分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容15學(xué)時(shí)用

1、一、天平的構(gòu)造分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱(chēng)量?jī)x器。每一項(xiàng)定量分析都直接或間接地需要使用分析天平，而分析天平稱(chēng)量的準(zhǔn)確度對(duì)分析結(jié)果又有很大的影響，因此，我們必須了解分析天平的構(gòu)造、性能和原理，并掌握正確的使用方法，避免因天平的使用或保管不當(dāng)影響稱(chēng)量的準(zhǔn)確度，從而獲得準(zhǔn)確的稱(chēng)量結(jié)果。一、分析天平的稱(chēng)量原理分析天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)而成(即支點(diǎn)在力點(diǎn)之間)，圖1為等臂雙盤(pán)天平原理示意圖。將質(zhì)量M的物體和質(zhì)量為M的砝碼分別放在天平的左右盤(pán)上，和2分別為天平兩臂的長(zhǎng)度。當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)，有12 和是地心對(duì)稱(chēng)量物和砝碼的吸引力，即兩者的重量。等臂天平=，所以1，即1g=2g，故M=2 ，從砝

2、碼的質(zhì)量就可以知道被稱(chēng)物體的質(zhì)量(習(xí)慣上稱(chēng)為重量)。二、分析天平的分類(lèi)根據(jù)分析天平的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，可分為等臂(雙盤(pán))分析天平、不等臂(單盤(pán))分析天平和電子天平三類(lèi)。它們的載荷一般為100200g有時(shí)又根據(jù)分度值的大小，分為常量分析天平(0.1mg分度)、微量分析天平(0.01mg分度)和超微量分析天平(0.01mg分度或0.001mg分度)。常用分析天平的規(guī)格、 圖1型號(hào)見(jiàn)表1。表1 常用分析天平的規(guī)格型號(hào)種類(lèi)型 號(hào)名 稱(chēng)規(guī) 格雙盤(pán)天平TG328ATC328B全機(jī)械加碼電光天平半機(jī)械加碼電光天平200go.1mg200go.1mg單盤(pán)天平DT-100ATG-729B單盤(pán)電光天平單盤(pán)電光天平100g

3、o.1mg160go.lmg電子天平ALl04FAl604上皿式電子天平上皿式電子天平110g0.1mg160go.1mg三，分析天平的結(jié)構(gòu)(一)雙盤(pán)半機(jī)械加碼電光天平 半機(jī)械加碼電光天平的構(gòu)造如圖2所示。圖2 雙盤(pán)半機(jī)械加碼電光天平1橫梁 2平衡螺絲 3吊耳 4指針 5支點(diǎn)刀 6框罩7圈碼·8指數(shù)盤(pán) 9承重刀 10折葉 11阻尼筒 12投影屏 13秤盤(pán) 14盤(pán)托 15螺旋腳 16墊腳 17升降旋鈕1&調(diào)屏拉桿 1天平橫梁 天平橫梁部分包括天平橫梁本身、支點(diǎn)刀、承重刀、平衡螺絲、重心螺絲、指針及微分標(biāo)尺等部件。 天平的橫梁是天平的主要部件，通常由鋁銅合金制成。梁上裝有三個(gè)三棱

4、形的瑪瑙刀，其中一個(gè)裝在正中的稱(chēng)為支點(diǎn)刀，刀口向下；兩側(cè)為承重刀，刀口向上。三個(gè)刀口必須平行，且在同一水平面上。天平啟動(dòng)后，支點(diǎn)刀口承于固定在立柱上的瑪瑙支點(diǎn)刀承上，承重刀口與吊耳支架下面的瑪瑙刀承相接觸。平衡螺絲可水平進(jìn)退，用它來(lái)調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。重心螺絲可以上下活動(dòng)，用以調(diào)節(jié)橫梁的重心，從而改變天平的靈敏性和穩(wěn)定性。重心螺絲在檢定天平時(shí)已經(jīng)調(diào)節(jié)好，使用時(shí)不要隨便調(diào)動(dòng)。指針用來(lái)指示平衡位置，在指針下端固定一個(gè)透明的小標(biāo)尺，標(biāo)尺上有刻度，通過(guò)光學(xué)裝置放大即能看清。 2立柱 立柱是金屬做的中空?qǐng)A柱，下端固定在天平底座中央。立柱的頂端鑲嵌瑪瑙刀承，與支點(diǎn)刀相接觸。立柱的上部裝有能升降的托梁架，關(guān)閉天

5、平時(shí)它托住天平橫梁，使刀口與刀承分開(kāi)以減少磨損。中空部分是升降樞紐控制升降樞杠桿的通路。立柱的后上方裝有水平儀，用來(lái)指示天平的水平位置(氣泡處于圓圈中央時(shí)，天平處于水平位置)。 3懸掛系統(tǒng) 這一系統(tǒng)包括吊耳、天平盤(pán)和阻尼器。在橫梁兩端的承重刀上各懸掛一個(gè)吊耳，吊耳的上鉤掛有砰盤(pán)，左盤(pán)放稱(chēng)量物，右盤(pán)放砝碼。吊耳的下鉤掛有空氣阻尼器內(nèi)筒。阻尼器由兩個(gè)圓筒組成，外筒固定在立柱上，開(kāi)口朝上；內(nèi)筒比外筒略小，開(kāi)口朝下，掛在吊耳上。兩筒間隙均勻，無(wú)摩擦，當(dāng)橫梁擺動(dòng)時(shí)，阻尼器的內(nèi)筒上下移動(dòng)，由于筒內(nèi)空氣的阻力，天平橫梁很快停止擺動(dòng)而達(dá)到平衡。吊耳、秤盤(pán)和阻尼器上一般都刻有“I”，“”標(biāo)記，安裝時(shí)要分左、右配

