121013-紫杉醇的檢測方法

1、藥典方法：本品，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每 lml 中約含 0. 5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，分別用乙腈定量稀釋制成每lml 中約含 2.5 g、 0.5 g；的溶液，作為對(duì)照溶液（1) 與對(duì)照溶液（2); 另取紫杉醇、三杉尖寧堿（雜質(zhì)i )與 7- 表-10-去乙?；仙即?（雜質(zhì) ii)對(duì)照品適量， 加乙腈溶解并稀釋制成每lml 中約含紫杉醇0. 5mg 、雜質(zhì) 1 與雜質(zhì) u均為 2. 5mg 的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄v d) 試驗(yàn)， 用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑，以乙腈 - 水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，初始流動(dòng)相為乙腈 - 水（ 4

2、0 = 60) ，待紫杉醇主峰洗脫完畢后（約35 分鐘） ，立即按下表進(jìn)行線性梯度洗脫，流速為每分鐘 1. 5ml ，柱溫為 30c,檢測波長為227rm！ 。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液與對(duì)照溶液（2) 各 10(j 注人液相色譜儀，紫杉醇峰與雜質(zhì)h峰之間的分離度應(yīng)大干1. 2, 對(duì)照溶液（ 2) 信噪比應(yīng)不小于10。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液（) 各，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)i (雜質(zhì) i 峰面積乘以校正因子 1.26) 與其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液（1) 主峰面積（ 0. 5%),各雜質(zhì)峰面的和不得大于對(duì)照溶液（1) 主峰面積的 3 倍（ 1

3、.5%)。期刊：分析測試學(xué)報(bào)名稱：反相hplc法分析紅豆杉樹皮和樹葉中紫杉醇及其類似物含量的研究方法：期刊：現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐2010 年第 24 卷第 4 期名稱：高效液相色譜法測定南方紅豆杉中紫杉醇的含量方法：期刊：林業(yè)科學(xué)研究名稱：高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定毛榛中的紫杉醇含量方法：期刊：色譜名稱：苯基 -硅膠色譜介質(zhì)的合成及其在紫杉醇提純中的應(yīng)用方法：期刊： chinese journal of experimental traditional medical formulae 名稱： hplc法測定加拿大紫杉中紫杉醇的含量方法：期刊：食品與生物科技學(xué)報(bào)名稱： d4020 大孔樹脂提

4、純發(fā)酵液中紫杉醇的研究方法：期刊： journal of chinese medicinal materials 名稱： hplc測定比較曼地亞紅豆杉和南方紅豆杉不同部位的紫杉醇含量方法：期刊：中國職業(yè)藥師質(zhì)量控制名稱： hplc法測定南方紅豆杉種子中紫杉醇的含量方法：期刊：天津醫(yī)科大學(xué)報(bào)名稱： hplc法測定紫杉醇血藥濃度條件的篩選方法：期刊：河南科學(xué)名稱： rphplc 法測定新鄉(xiāng)種植紅豆杉樹皮中的紫杉醇方法：期刊：生物技術(shù)通報(bào)名稱： spe-hplc 法快速檢測發(fā)酵液中紫杉醇的含量方法：期刊：中南藥學(xué)名稱：高效液相色譜法測定不同生長年限南方紅豆杉中紫杉醇的含量方法：期刊：時(shí)珍國醫(yī)國藥名稱：云南紅豆杉枝葉中紫杉醇和三尖杉寧堿含量的測定方法：期刊：生物工程學(xué)報(bào)名稱：正相和反相柱層析組合分離純化紫杉醇方法：期刊：哈爾濱商業(yè)學(xué)報(bào)名稱：正相色譜法分離純化紫杉醇工藝過程的研究方法：期刊：解放軍