依據(jù)和技術支持。收稿日期:2005 - 03 - 24作者簡介:張琦, 女, 1968 年出生, 碩士研究生, 從事現(xiàn)代高新技 術在活性物質(zhì)提取方面的研究1 材料與方法1. 1 材料與設備玫瑰花:沈陽寶旺玫瑰花加工種植中心提供。 食用級 CO2 :純度 99. 9%,沈陽氣體制造廠。 121 - 50 - 2江蘇華安南通超臨界萃取有限公司。 MD - S

4、80分子蒸餾裝置 :廣州漢維機電有限公司。真空冷凍干燥箱:沈陽新陽冷凍干燥有限公司。1. 2 實驗方法1. 2. 1 工藝流程超臨界 CO2萃取 :CO2鋼瓶 冷卻系統(tǒng) 高壓泵 萃取釜 分離釜 分離釜 (循環(huán) )分子蒸餾 :分離釜萃取物 分子蒸餾 (一級脫 氣)分子蒸餾(二級脫臭 )分子蒸餾 (三級脫色) 產(chǎn)品 1. 2. 2 玫瑰的前處理玫瑰經(jīng) 24h 真空冷凍干燥處理 (平均含水量 6%),粉碎 ,過篩備用。1. 2. 3 萃取條件對萃取效果的影響 影響萃取效果的因素粒度、流量、時間、溫度、壓力進行試驗, 根據(jù)單因子試驗, 選擇 5因素 4水平進 行正交試驗, 探尋萃取玫瑰精油的最佳工藝參

5、數(shù) (見 表 1)。1. 3 萃取率的計算萃取率(m g /g)=分離器分離出的油重量 樣/品重量超臨界萃取和分子蒸餾技術對玫瑰精油提取分離的研究 表 1水平因素表水平因素粒度 目/流量 /L /h時間 /h溫度 /壓力 M/ Pa120100.5308240141.04012360181.5501648022260202 結(jié)果與分析2. 1 不同萃取條件對玫瑰精油萃取率的影響2. 1. 1 原料粒度 從圖 1 得, 通過對粒度進行試 驗 ,隨著粒度減小 , 萃取得率升高;粒度 60 目時, 得 率最高達 5. 7;當粒度進一步降低時 , 得率呈下降 趨勢。試驗表明 ,并不是粉碎粒度越小越好,

6、 過細的 粒度不僅會造成 CO2流通和傳質(zhì)受阻,而且會造成萃 取釜的出口過濾網(wǎng)堵塞,反而影響萃取率。圖 1 粒度對萃取率的影響2. 1. 2 CO2流量 從圖 2可以看出, 隨著流量的增 大 ,精油得率也隨之升高, 幾乎呈線性關系上升, 當 流量由 0L /h上升到 18L /h時萃取率有所提高, 但當 流量超過 18L /h 時, 精油出率變化減緩。因為適當 增加流量,可增大溶劑與物料量比, 使精油溶出速度 加快。但溶劑流速過快 , 超過精油從物料內(nèi)向溶劑 中擴散的速度,則并不能增加油脂的溶出速度 , 只能 增加 C 02的消耗量。圖 2 CO 2 流量對萃取率的影響2. 1. 3 萃取時間

7、 從圖 3可以看出, 萃取時間對超 臨界萃取的影響比較明顯。在前 90m in 內(nèi), 隨著萃 取時間的延長得率不斷升高;但萃取時間超過 90m in以后, 隨時間進一步延長 , 得率增幅減緩。這表明 , 并不是萃取時間越長越好說明萃取率已達到極限 , 再延長時間已無多少益處。圖 3 萃取時間對萃取率的影響2. 1. 4 萃取溫度 如圖 5表明 40為一轉(zhuǎn)折點 ,溫 度從 30升至 40時, 精油得率升高 ;但當溫度超過 40以后 ,得率則呈下降趨勢 。圖 4 萃取溫度對萃取率的影響2. 1. 5 萃取壓力 萃取壓力的變化 ,一方面影響著 萃取效率 ,另一方面影響著萃取選擇性。圖 5表明,萃取壓

8、力增加 ,可提高流體密度, 提高 C 02對精油的 溶解度, 但壓力超過 16MPa,進一步升高壓力對精油 得率的提高并不大。說明玫瑰精油在 16MPa壓力下 可大量溶出。圖 5 萃取壓力對萃取率的影響3 結(jié)論與討論3. 1 超臨界 CO2萃取玫瑰精油的最佳條件評價根據(jù)表 1的正交試驗設計 ,共進行 16組試驗 ,結(jié) 果表明影響主次關系為 :粒度 >時間 >CO2流量 >溫 度 >壓力。最佳工藝條件為:原料粒度 60目 , 流量18L /h,萃取時間 1. 5h,溫度 40,壓力 16M Pa。 3. 2 分子蒸餾技術在玫瑰精油提取發(fā)面的應用分子蒸餾作為最溫和的蒸餾分離手段可有效的 脫出熱敏性物質(zhì)中的輕分子物質(zhì) , 大大提高產(chǎn)品質(zhì) 量。初步得到分離工藝參數(shù)為蒸餾溫度 60、真空 度