6、套使用。 4天平升降樞紐 升降樞紐位于天平底板正中，它連接托梁架、盤(pán)托和光源開(kāi)關(guān)。天平開(kāi)啟時(shí)，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞開(kāi)關(guān)，托梁架下降，梁上的三個(gè)刀口與相應(yīng)的刀承接觸，使吊鉤及砰盤(pán)自由擺動(dòng)，同時(shí)接通了電源，投影屏上顯示出標(biāo)尺的投影，天平進(jìn)入工作狀態(tài)。停止稱(chēng)量時(shí)，關(guān)閉升降樞，則橫梁、吊耳和盤(pán)托被托住，刀口與刀承分開(kāi)，光源切斷，屏幕黑暗，天平進(jìn)入休止?fàn)顟B(tài)。 5機(jī)械加碼裝置 轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤(pán)，可使天平右梁吊耳上加10990mg圈形砝碼。指數(shù)盤(pán)上刻有圈碼的質(zhì)量值，內(nèi)圈為1090mg組，外圈為100900mg組。 6天平箱 為保護(hù)天平，防止塵埃的落人、溫度的改變和周?chē)諝獾牧鲃?dòng)等對(duì)天平的影響，天平應(yīng)安裝在天平箱(天平

7、框罩)中。天平箱左、右和前方共有三個(gè)可移動(dòng)的門(mén)，前門(mén)可上下移動(dòng)，平時(shí)不打開(kāi)，只是在天平安裝、調(diào)試時(shí)，才能打開(kāi)；左、右兩側(cè)門(mén)供取放砝碼和稱(chēng)量物之用。 天平箱下有三個(gè)腳，前面兩個(gè)是供調(diào)整天平水平位置的螺絲腳，后面一個(gè)是固定的。三只腳都放在腳墊中，以保護(hù)桌面。 7砝碼 每臺(tái)天平都附有一盒配套使用的砝碼。為便于稱(chēng)量，砝碼的大小有一定的組合規(guī)律。通常采用5、2、2/、1組合，即為100g、50g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g，共9個(gè)砝碼，并按固定的順序放在砝碼盒中。面值相同的砝碼，其實(shí)際質(zhì)量可能有微小的差別，其中的一個(gè)做出標(biāo)記，以示區(qū)別。為了減少誤差，在同一實(shí)驗(yàn)的稱(chēng)量中，應(yīng)盡量使用同一

8、砝碼。取用砝碼時(shí)，應(yīng)使用鑷子，用完及時(shí)放回盒內(nèi)并蓋嚴(yán)。 8光學(xué)讀數(shù)裝置 天平的光學(xué)讀數(shù)裝置包括變壓器、燈泡、微分標(biāo)尺和光幕等部分(見(jiàn)圖3所示)。指針下端裝有微分標(biāo)尺，光源通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)將微分標(biāo)尺上的分度線放大，再反射到光幕上，從光幕上可看到標(biāo)尺的投影。投影屏中央有一條垂直標(biāo)線，它與標(biāo)尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接讀出0.1-10mg以?xún)?nèi)的數(shù)值。天平箱下的投影屏調(diào)節(jié)桿可將光屏在小范圍左右移動(dòng)，用于細(xì)調(diào)天平的零點(diǎn)。 圖3 電光天平光學(xué)系統(tǒng)示意圖1光源燈座 2照明筒 3聚光管 4微分標(biāo)尺5物鏡筒 6，7反射鏡 8光幕 (二)雙盤(pán)全機(jī)械加碼電光天平雙盤(pán)全機(jī)械加碼電光天平構(gòu)造如圖4（右圖）所示。

9、此種天平與半機(jī)械加碼電光天平的結(jié)構(gòu)基本相同，不同之處是增加了兩套機(jī)械加碼器，以實(shí)現(xiàn)全部機(jī)械加碼。這種天平的被稱(chēng)物放在天平的右盤(pán)，機(jī)械加碼在左盤(pán)。微分標(biāo)尺的刻度是左為正，右為負(fù)。 (三)不等臂單盤(pán)天平 不等臂單盤(pán)電光天平的構(gòu)造見(jiàn)圖5所示。這種天平只有一個(gè)秤盤(pán)，天平載重的全部砝碼都懸掛在秤盤(pán)的上部，橫梁的另一端裝有平衡錘和阻尼器與秤盤(pán)平衡。稱(chēng)量時(shí)，將稱(chēng)量物放在盤(pán)上，減去適量的砝碼，使天平重新達(dá)到平衡，減去的砝碼的質(zhì)量即為稱(chēng)量物的質(zhì)量。它的數(shù)值大小直接反映在天平前方的讀數(shù)器上，l0mg以下的質(zhì)量仍由投影屏上讀出。此種天平由于稱(chēng)量物和砝碼都在同一盤(pán)上稱(chēng)量，不受臂長(zhǎng)不等的影響，并且總是在天平最大負(fù)載下稱(chēng)

10、量，因此，天平的靈敏度基本不變。所以是一種比較精密的天平。 圖5 單盤(pán)電光天平1，盤(pán)托 2秤盤(pán) 3砝碼 4掛鉤 5承重刀 6平衡螺絲7重心螺絲 8支點(diǎn)刀 9空氣阻尼片 10平衡錘 11空氣阻尼筒12微分刻度板13橫梁支架 14升降樞旋鈕 15砝碼旋鈕 (四)電子天平（實(shí)驗(yàn)用儀器） 電子天平是近年發(fā)展起來(lái)的最新一代天平。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償原理，采用石英管梁制成的。可直接稱(chēng)量，全量程不需砝碼，放上被稱(chēng)物后，幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱(chēng)量速度快，精度高。它的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因而，具有使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏

11、度高等特點(diǎn)。此外，電子天平具有自動(dòng)校正、自動(dòng)去皮、超載指示、故障報(bào)警等功能以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，還可與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功,如統(tǒng)計(jì)稱(chēng)量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。電子天平按結(jié)構(gòu)可分為上皿式和下皿式電子天平。秤盤(pán)在支架上面為上皿式，秤盤(pán)在支架下面為下皿式。目前，廣泛使用的是上皿式電子天平(圖6)。盡管電子天平的種類(lèi)很多，但使用方法大同小異，具體操作方法參看各種儀器使用說(shuō)明書(shū)。圖6 電子天平a. 外形圖 b. 操作面板 ·1水平儀2水平調(diào)節(jié)腳 3托盤(pán)4秤盤(pán)ON開(kāi)啟顯示器鍵，OFF關(guān)閉顯示器鍵；TAR清零，去皮鍵，CAL校準(zhǔn)功能鍵，INT積分時(shí)間調(diào)整鍵，COU

12、點(diǎn)數(shù)功能鍵，ASD靈敏度調(diào)整鍵，UNT量制轉(zhuǎn)換鍵，PRT輸出模式設(shè)定鍵四、分析天平的性能指標(biāo)分析天平的性能指標(biāo)主要有靈敏度、穩(wěn)定性、示值變動(dòng)性和不等臂性。 (一)分析天平的靈敏度 1靈敏度的表示方法 分析天平的靈敏度是指在天平一側(cè)盤(pán)上增加1mg質(zhì)量所引起天平指針偏轉(zhuǎn)的程度，它反映天平能察覺(jué)出稱(chēng)盤(pán)上物體質(zhì)量改變的能力。靈敏度的單位為“分度mg”。實(shí)際工作中常用靈敏度的倒數(shù)分度值(或稱(chēng)感量)來(lái)表示天平的靈敏程度，分度值(感量)就是使天平平衡位置在微分標(biāo)尺上產(chǎn)生一個(gè)分度的變化所需要的質(zhì)量(毫克數(shù))，分度值越小，靈敏度越高。例如雙盤(pán)半機(jī)械加碼天平的靈敏度為10分度mg，則分度值(感量)為0.1mg分度

13、，即稱(chēng)盤(pán)上0.1mg(萬(wàn)分之一克)的質(zhì)量改變，天平就能察覺(jué)出來(lái)。因此，這類(lèi)天平稱(chēng)為萬(wàn)分之一天平。 2影響靈敏度的因素 天平的靈敏度S與天平臂長(zhǎng)L、橫梁重W、支點(diǎn)與橫梁重心的距離h有以下關(guān)系：S (1)由上式可知，在天平的臂長(zhǎng)和梁重固定的情況下，靈敏度與支點(diǎn)到橫梁重心的距離h成反比，即重心高，h小，靈敏度高；重心低，h大，則靈敏度低。因此可借調(diào)節(jié)天平橫梁的重心螺絲，調(diào)節(jié)天平的靈敏度。 實(shí)際上，天平靈敏度的改變還與天平的三個(gè)刀口的質(zhì)量有關(guān)。若刀口鋒利，天平擺動(dòng)時(shí)刀口摩擦小，靈敏度高；若刀口缺損，無(wú)論如何調(diào)節(jié)重心螺絲，也不能顯著提高天平的靈敏度。因此，使用天平時(shí)，應(yīng)特別注意保護(hù)刀口，勿使損傷，在加減

14、砝碼和取放被稱(chēng)量物體時(shí)，必須關(guān)閉天平。 3天平靈敏度的測(cè)定 調(diào)節(jié)好天平零點(diǎn)后，關(guān)閉天平，在左側(cè)天平盤(pán)上放置已校準(zhǔn)的10mg片碼或圈碼，開(kāi)啟天平，標(biāo)尺移至100土2分度范圍內(nèi)為合格。若不合格應(yīng)調(diào)節(jié)重心螺絲，使靈敏度達(dá)到規(guī)定的要求。調(diào)節(jié)重心螺絲時(shí)，會(huì)引起天平零點(diǎn)的改變，故應(yīng)重新調(diào)節(jié)零點(diǎn)再測(cè)靈敏度。 (二)分析天平的穩(wěn)定性和示值變動(dòng)性 穩(wěn)定性是指平衡中的橫梁經(jīng)擾動(dòng)離開(kāi)平衡位置后，仍自動(dòng)恢復(fù)原位的性能。根據(jù)物理學(xué)穩(wěn)定平衡的原理，天平穩(wěn)定的條件是橫梁的重心在支點(diǎn)下方，重心越低則越穩(wěn)定。示值變動(dòng)性是指在不改變天平狀態(tài)的情況下多次開(kāi)關(guān)天平，天平平衡位置的重復(fù)性而言。穩(wěn)定性只與天平橫梁的重心位置有關(guān)，示值變動(dòng)

15、性不僅與橫梁的重心位置有關(guān)，還與氣流、震動(dòng)、溫度及橫梁的調(diào)整狀態(tài)等有關(guān)，即示值變動(dòng)性包括穩(wěn)定性。 天平的示值變動(dòng)性實(shí)際上也表示稱(chēng)量結(jié)果的可靠程度。天平的精確度不單決定于靈敏度，還與示值變動(dòng)性有關(guān)，提高天平橫梁的重心可以提高靈敏度，但也使示值變動(dòng)性加大，因此單純提高靈敏度是沒(méi)有意義的。兩者在數(shù)值上應(yīng)保持一定的比例關(guān)系。中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院天平檢定規(guī)程JJG9872(試行本)中規(guī)定天平的示值變動(dòng)性不得大于讀數(shù)標(biāo)牌的一個(gè)分度。天平既要有盡可能高的靈敏度，示值變動(dòng)性也不應(yīng)過(guò)大。(三)分析天平的不等臂性 雙盤(pán)電光天平的支點(diǎn)刀與兩個(gè)承重刀之間的距離，不可能完全相等，總有微小差異，由此引起的稱(chēng)量誤差稱(chēng)為分析天

16、平的不等臂性誤差。其檢驗(yàn)方法如下： 調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)后，將兩個(gè)相同質(zhì)量的20g砝碼分別放在天平的兩個(gè)稱(chēng)量盤(pán)上，打開(kāi)天平，讀取停點(diǎn)L1。關(guān)閉天平，將兩個(gè)砝碼互換位置，打開(kāi)天平，再讀取停點(diǎn)L2。計(jì)算天平不等臂性誤差(X)的簡(jiǎn)單公式為：X (2)規(guī)定X04mg，即為合格。否則需請(qǐng)專(zhuān)門(mén)人員進(jìn)行修理。 實(shí)際工作中，如果使用同一臺(tái)天平，分析天平的不等臂性誤差可以消除。五、分析天平的使用規(guī)則和稱(chēng)量方法 (一)分析天平的使用規(guī)則 分析天平是精密的稱(chēng)量?jī)x器，正確地使用和維護(hù)，不僅稱(chēng)量快速、準(zhǔn)確，而且保證天平的精度，延長(zhǎng)天平的使用壽命。 1分析天平應(yīng)安放在室溫均勻的室內(nèi)，并放置在牢固的臺(tái)面上，避免震動(dòng)、潮濕、陽(yáng)光直接

17、照射，防止腐蝕氣體的侵蝕。 2稱(chēng)量前先將天平罩取下疊好，放在天平箱上面，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，天平是否處于關(guān)閉狀態(tài)，各部件是否處于正常位置。砝碼、環(huán)碼的數(shù)目和位置是否正確。用軟毛刷清刷天平，檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。 3稱(chēng)量物必須干凈，過(guò)冷和過(guò)熱的物品都不能在天平上稱(chēng)量(會(huì)使水汽凝結(jié)在物品上，或引起天平箱內(nèi)空氣對(duì)流，影響準(zhǔn)確稱(chēng)量)。不得將化學(xué)試劑和試樣直接放在天平盤(pán)上，應(yīng)放在干凈的表面皿或稱(chēng)量瓶中；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)，必須放在稱(chēng)量瓶或其他適當(dāng)?shù)拿荛]容器中稱(chēng)量。 4天平的前門(mén)主要供安裝、調(diào)試和維修天平時(shí)使用，不得隨意打開(kāi)。稱(chēng)量時(shí)，應(yīng)關(guān)好兩邊側(cè)門(mén)。5旋轉(zhuǎn)升降樞旋鈕時(shí)必須緩慢，輕開(kāi)輕關(guān)。加

18、減砝碼和取放稱(chēng)量物時(shí)，必須關(guān)閉天平，以免損壞瑪瑙刀口。 6取放砝碼必須用鑷子夾取、嚴(yán)禁手拿。加減砝碼應(yīng)遵循“由大到小，折半加入，逐級(jí)試驗(yàn)”的原則。稱(chēng)量物和砝碼應(yīng)放在天平盤(pán)中央。指數(shù)盤(pán)應(yīng)一擋一擋慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，防止圈碼跳落碰撞。試加砝碼和圈碼時(shí)應(yīng)慢慢半開(kāi)天平，通過(guò)觀察指針的偏轉(zhuǎn)和投影屏上標(biāo)尺移動(dòng)的方向，判斷加減砝碼或稱(chēng)量物，直到半開(kāi)天平后投影屏上標(biāo)線緩慢且平穩(wěn)時(shí)，才能將升降樞旋紐完全打開(kāi)，待天平達(dá)平衡時(shí)，記下讀數(shù)。稱(chēng)量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得記錄在紙片上或其他地方。 7天平的載重不應(yīng)超過(guò)天平的最大載重量。進(jìn)行同一分析工作，應(yīng)使用同一臺(tái)天平和相配套的砝碼，以減小稱(chēng)量誤差。 8稱(chēng)量結(jié)束，關(guān)閉天

19、平，取出稱(chēng)量物和砝碼，清刷天平，將指數(shù)盤(pán)恢復(fù)至零位。關(guān)好天平門(mén)，檢查零點(diǎn)，將使用情況登記在天平使用登記本上，切斷電源，罩好天平罩。9如需搬動(dòng)天平時(shí)，應(yīng)卸下天平盤(pán)、吊耳、天平梁，然后搬動(dòng)。短距離搬動(dòng)，也應(yīng)盡量保護(hù)刀口，勿使震動(dòng)損傷。 二、天平稱(chēng)量方法實(shí)驗(yàn)中根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象和不同的天平，需采用不同的稱(chēng)量方法和操作步驟。就機(jī)械天平而言，常用的幾種稱(chēng)量方法如下：1.直接稱(chēng)量法 此法用于稱(chēng)量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)后，將稱(chēng)量物放置于天平盤(pán)中央，按從大到小的順序加減砝碼或圈碼，使天平達(dá)到平衡，所得讀數(shù)即為稱(chēng)量物的質(zhì)量。2.固定質(zhì)量稱(chēng)量法：此法用于稱(chēng)取不易吸水、在空氣中能夠穩(wěn)定存在

20、的粉末狀或小顆粒試樣。先按直接稱(chēng)量法稱(chēng)取盛放試樣的空容器質(zhì)量，在已有砝碼的質(zhì)量上再加上欲稱(chēng)試樣質(zhì)量的砝碼，然后用藥匙將試樣慢慢加入容器中，直至天平達(dá)到平衡。3.遞減稱(chēng)量法 又稱(chēng)減重稱(chēng)量法，常用于稱(chēng)取易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。該方法稱(chēng)出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱(chēng)量范圍內(nèi)即可。將適量試樣裝入干燥潔凈的稱(chēng)量瓶中，用潔凈的小紙條套在稱(chēng)量瓶上(圖8 a)，將稱(chēng)量瓶放于天平稱(chēng)盤(pán)上，在天平上稱(chēng)得質(zhì)量為m1克，取出稱(chēng)量瓶，于盛放試樣容器的上方(圖8 b)，下瓶蓋，將稱(chēng)量瓶?jī)A斜，用瓶蓋輕敲瓶口，使試樣慢慢落入容器中，接近所需要的重量時(shí)，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落下，同時(shí)將稱(chēng)量

21、瓶慢慢直立，然后蓋好瓶蓋。再稱(chēng)稱(chēng)量瓶質(zhì)量為m2克。兩次質(zhì)量之差，就是倒人容器中的第一份試樣的質(zhì)量。按上述方法可連續(xù)稱(chēng)取多份試樣。 第一份試樣質(zhì)量 m1m2(g)； 第二份試樣質(zhì)量 m2m3(g)； 第三份試樣質(zhì)量 m3m4(g)。滴定分析基本儀器使用 （一）滴定管的使用 滴定管是滴定時(shí)用來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量流出標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器。分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種，容量常見(jiàn)的有50ml和25ml，其它還有半微量和微量滴定管。（1）酸管的使用酸式滴定管下端有玻璃活塞，用來(lái)裝酸性、中性和氧化性溶液。使用前要檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水（裝水進(jìn)行試驗(yàn)）若發(fā)現(xiàn)漏水要將旋塞取出，重新涂抹凡士林有再使用。做法：倒出滴

22、定管內(nèi)的水，取出旋塞，用濾紙將旋塞和旋塞孔內(nèi)的水擦干凈，用手指把凡士林均勻地在旋塞的大、小兩頭薄薄地涂上一層，再將旋塞直接插入旋塞槽內(nèi)，然后向一個(gè)反向旋轉(zhuǎn)，直到旋塞上的凡士林呈透明狀為止。旋轉(zhuǎn)時(shí)要向旋塞小頭一方稍微用力，不能來(lái)回旋轉(zhuǎn)旋塞，使旋塞上的小孔堵塞，最后把橡膠圈套在小頭部分的溝槽上。注意：凡士林不能涂抹太多，以免旋塞孔被堵，也不能涂得太少，達(dá)不到轉(zhuǎn)動(dòng)靈活和防止漏水的目的。若旋塞孔或出口被凡士林堵塞時(shí)，可將滴定管充滿水后，打開(kāi)旋塞，用洗耳球在滴定管尖嘴處向內(nèi)擠壓、鼓氣，把凡士林排除。氣泡的排除 酸管尖嘴部分若有氣泡，右手握住滴定管上部無(wú)刻度處，使之傾斜30，左手迅速打開(kāi)旋塞，使溶液沖出管

23、口，反復(fù)數(shù)次，即可排除酸管出口處的氣泡。由于目前酸管制作有時(shí)不合理，按上述辦法排除氣泡，可用洗耳球。方法：洗耳球裝滿水后對(duì)準(zhǔn)滴定管的尖嘴向內(nèi)排水，待氣泡排出尖嘴部迅速關(guān)閉旋塞，反復(fù)幾次即可排出氣泡。酸管的操作 左手握滴定管，無(wú)名指和小指彎向掌心，輕輕貼著出口部分，其余三指控制旋塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，注意不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，也不要過(guò)分往里用太大的力，以免造成旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難。 圖1滴定管 圖2滴定管旋塞涂凡士林（3）堿管的使用用來(lái)裝堿性、無(wú)氧化性溶液，與橡皮反應(yīng)的溶液如高錳酸鉀、碘和硝酸銀等溶液都不能裝入堿管。使用前要檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)，檢查玻璃珠是否適當(dāng)，玻璃珠過(guò)大不便操作，過(guò)小則會(huì)漏水

24、。如不合要求，及時(shí)更換。氣泡的排除 將堿管垂直夾在滴定管架上，左手食指和拇指捏住玻璃珠部位使膠管部位向上彎曲翹起，擠捏膠管使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。堿管的操作 左手握管，拇指在前，食指在后捏住玻璃珠，其它三指輔助夾住管口，向右邊擠膠管，是玻璃珠移向手心一側(cè)，溶液從玻璃珠旁邊的縫隙流出。注意：不能用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，更不能捏玻璃珠下部，以免空氣進(jìn)入從而形成氣泡，影響讀數(shù)。（4）滴定管的洗滌 一般用自來(lái)水沖洗。用洗液裝入滴定管，兩手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，操作時(shí)滴定管對(duì)準(zhǔn)瓶口，以免洗液外流。洗完后洗液倒回瓶?jī)?nèi)，若滴定管太臟，可用洗液裝滿滴定管

25、浸泡或用熱水浸泡一段時(shí)間。最后分別用自來(lái)水、蒸餾水清洗23遍，直至滴定管內(nèi)壁被水濕潤(rùn)而不掛水珠。 圖3 堿式滴定管排氣 圖4 目光在不同位置得到的滴定管讀數(shù) 圖7酸式滴定管的操作 圖8堿式滴定管的操作 圖9 滴定管操作 圖10在燒杯中滴定操作（5）滴定操作 標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入 把試劑瓶中的溶液搖勻，然后直接倒入滴定管中，用510ml標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗三次，最后裝至零刻度以上，注意。不得用其它容器來(lái)轉(zhuǎn)移。開(kāi)始滴定時(shí)、，滴定操作可在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行時(shí)，用右手的拇戰(zhàn)、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使錐形瓶離滴定臺(tái)高約23厘米，滴定管進(jìn)入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握住滴定管，按前面方法，

26、邊滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖動(dòng)。手腕輕輕用力。注意事項(xiàng)：最好每次都從0.00ml開(kāi)始，或接近0的任一刻度開(kāi)始，減少滴定誤差。酸式滴定管夾在滴定臺(tái)的左邊，堿式滴定管夾在右邊。滴定時(shí)，左手不要離開(kāi)酸管旋塞，放任溶液自流。搖瓶時(shí)，腕關(guān)節(jié)微動(dòng)，使溶液向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)（左、右均可），不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)旋渦，要求有一定的速度，但動(dòng)作不要太大，以免瓶口碰在管口造成事故，也不能太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。滴定速度的控制方面，一般開(kāi)始時(shí)，滴定速度可稍快，一滴一滴連成線，而不能連成水線。接近終點(diǎn)時(shí)，要一滴一滴地加入，觀察溶液滴入時(shí)顏色的變化，加一滴，搖一搖，再加一滴，再搖。最

27、后半滴半滴的加入，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。滴定時(shí)一般要求平行測(cè)定三次，每次要求從同一起點(diǎn)開(kāi)始，減少滴定誤差。半滴的控制和吹洗 臨近終點(diǎn)時(shí)，要一邊搖動(dòng)一邊逐滴加入，最后半滴半滴地加入。這個(gè)操作一定要訓(xùn)練熟練。滴定過(guò)程中眼睛不能離開(kāi)錐形瓶，要觀察瓶中溶液顏色的變化，一旦 立即停止滴定。滴定管的讀數(shù) 視線與彎月面下緣最低點(diǎn)切線一致，使用藍(lán)帶滴定管，液面呈三角交叉點(diǎn)，讀取此處的讀數(shù)。讀數(shù)必須記錄到小數(shù)點(diǎn)后兩位，即0.01ml。 （二）、容量瓶的使用 容量瓶(也稱(chēng)量瓶)是一種細(xì)頸梨形的平底瓶(圖11)，帶有磨口塞或塑料塞。頸上有標(biāo)線，表示在所指溫度下當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí)，液體體積恰好與瓶上所注明的

28、體積相等。容量瓶一般用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液，也可用于定量地稀釋溶液。 容量瓶在使用前先要檢查其是否漏水。檢查的方法是：放人自來(lái)水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干凈，用左手按住瓶塞，右手手指托住瓶底邊緣，使瓶倒立 2min，觀察瓶周?chē)欠裼兴疂B出，如果不漏，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)約1800后，再倒立過(guò)來(lái)試一次，檢查兩次很有必要，因?yàn)橛袝r(shí)瓶塞與瓶口不是任何位置都密合的。容量瓶應(yīng)先洗凈。若用水沖洗后還不潔凈，可倒入鉻酸洗液搖動(dòng)或浸泡，也可使用洗潔精或肥皂水洗滌。如用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后，再將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，要使玻璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿玻棒緩緩

29、流人瓶中(圖11)，溶液全部流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提12cm，同時(shí)直立，使附著在玻棒與杯嘴之間的溶液流回到杯中，然后離開(kāi)玻棒。再用蒸餾水洗滌燒杯3次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和玻棒，按同樣方法將洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)加入蒸餾水至容量瓶容量的23時(shí)，沿水平方向輕輕搖動(dòng)容量瓶，使溶液混勻。接近標(biāo)線時(shí)，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使瓶?jī)?nèi)氣泡上升，并將溶液振蕩數(shù)次，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，使氣泡再直升到頂，如此反復(fù)數(shù)次直至溶液混勻?yàn)橹?圖412)。有時(shí)，可以把一潔凈漏斗放在容量瓶

30、上，將已稱(chēng)試樣倒人漏斗中(這時(shí)大部分試樣可落人容量瓶中)，再用洗瓶吹出少量蒸餾水，將殘留在漏斗上的試樣完全洗人容量瓶中，沖洗幾次后，輕輕提起漏斗，再用洗瓶的水充分沖洗，然后如前操作。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶塞使其無(wú)法打開(kāi)。所以配制好溶液后，應(yīng)將溶液倒人清潔干燥的試劑瓶中貯存，容量瓶不能用火直接加熱及烘烤。 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開(kāi)。 圖11 轉(zhuǎn)移溶液入容量瓶的操作 圖12 混勻操作 (三)移液管移液管(吸管)用于準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱(chēng)為胖肚移液管，一般即稱(chēng)為移液管，常用

31、的有5、10、25、50mL等幾種；另一種是直形的，管上有分刻度，稱(chēng)為吸量管<或刻度吸管)，常用的有1、2、5、l0mL等多種(圖13)。有油污的移液管使用前應(yīng)吸取洗液洗滌。若污染嚴(yán)重，則可放在高型玻璃筒或大量筒內(nèi)用洗液浸泡。然后用自來(lái)水沖洗干凈，蒸餾水潤(rùn)洗3遍。使用時(shí)，洗凈的移液管要用被吸取的溶液潤(rùn)洗3次，以除去管內(nèi)殘留的水分。為此，可倒少許溶液于一潔凈而干燥的小燒杯中，用移液管吸取少量溶液，將管橫下轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流過(guò)管內(nèi)標(biāo)線下所有的內(nèi)壁，然后使管直立將溶液由尖嘴口放出。 吸取溶液時(shí)，如圖14所示，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時(shí)，馬上用右手食指按住管

32、口，取出后用濾紙擦干下端，然后使移液管垂直，稍松食指，使液面平穩(wěn)下降，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，將移液管垂直放人接受溶液的容器中，管尖與容器壁接觸(圖15)，放松食指使溶液自由流出，流完后再等15s左右。殘留于管尖內(nèi)的液體不必吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，未把這部分液體體積計(jì)算在內(nèi)。移液管使用后，應(yīng)立即洗凈放在移液管架上。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)將溶液吸至最上刻度處，然后將溶液放出至適當(dāng)刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。 圖13 移液管和吸量管 圖14 吸取溶液的操作 圖15 從移液管放出液體 (四)干燥器干燥器又稱(chēng)保干器，是進(jìn)行定量分析時(shí)不可缺少的一種器皿，它是用厚玻璃制成的用于保持

33、物品干燥的器皿(圖18)，內(nèi)盛干燥劑使物品不受外界水分的影響，常用于放置坩堝或稱(chēng)量瓶。干燥器內(nèi)有一帶孔的白磁板，孔上可以架坩堝，其他地方可放置稱(chēng)量瓶等，磁板下面放干燥劑，但不要放得太多，否則會(huì)玷污放在磁板上的物品。 干燥劑的種類(lèi)很多，有無(wú)水氯化鈣、變色硅膠、無(wú)水硫酸鈣、高氯酸鎂等，濃硫酸浸潤(rùn)的浮石也是較好的干燥劑。各種干燥劑都具有一定的蒸氣壓，因此在干燥器內(nèi)并非絕對(duì)干燥，只是濕度較低而已。 干燥器蓋邊的磨砂部分應(yīng)涂上一層薄薄的凡士林，這樣可以使蓋子密合而不漏氣。 由于涂有凡士林，搬動(dòng)干燥器時(shí)用雙手拿穩(wěn)，應(yīng)同時(shí)用拇指按住其蓋，并緊緊握住蓋子(圖4-18)，以防滑落而打碎。打開(kāi)干燥器蓋時(shí)(圖4-1

34、9)，用左手抵住干燥器身，右手把蓋子往后拉或往前推開(kāi)，一般不應(yīng)完全打開(kāi)，只開(kāi)到能放人器皿為度，關(guān)閉時(shí)將蓋子往前推或往后拉使其密合，不要將打開(kāi)的干燥器蓋放在別的地方。 圖18 干燥器及搬移方法圖 4-19 打開(kāi)干燥器的方法實(shí)驗(yàn)1 分析天平稱(chēng)量練習(xí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解天平的構(gòu)造及其使用方法；學(xué)會(huì)用直接法、固定質(zhì)量稱(chēng)量法和差減法稱(chēng)取試樣。實(shí)驗(yàn)原理： 詳見(jiàn)前面“分析天平的構(gòu)造和使用方法”實(shí)驗(yàn)步驟：1.直接稱(chēng)量法：準(zhǔn)確稱(chēng)量干燥潔凈的小燒杯或表面皿的質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)。2.固定質(zhì)量稱(chēng)量法：準(zhǔn)確稱(chēng)取藥品0.3000g,，準(zhǔn)確至0.0003g.3. 遞減稱(chēng)量法：準(zhǔn)確稱(chēng)量稱(chēng)量瓶；把稱(chēng)量瓶中的試樣轉(zhuǎn)移0.10.15g、0

35、.20.3g、0.3g0.4g于三個(gè)錐形瓶中。4.再準(zhǔn)確稱(chēng)量稱(chēng)量瓶。 注：差減法稱(chēng)量時(shí)，拿取稱(chēng)量瓶的原則是避免手指直接接觸器皿，除用塑料薄膜外也可用潔凈的紙條包裹或者用“指套”、“手套”拿稱(chēng)量瓶，以減少稱(chēng)量誤差。注意事項(xiàng)電子天平屬精密儀器使用時(shí)注意細(xì)心操作。所稱(chēng)試樣不準(zhǔn)直接放置在秤盤(pán)上，以免沾污和腐蝕儀器。 不管稱(chēng)取什么樣的試樣，都必須細(xì)心將試樣置入接收器皿中，不得灑在天平箱板上或秤盤(pán)上。若發(fā)生了上述錯(cuò)誤，當(dāng)事人必須按要求處理好，并報(bào)告實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師。天平稱(chēng)量練習(xí)為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的首次實(shí)驗(yàn)，學(xué)生必須做好預(yù)習(xí)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)只能記在實(shí)驗(yàn)本上，不能隨意記在紙片上。學(xué)生必須主動(dòng)接受規(guī)范化的嚴(yán)格訓(xùn)練，掌握分析

36、測(cè)試的基本操作技術(shù)，并進(jìn)一步掌握有關(guān)的理論知識(shí)。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號(hào)項(xiàng)目123直接稱(chēng)量法/g固定質(zhì)量稱(chēng)量法/g遞減稱(chēng)量法/g思考題：1使用電子天平應(yīng)該注意些什么?2遞減稱(chēng)量法稱(chēng)樣是怎樣進(jìn)行的? 固定質(zhì)量稱(chēng)量法的稱(chēng)量是怎樣進(jìn)行的?它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?宜在何種情況下采用?3加減砝碼、圈碼和稱(chēng)量物時(shí)，為什么必須關(guān)閉天平？4 . 稱(chēng)0.30.4克是什么意思？若用分析天平稱(chēng)量，應(yīng)記錄到小數(shù)點(diǎn)后第幾位？5. 遞減稱(chēng)量法稱(chēng)量過(guò)程中能否用小勺取樣，為什么？6.在什么情況下采用固質(zhì)量稱(chēng)量法？什么情況下采用差減法？實(shí)驗(yàn)2 滴定分析基本操作練習(xí)紅色字體為自學(xué)預(yù)習(xí)內(nèi)容1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法一般有兩種：直

37、接法和間接法。（一）直接法 準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)物溶解后配制成一定體積的溶液，根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和溶液的體積算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。能夠用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)必須滿足以下條件：物質(zhì)的純度要高，一般在99.9%以上。物質(zhì)的組成應(yīng)與它的化學(xué)式相符合?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不與空氣中的CO2、 H2O、 O2等反應(yīng)。摩爾質(zhì)量應(yīng)比較大，這樣可以減少稱(chēng)量的相對(duì)誤差。在基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的基準(zhǔn)物有化學(xué)純或分析純的Na2CO3、 K2Cr2O7、 KBO3、 KIO3、 AgNO3和 H2C2O42H2O等，在適當(dāng)溫度下干燥后即可使用。（二）間接法 有些化學(xué)試劑不符合上述要求，如NaOH易吸收空氣中的水分和

38、CO2,不同批號(hào)的HCl含量不相同，KMnO4、 Na2S2O3等不易提純，所以這些物質(zhì)不能用直接法配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配成近似濃度的溶液，然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定它的濃度。2.指示劑的選擇根據(jù)突躍范圍選擇指示劑。0.1mol/L NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚酞（變色范圍pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性很好，當(dāng)濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時(shí)，所消耗的體積比VHCl/VNaOH理論上是固定的。在使用同一指示劑的情況下改變被滴溶液的體積，此體積比基本保持不變。本次

39、實(shí)驗(yàn)是0.1mol/L NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，理論變色點(diǎn)的pH值為7.0，而我們選擇的指示劑酚酞變色范圍是pH8.09.6，酸色 (<8.0) 8.0 9.6 堿色(>9.6)無(wú)色 淺紅 紅色滴定時(shí)顏色由無(wú)色變?yōu)闇\紅，紅色要很淡，半分鐘不變色即可。用0.1mol/L HCl溶液滴定等濃度的NaOH溶液，我們選擇的指示劑是甲基橙，它的變色范圍是pH3.14.4。酸色 堿色紅- 橙-黃 (<3.1)- 3.14.4 (>4.4)滴定時(shí)顏色由黃色變?yōu)槌壬?.滴定終點(diǎn)的判斷實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握滴定管的操作方法和滴定的規(guī)范操作；.學(xué)習(xí)和掌握以酚酞、甲基橙為指示劑的滴定

40、終點(diǎn)判斷。實(shí)驗(yàn)原理：滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測(cè)組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的準(zhǔn)確使用和滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚酞、甲基橙（變色范圍各為多少？）做指示劑。酚酞好甲基橙變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時(shí)，所消耗的體積比應(yīng)是固定。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，由此訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本

41、操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。通過(guò)觀察滴定劑落點(diǎn)處 周?chē)伾淖兊目炻袛嘟K點(diǎn)是否臨近；臨近終點(diǎn)時(shí)，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1. 酸式和堿式滴定管的準(zhǔn)備。（見(jiàn)“滴定分析基本儀器使用”）2. 以甲基橙為指示劑：由堿式滴定管放0.1mol·L-1 NaOH 10.00mL于錐形瓶中,加H2O 10mL，加12滴甲基橙，用0.1mol·L-1 HCl滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?。再由堿管放入12mLNaOH，繼續(xù)滴定至橙色，如此反復(fù)多次練習(xí)，熟練掌握酸式滴定管的使用和終點(diǎn)顏色的判斷。3.

42、以酚酞為指示劑：由酸式滴定管放0.1mol·L-1 HCl 10.00mL于錐形瓶中,加H2O 10mL，加12滴酚酞，用0.1mol·L-1 NaOH滴定溶液由無(wú)色恰變?yōu)闇\粉色，30秒不褪色即為終點(diǎn)。再由酸管放入12mL HCl，繼續(xù)滴定至溶液為微紅色，如此反復(fù)多次練習(xí)，熟練掌握堿式滴定管的使用和終點(diǎn)顏色的判斷。4鹽酸與氫氧化鈉溶液濃度的比較滴定： 由酸式滴定管放0.1mol·L-1 HCl 20.00mL于錐形瓶中,加12滴酚酞，用0.1mol·L-1 NaOH滴定溶液由無(wú)色恰變?yōu)闇\粉色，30秒不褪色即為終點(diǎn)。準(zhǔn)確記錄HCl和 NaOH的體積，平行測(cè)

43、定三次，計(jì)算。 兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于0.3。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號(hào)項(xiàng)目123終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL的平均值相對(duì)平均偏差/%思考題：1.滴定管讀數(shù)的誤差一般為0.02mL,若要求滴定的讀數(shù)誤差不超過(guò)0.2%,一次滴定所消耗的滴定劑最少應(yīng)該有多少毫升?2.在進(jìn)行酸堿溶液濃度比較的滴定之前,滴定管要用所盛裝的酸堿溶液淌洗三次,錐形瓶是否也要用所盛裝的酸堿溶液淌洗三次?3.從滴定管中流出半滴溶液的操作要領(lǐng)是什么?4. 酸式滴定管的涂抹凡士林是否越多越好?5. 配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱(chēng)取試劑?為什么? .實(shí)驗(yàn)3 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

44、1學(xué)會(huì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和用基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。2掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。 實(shí)驗(yàn)原理 NaOH容易吸收空氣中的CO，使配得的溶液中含有少量Na2C3，反應(yīng)式為2NaOH+C2 Na2 C3 + H2O 經(jīng)過(guò)標(biāo)定的含有碳酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液，用來(lái)測(cè)定酸含量時(shí)，若使用與標(biāo)定時(shí)相同的指示劑，則含碳酸鹽對(duì)測(cè)定結(jié)果并無(wú)影響。若標(biāo)定與測(cè)定不是用相同的指示劑，則將發(fā)生一定的誤差，因此應(yīng)配制不含碳酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液。 配制不含Na2C3的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的方法很多，最常見(jiàn)的是用NaOH的飽和水溶液(120：100)配制。Na2C3在飽和NaOH溶液中不溶解，待Na2C3沉淀沉下后，量取一定量上層澄清溶

45、液，稀釋至所需濃度，即可得到不含Na2C3的 NaOH溶液，飽和NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為52，相對(duì)密度約1.56。配制1000mL NaOH溶液(0.1molL)應(yīng)取飽和溶液5.6mL。用來(lái)配制NaOH溶液的水，應(yīng)加熱煮沸放冷，除去其中的C2。 標(biāo)定堿溶液用的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，如草酸(H2C2O4·2H2O)，苯甲酸 (C6H5COOH)，氨基磺酸(NH2SO3H)，鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)等。目前常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，其滴定反應(yīng)如下 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于共軛堿的生成，溶液呈微堿性，應(yīng)采用酚酞為指示劑。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： 1配制(1) NaOH溶液(0.1 mo1·L

46、1)的配制直接稱(chēng)取NaOH2.0g，加新煮沸過(guò)的冷餾水至500mL，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，搖勻。 2NaOH溶液(0.1 mo1·L1)的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取在105110干燥至恒定質(zhì)量的基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀約0.5g，新煮沸過(guò)的冷蒸餾水50mL，小心搖動(dòng)，使其溶解，加酚酞指示劑2滴，用NaOH溶液(0.1 mo1·L1)滴定至溶液呈淺紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。記錄耗用的NaOH溶的體積。平行測(cè)定三次。數(shù)據(jù)記錄及處理 序號(hào)項(xiàng)目123/g終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL/mL/ mo1·L1的平均值/ mo1·L1相對(duì)平均偏差/%思考題： 1為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液要用標(biāo)定法配制

47、而不用直接法配制?2滴定管內(nèi)氣泡未除盡，對(duì)滴定結(jié)果有何影響?使用堿式滴定管時(shí)應(yīng)捏擠玻璃珠的哪一部分? 3.如何計(jì)算稱(chēng)取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量范圍？稱(chēng)得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？4.溶解基準(zhǔn)物時(shí)加入2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移??？5.如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？實(shí)驗(yàn)4銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馊跛釓?qiáng)化的基本原理。掌握甲醛法測(cè)定氨態(tài)氮的原理及操作方法。3熟練掌握酸堿指示劑的選擇原理。實(shí)驗(yàn)原理： 銨鹽是常用的氮肥中的主要成分。由于銨鹽中NH4+的酸性太弱Ka5.6X1011，故無(wú)法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，可將NH4+與甲醛作用，定量生成質(zhì)子化的六次甲基四胺和H+，反應(yīng)如下：4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O所生成的(CH2)6N4H+ ( Ka = 7.1 × 106)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定反應(yīng)為：（CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH （CH2)6N4 + 4H2O由上述反應(yīng)可知，4mol NH4+與甲醛作用，生